柏 霜,张同刚,罗瑞明,尤丽琴

(宁夏大学农学院,宁夏银川 750021)



反复冻融处理对羊肉臊子品质特性的影响

柏 霜,张同刚,罗瑞明*,尤丽琴

(宁夏大学农学院,宁夏银川 750021)

研究反复冻融对羊肉臊子品质特性的影响。结果表明:反复冻融期间pH变化不显著(p>0.05)。随着冻融次数的增加,羊肉臊子解冻汁液损失显著下降(p<0.05),影响羊肉臊子的嫩度与色泽,最终导致羊肉臊子的全质构特性变差,硬度与剪切力随冻融次数的增加而趋于稳定(p>0.05),反复冻融后解冻损失率率、剪切力、TVB-N值、TBARS值、L*值、a*值、b*值、硬度、弹性、胶黏性和咀嚼性与未冻融羊肉臊子差异显著(p<0.05)。低场核磁共振T2弛豫时间分析显示,其不易流动水占比显著下降(p<0.05)。以上结果说明反复冻融使羊肉臊子食用品质显著下降。

低场核磁共振,反复冻融,羊肉臊子,品质

2015年中国羊肉产量达到441万吨[1],是世界上羊肉生产和消费的大国。羊肉的肉质细嫩,脂肪、胆固醇含量都比猪肉和牛肉少,易被人体消化吸收,多吃羊肉有助于提高身体免疫力。羊肉制品加工在我国历史久远,不同地区形成类型各异的种类[2]。其中羊肉臊子是宁夏著名的清真传统美食[3],但目前国内外的研究大多聚焦于冻融对鲜羊肉的品质影响,而熟羊肉制品的冻融鲜有涉及。还没有结合核磁共振研究反复冻融对羊肉臊子制品的品质特性的影响研究报道,从羊肉臊子生产完到顾客的消费,一般要经过数次冻融,因此有必要从水分状态和羊肉臊子品质特性角度,分析数次反复冻融对羊肉臊子制品品质的变化。张丹等[4]研究得出反复冻融导致兔肉的品质下降,微观结构受到破坏。韩敏义等[5]研究得出随着冻融次数的增加肉鸡肌肉解冻损失和蒸煮损失均显著增加。戚军等[6]研究得出随着冻融次数增加,羊肉解冻损失逐渐增加,但蒸煮损失逐步降低,可以看出以上报道结果存在的差异。

本文以羊肉臊子为研究对象,研究宁夏羊肉臊子反复冻融过程中解冻损失率、全质构特性、硫代巴比妥酸(thiobarbituric acid-reactive substance,TBARS)值、总挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)值和反复冻融过程中水分迁移规律的变化特点,该结果将为羊肉臊子从生产到销售过程中品质变化提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

新鲜滩羊肉、辅料 均购于宁夏新百超市。

1.1.1 主要实验试剂 三氯乙酸 分析纯,山东佰仟化工有限公司;EDTA 分析纯,郑州帝科化工产品有限公司;三氯甲烷 分析纯,衢州市华亚化工有限公司;2-硫代巴比妥酸 分析纯,济宁泰诺化工有限公司;浓盐酸 分析纯,广州德树化工有限公司;氯化镁 分析纯,山东海化股份有限公司;硼酸 分析纯,郑州市源泽化工有限公司;乙醇 分析纯,东莞市乔科化学有限公司;甲基红 分析纯,济宁佰一化工有限公司。

1.1.2 主要仪器及设备 PHSJ-3F pH计 上海精科仪器有限公司;TDL-5-4台式离心机 北京安亭科学仪器厂;电子天平 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;H-SY2L-NI 6-C恒温水浴锅 北京长源实验设备厂;7230G型紫外可见分光光度计 上海精科仪器有限公司;WSC-S色差计 北京精密科学仪器有限公司;BCD-215TDGA冰箱 海尔集团;TA-XT2i型质构仪 英国Stable Microsystem公司。

