刘明龙 （江苏省建湖县农产品质量检验检测中心 224100）

重金属混合标样在水质检测中的验证
——以铜、铅、镉为例

刘明龙 （江苏省建湖县农产品质量检验检测中心 224100）

为验证混合标样配制测试的可行性，现采用铜、铅、镉3种重金属标准溶液配制成混合标样，取部分稻田水进行加标，对加标后的稻田水中这3种重金属含量进行了检测。结果表明，该方法并没干扰其他元素标准曲线的建立，同时检测结果重现性好，结果准确。此外，将混合标样配制应用于重金属检测，不仅节省了人力和时间，提高了检测效率，还减少了酸溶液的使用及废液的处理，有效降低了对环境的污染，减小了对检验员的安全隐患。

重金属；混合标样；稻田水；标准曲线；检测效率

目前，水质中铜、铅、镉含量的测定一般依据国标GB 7475-1987，采用火焰原子化器进行检测，具体是将这3种重金属标液单独配制标准曲线，对样品中所含重金属进行检测。该方法虽测试精准，但存在较多问题，如需要容量瓶等实验器材多，酸、水消耗大，对操作人员要求高、存在较大的安全隐患等。若能使用重金属混合标样配制方法进行标准曲线的配制，则可有效避免上述问题，大大降低检测成本，提高实验安全性，且省时、省工。但采用混合标样配制测试是否会对测试结果的精确性产生影响，还有待验证。为此，笔者结合实际检验工作，对混合标样配制的可行性进行了实验验证。

1 材料与方法

1.1 实验原理

将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

1.2 仪器与试剂

1.2.1 仪 器

原子吸收分光光度计及相应的辅助设备（配有乙炔-空气燃烧器），光源为铜、铅、镉空心阴极灯，MARS 6 CLASS微波消解仪，抽滤机（0.45μm滤膜），超声波清洗器等。

1.2.2 试 剂

硝酸（HNO3），ρ=1.42 g/mL，优级纯，国药集团化学试剂有限公司。硝酸溶液（1+499），用硝酸配制。铜标准溶液，100μg/mL，中国计量科学研究院。铅标准溶液，100 μg/mL，中国计量科学研究院。镉标准溶液，100μg/mL，中国计量科学研究院。中间标准溶液，用硝酸溶液稀释金属标准溶液，此溶液中铜、镉溶度分别为50.00 mL/L、10.00 mL/L。饮用纯净水，杭州娃哈哈百立食品有限公司。

1.3 样品处理

样品采集结束后立即用抽滤机（0.45μm滤膜）过滤，过滤后立即加硝酸酸化至pH 1-2，正常情况下，每1 000 mL样品加2 mL硝酸，将酸化过的样品立即保存在洗净的聚乙烯塑料瓶内。

1.4 仪器条件

水质中铜、铅、镉含量使用火焰原子化器进行检测，仪器条件依照参考文献[1、2]。

1.5 标准曲线

参照表1，在100 mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释标准溶液、中间标准溶液，配制至少4个工作标准溶液，其溶度范围应包括样品中被测元素的溶度。

表1 工作标准溶液浓度

2 结果与分析

2.1 标准曲线相关系数的精密度

使用重金属混标的方法，分别配制5条平行曲线，实验结果（见表2）。结果表明，用金属混标配制标准曲线，其他元素的存在不会干扰待测元素的标准曲线建立，且标准曲线稳定，其相关系数满足实验要求。

表2 标准曲线相关系数的精密度

2.2 方法的精密度

对GSB-5圆白菜标样15个平行样及7个空白试剂进行消解，实验结果（见表3）。结果表明，经MARS 6 CLASS全自动微波消解仪处理后的样品，采用重金属混标曲线，依据NY/T395-2012《农田土壤环境质量监测技术规范》，土壤监测Cu、Pb、Cd测定值的相对偏差限值分别为10%、10%、20%[3]。本次实验中，3种元素检测值的相对标准偏差均在规定范围之内，完全符合技术规范要求。

2.3 方法的准确度

本实验采用对稻田水加标的方法，分别对5个不同浓度梯度10个平行样品进行检测，测试结果（见表4）。结果表明，使用该方法对5个加标梯度浓度的稻田水中的铜、铅、镉含量进行检测，检测结果均在添加回收率的规定范围之内[4]，证明该方法准确可靠，符合检测要求。

2015-11-23