1.2 实验方法

1.2.1 工艺 羊肉→分割整理→清洗切丁(羊肉切制5 mm×5 mm×5 mm大小)→羊油煸炒→加入香辛料→冷却→称量包装→冷冻→反复冻融

1.2.2 冻融条件 冷冻条件:温度为-18 ℃,24 h;解冻条件:羊肉臊子置于冰箱冷藏,中心温度达到4 ℃时即为解冻终点,24 h,反复冻融0、1、3、5、7、9、11次,取样测定下列指标。

1.2.3 解冻损失率 参考常海军等[7]方法测定。样品解冻前质量记为m1,解冻后用滤纸吸干肉块表面水分称量,记为m2,按式(1)计算解冻损失率。

式(1)

1.2.4pH的测定 按照GB/T9695.5-2008《肉与肉制品pH测定》进行测定[8]。

1.2.5TPA质构分析 采用TPA质构分析,测定参数如下:测试前,1.00mm/s;测试中,1.00mm/s;测试后,5.00mm/s;探头P35,两次下压时间间隔为5s,触发点负载5g,压缩比50%[9]。各质构参数的含义如下:硬度(hardness)F2,第一次压缩样品时所用的最大压力;弹性(springiness)S45/S12,第二次压缩时间占第一次压缩时间的百分数;胶粘性(gumminess)F2×A46/A13,第二次峰面积与第一次峰面积的比值和硬度的乘积值;咀嚼性(chewiness)F2×A46/A13×S45/S12,胶粘性和弹性的乘积值。

1.2.6 色泽的测定 参照WulfDM,WiseJW等[10]方法测定,开袋后用滤纸除去表面的水分,用色差仪测定L*、a*和b*值,每个样品选择3个位置测定,每个位置重复3次,取平均值。

1.2.7 剪切力的测定 参数设置如下:测前速率:2.00mm/s;测中速率:2.00mm/s;测后速率：10.00mm/s;距离：30.00mm;触发力：20g;探头HDP-BSW：垂直肌纤维方向剪切,每个样品测定3次,取平均值[11]。

1.2.8TVB-N值的测定 按照GB/T5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》[12]中半微量定氮法测定。

1.2.9TBARS值的测定 取捣碎肉样10g,加入50mL7.50%的三氯乙酸(含0.10%EDTA),振摇30min,双层滤纸过滤两次,取5mL上清液加入5mL0.02mol/LTBA溶液,90 ℃水浴中保温40min,取出冷却1h,离心5min(1600r/min),上清液中加入5mL氯仿振摇,静置分层,取上清液,分别在532nm和600nm处比色,记录吸光值,按以下公式计算TBARS值[13-14]:

式(2)

1.2.10 NMR横向弛豫时间(T2)测定 NMR弛豫特性的测量是在NMI20低场脉冲核磁共振分析仪上进行。质子共振频率为18.384 MHz,温度为32 ℃。T2用CPMG序列测量,所使用的参数为:τ值(90 °脉冲和180 °脉冲之间的时间)为200 μs。将大约2 g样品放入直径15 mm核磁管中,再放入分析仪中[15]。

1.3 数据处理

运用Microsoft Excel 2013和SPSS 19.0一般线性模型(generalized linear model,GLM)对实验所得数据进行单因素方差分析(analysis of variance,ANOVA)、最小显著差数法(least significant difference,LSD)和Duncan(D)多重比较法以及相关性分析。

2 结果与分析

2.1 不同冻融次数对羊肉臊子解冻损失率的影响

在不同加工或贮藏条件下,肉制品中水分易流失,肉自身结构对水分有一定的束缚力,对水分束缚力的高低与羊肉臊子的嫩度、颜色、组织状态、风味等有密切关系[16]。由图1可知,随着冻融次数增加,羊肉臊子解冻损失率逐渐下降,且冻融处理组样品解冻损失率均显著或极显著低于对照组,其中,反复冻融0、1、3次处理组间差异极显著(p<0.01),反复冻融3、5、7次处理组间差异不显著(p>0.05),反复冻融9、11次处理组间差异不显著(p>0.05)。这是由于羊肉臊子受到冻融,其结构受到一定破坏,同时伴随蛋白质不断降解,且冻融次数越多,水分累积损失越小,羊肉臊子保水能力呈现上升趋势,解冻损失率降低。

图1 不同冻融次数对羊肉臊子解冻损失率(%)的影响Fig.1 Effects of freezing-thawing times on defrosting loss rate(%)of fired and diced mutton注:同行肩注不同大写字母表示差异极显著(p<0.01); 不同小写字母表示差异显著(p<0.05),图2～图6同。

2.2 不同冻融次数对羊肉臊子pH的影响

由图2可知,羊肉臊子反复冻融,其pH出现小幅波动变化,但各处理组间差异均不显著(p>0.05)。这是由于反复冻融过程中肉内脂肪少量析出发生氧化酸败,pH稍有下降,随着冻融次数的增加,微生物开始增长并分解肉里的蛋白质,生成一些有机碱或其他碱性物质,肉pH又呈上升趋势,此时肉中水分随着冻融次数增加水分逐渐流失,微生物生长条件减弱,pH逐渐趋于稳定的缘故。

图2 不同冻融次数对羊肉臊子pH的影响Fig.2 Effects of freezing-thawing times on the pH of fired and diced mutton

2.3 不同冻融次数对羊肉臊子色泽的影响

色泽是羊肉臊子感官品质评价的重要指标,与消费者的可接受度直接相关。由图3可知,随着冻融次数的增加,L*值逐渐降低,其中,冻融次数为0、1、3次处理组间羊肉臊子的L*值均差异不显著(p>0.05),冻融次数为5、7次L*值差异不显著(p>0.05),但冻融次数9次和11次产品亮度值极显著降低,原因可能是反复冻融后期肉样失水过多而失去光泽引起[17-18]。a*代表红度值变化,a*越大说明肉制品具有较鲜艳的红色,因而具有更好的感官品质。随着冻融次数的增加,a*值先降低后逐渐上升,0、1与其他组次差异极显著(p<0.01),0次和1次、3次和5次、7次和9次差异不显著(p>0.05)。随着冻融次数的增加,L*、b*值逐渐降低,肉的失水会导致肉的表面光鲜反射率的降低,从而导致亮度值的降低;肉色黄度值在7、9、11次冻融后趋于稳定的原因主要为肉在冻融过程中冰晶升华而造成肉的表面出现很多孔洞,从而增大了肉中脂肪与氧气的接触面积,加速氧化[19],从而导致在冻融前期1、3次b*值差异显著(p<0.05),后期(5、7、9、11)b*值差异不显著(p>0.05)。a*值先降低后逐渐上升,可能是由于肉样受到氧化而呈褐色,引起红度值升高。研究发现解冻肉色泽的变化与脂肪氧化程度[20-22]、色素降解[23]及蛋白变性[20]相关。上述结果说明羊肉臊子成品冻融次数对其色泽有一定影响,且随着冻融次数的增加羊肉臊子成品的色泽变差。

图3 不同冻融次数对羊肉臊子L*值、a*值、b*值的影响Fig.3 Effects of freezing-thawing times on L*,a* and b* value of fired and diced mutton

2.4 不同冻融次数对羊肉臊子质构特性的影响

图4 不同冻融次数对羊肉臊子质构品质的影响Fig.4 Effects of freezing-thawing times on texture quality of fired and diced mutton

剪切力是评价羊肉臊子嫩度的重要指标。Farag等[24]认为影响肌肉纤维延展性、可拉伸性的一个主要因素是冷冻过程低于-10 ℃的低温冷冻条件增大了肉中产生的冰晶,冰晶的产生使肉的可塑性减小,从而增大剪切阻力,造成了剪切力的增大。由图4可知,羊肉臊子1次冻融后剪切力增大,差异极显著(p<0.01)。冻融3、5、7、9次羊肉臊子的剪切力逐渐降低,7、9之间差异显著(p<0.05),主要是因为反复冻融破坏肌肉组织状态,解冻过程破坏了肌肉维持固有结构等成分的完整性,加剧了羊肉臊子肌纤维断裂程度,所引起剪切力值发生了显著变化[25]。与第9次相比,11次剪切力增大,可能随着冻融次数的增加使大量水分流失,肌纤维结构变得紧密,增加了剪切阻力[26-27]。羊肉臊子经反复冻融后,与对照组相比,硬度逐渐增加,1、3、7、9次之间差异显著(p<0.05),这是因为反复冻融后羊肉臊子水分流失,肌肉纤维变得紧缩、密实造成硬度不断增加,9、11次之间差异不显著(p>0.05),这可能是前期的反复冻融使水分快速流失,随着冻融次数的增加,水分流失趋于平稳。弹性、胶黏性、咀嚼性在0、1、3、5、7次随着冻融次数的增加逐渐升高,且胶黏性、咀嚼性在0、1、3、5、7次差异极显著(p<0.01),弹性在0、1、7次差异极显著(p<0.01)。弹性、胶黏性、咀嚼性在9、11次突然降低,且冻融9次数据和11次数据差异不显著(p>0.05),羊肉臊子弹性、胶黏性和咀嚼性大小的差异主要与羊肉臊子制品中的蛋白质在解冻过程中物化性质有关[28],随着冻融次数的增加,冻结羊肉臊子从僵硬结束至进入融化,肉的上述质构特性发生变化[29]。

2.5 不同解冻方式对羊肉臊子TVB-N的影响

TVB-N是用来衡量羊肉臊子在加工及贮藏过程中蛋白质分解程度的一个重要指标。在微生物和酶的作用下,肉蛋白质快速分解,产生氨及胺类等碱性含氮物[30]。由图5可知,经过冻融组别的TVB-N值显著高于对照组,这是由于羊肉臊子经过反复冻融,其腐败过程加速,蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质的速度越快,其中冻融9次组的TVB-N最高,与11次无显著性差异(p>0.05),但极显著高于其他组(p<0.01),可能是随着水分的流失,微生物和酶对蛋白质的作用减弱的缘故,导致蛋白质分解能力降低。

图5 不同冻融次数对羊肉臊子TVB-N值的影响Fig.5 Effects of freezing-thawing times on TVB-N value of fired and diced mutton

2.6 不同解冻方式对羊肉臊子TBARS的影响

TBARS值是用来衡量羊肉臊子脂肪氧化程度的一个重要指标,该值越大说明羊肉臊子脂肪氧化程度越高。研究[31]发现脂肪氧化中间产物如过氧化物可与蛋白质反应,形成复合物,促进其氧化。由图6可知,与对照组相比,随着冻融次数增加,羊肉臊子TBARS值在1、3、7、9、11次冻融差异显著(p<0.05),即冻融期间羊肉臊子的脂肪氧化程度加深。7、9、11次冻融差异极显著(p<0.01),说明脂肪氧化加速。从化学角度看,可能是由于微生物作用,从物理角度看,可能是因为脂肪酸在受冰晶影响而使肌细胞遭到破坏,肌纤维的完整性丧失,氧化范围增大,从内向外,层层而出,加上氧气的作用,脂肪氧化速度加快[20]。本实验结果与已有研究认为TBARS值最主要的影响因素是冷冻时间,其值随着反复冻融次数的增加而变大[32]的结论一致。因此,只要是冻融脂肪氧化现象就会存在。

图6 不同冻融次数对羊肉臊子TBARS值的影响Fig.6 Effects of freezing-thawing times on TBARS value of fired and diced mutton

2.7 不同冻融次数对羊肉臊子水分组成的影响

由图7可知,NMR T2弛豫测量结果显示有4个峰,分别代表了羊肉臊子中的3 种主要组分的水。各个峰面积占总峰面积的比例可以相应地代表既弱结合水、强结合水、不易流动水和自由水含量[33]。峰1、2、3、4依次代表既弱结合水(T21)、强结合水(T22)、不易流动水(T23)和自由水(T24)[34]。

表1 不同冻融次数下羊肉臊子的低场核磁弛豫时间(T2)变化Table 1 Variation of the low-field nuclear magnetic relaxation time(T2)of fired and diced mutton in different freezing and thawing times

注:同一列中不同小写字母表示差异显著(p<0.05),表2同。

表2 不同冻融次数下羊肉臊子的低场核磁弛豫峰面积百分数变化Table 2 The change of area percentage of low-field nuclear magnetic relaxation peak of fired and diced mutton in different times of freezing and thawing

图7 不同冻融次数下羊肉臊子的 低场核磁弛豫时间(T2)Fig.7 The low-field NMR relaxation time(T2)of fired and diced mutton

由表1,表2可以看出随着冻融次数的增加,T22、T23、T24三种不同状态的水分向快弛豫方向移动,T21弛豫时间和峰面积显著增大,表示水与底物结合随冻融次数的增加越疏松,差异显著(p<0.05);冻融0、1、3、5、7次T22弛豫时间和峰面积差异不显著(p>0.05),这主要是因为T22反映的是与大分子紧密结合的那部分水,所以反复冻融很难对其造成显著影响[35];冻融9、11次T22峰面积与其它冻融次数之间差异显著(p<0.05),这是由于随着冻融次数的增加,羊肉臊子中水分逐渐流失,T21有部分水分向T22移动。整体来看,T23弛豫时间和峰面积随着冻融次数的增加而下降,差异显著(p<0.05),这主要是羊肉臊子为熟肉制品,与鲜肉不同的是肌原纤维蛋白分子空间结构已经发生了变化,对水的束缚能力随着冻融次数的增加而减弱;T24向快弛豫方向移动,既弛豫速度增加,T24弛豫时间减少,表明自由水的移动性明显增强(p<0.05),自由水以解冻汁液的形式流出,但其含量却显著上升,这是由于在反复冻融过程中羊肉臊子对T23的持水能力逐渐减弱,并向T24方向移动[35]。冻融9、11次T24峰面积与冻融0、3、5、7次之间差异显著(p<0.05),这是由于随着冻融次数的增加,T23向T24快弛豫方向移动速度减弱。

3 结论

羊肉臊子为熟肉制品,肌原纤维蛋白分子空间构象已经发生变化,影响羊肉臊子保水性,反复冻融中羊肉臊子解冻损失率逐步降低,同时从NMR图像可看出,羊肉臊子中水份含量呈现下降趋势,影响羊肉臊子的嫩度与色泽,最终导致羊肉臊子的全质构特性变差,硬度与剪切力随冻融次数的增加而趋于稳定(p>0.05),反复冻融后解冻损失率率、剪切力、TVB-N值、TBARS值、L*值、a*值、b*值、硬度、弹性、胶黏性和咀嚼性与未冻融羊肉臊子差异显著(p<0.05),pH与未冻融羊肉臊子差异不显著(p>0.05),说明反复冻融对羊肉臊子pH影响不大。反复冻融过程中熟肉制品的不易流动水的迁移变化与鲜肉不同,仍有待于进一步研究。

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Effects of repeated freezing and thawingon quality characteristics of fired and diced mutton

BO Shuang,ZHANG Tong-gang,LUO Rui-ming*,YOU li-qin

(The Agricultural College,Ningxia University,Yinchuan 750021,China)

To study the effect of repeated freezing and thawing on the quality characteristics of fired and diced mutton. The results showed that there was no significant change in pH during repeated freeze-thaw cycles(p>0.05). With the increase of freezing and thawing times,the loss of thawed juice decreased significantly(p<0.05),which affected the tenderness and color of fired and diced mutton,resulting in the deterioration of the whole texture of the fired and diced mutton. The hardness and shear force stabilized with the increase of freezing and thawing times(p>0.05). The rate of thawing loss,shear rate,TVB-N value,TBARS value,L*value,a*value,b*value,hardness,elasticity,adhesion and chewiness of the thawed group were significant different form the control(p<0.05). Low-field nuclear magnetic resonance T2relaxation time analysis showed that the T23was significantly decreased(p<0.05). The above results showed that the freezing and thawing of fired and diced mutton has a significant decrease in the quality of the food.

low field NMR;freeze-thaw cycles;fired and diced mutton;quality characteristics

2016-12-29

柏霜(1990-),男,硕士研究生,研究方向：畜产品贮藏与加工,E-mail:boshuangnx@163.com。

*通讯作者:罗瑞明(1964-),男,博士，教授,研究方向：畜产品贮藏与加工,E-mail:ruimingluo.nx@163.com。

“十二五”国家科技支撑计划项目“新丝路经济带清真食品生产技术升级、品牌创新关键技术研究及示范”(2015BAD29B05)。

TS251.1

A

1002-0306(2017)13-0030-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.13.006