刘秀明，夏建军，李源栋，党立志，张翼鹏，段焰青

（云南中烟工业有限责任公司技术中心，云南 昆明650231）

烟用香精香料对于烟草产品起着举足轻重的作用，其品质的好坏直接影响烟草产品的特征香气、抽吸品质及内在质量[1］，但受到原料、加工等多种因素的影响，烟用香精香料化学成分的复杂性和多样性一直都是质量控制的重点和难点。目前，烟用香精香料的质量控制主要通过测定香精的酸度、混溶度、折光指数、相对密度、挥发分总量和旋光度等物理指标，以及依靠调香师的人工嗅香进行[2－3］。这些指标的测定各有侧重点，如酸度是香精的一个重要性能指标，香精中游离酸含量很少，但若加工不当或贮存时间过久，香精成分分解、水解或氧化，会导致游离酸含量增加，香精品质下降[4］；而人工嗅香则易受调香师主观感受的影响。因此，如何开发尽可能多的评价指标来反映香精香料的全貌，选择更加客观的控制指标以提高香精香料质量控制的准确性，是亟待解决的问题。

化学需氧量（chemical oxygen demand，COD）是指水中的还原性物质在外加强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，反映了水体受还原性物质（主要是有机物[5］）污染的程度。香精香料常用的溶剂为水，测定其COD值可以从一定程度上反映香精香料溶液中有机物的相对含量，通过计算待测样品与标准品COD值的相对偏差，即可判定香精香料中有机物的含量是否符合要求。作者通过测定掺杂糖料、香料样品及验证样品的COD值、相对密度及折光指数，找到评价和控制烟用香精香料质量的有效指标。

1 实验

1.1 COD值测定方法

香精香料COD值的测定方法参照环境保护行业标准HJ／T 399－2007《水质化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》进行：利用强酸溶液，在硫酸银的催化下加入过量重铬酸钾，使Cr6＋转换为Cr3＋；基于朗伯－比尔定律，600nm处的吸光度与Cr3＋量具有相关性，通过测定600nm处吸光度即可得到Cr3＋量[6］；而经重铬酸钾氧化处理，溶液中的溶解物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量与氧的质量浓度相对应，1mol重铬酸钾（1／6K2Cr2O7）相当于1mol氧（1／2O2），因此，可以间接计算样品的COD值。

1.2 质量控制方法

分别测定香精香料标准品（合格样品）和待测样品的COD值、相对密度及折光指数，计算

待测样品与标准品COD值的相对偏差，如果相对偏差的绝对值≤10%，视为合格品，否则视为不合格品。

2 结果与讨论

2.1 合格样品COD值、相对密度及折光指数的测定

准备不同时间、不同批次生产的云烟（软珍品）合格糖料及香料样品各10个批次，测定COD值、相对密度）及折光指数，结果见表1 。

表1 合格样品COD值、相对密度、折光指数的测定结果Tab.1 Test results of COD value，relative density，refraction index for standard samples

由表1 可知，10批合格糖料、香料样品的COD值、相对密度及折光指数的RSD均小于7%，说明标准品比较稳定，系统误差在可接受范围内（小于10%），取均值作为标准参考值可行。

2.2 掺杂样品及验证样品的分析

从云烟（软珍品）合格糖料及香料样品中各取1份进行掺杂，糖料样品按质量比例分别加入10%、20%、30%的杏提取物，香料样品按质量比例分别加入10%、20%、30%的树苔净油。另取云烟（软珍品）的糖料及香料样品各7批作为验证样品，测定其COD值、相对密度及折光指数，以2.1测定均值作为标准值，计算相对偏差，结果见表2 。

根据相对偏差绝对值＞10%判断为不合格品，相对偏差绝对值≤10%为合格品，从表2 可以看出：（1）对于糖料掺杂样品，由相对密度及折光指数判断出掺杂比例为20%、30%的2＃、3＃样品以及10＃验证样品为不合格品，其余为合格品；而由COD值判断掺杂的3个样品及7＃、10＃验证样品为不合格品，其中掺杂比例为10%的1＃样品及7＃样品COD值的相对偏差绝对值均较小，分别为10.6%、14.1%，即该样品与标准品有区别但不明显，这可能是造成采用相对密度及折光指数作为控制指标时发生误判的原因。（2）对于香料掺杂样品，由相对密度及折光指数判断出掺杂比例为20%、30%的2＃、3＃样品以及10＃样品为不合格品，其余为合格品；而由COD值判断掺杂的3个样品及10＃验证样品为不合格品，其中掺杂比例为10%的1＃样品COD值的相对偏差绝对值较小，为14.0%，即该样品与标准品有区别但不明显，这可能是造成采用相对密度及折光指数作为控制指标时发生误判的原因。

表2 掺杂样品及验证样品COD值、相对密度、折光指数的测定结果Tab.2 Test results of COD value，relative density，refraction index for mixed samples and validation samples

续表2

3 结论

分别测定香精香料标准品和待测样品的COD值，计算待测样品与标准品COD值的相对偏差，如果相对偏差的绝对值≤10%，视为合格品，否则视为不合格品。通过测定掺杂糖料、香料样品及验证样品的COD值、相对密度及折光指数，对比其相对偏差的绝对值发现，依据相对密度及折光指数无法区分合格及不合格品，而COD值可以完全正确地区分，说明COD值可作为评价及控制烟用香精香料质量的有效指标。该方法鉴别速度快、准确率高。

[1]吴志英.烟用香精香料的质量安全性控制及控制措施研究[J］.科技创新导报，2012，（13）：12－13.

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[3]斯文，王雨凝，许高燕，等.烟用香精质量稳定性的评价及统计过程控制[J］.香料香精化妆品，2015，（1）：28－32.

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[6]王文凯.对企业污水COD值快速测定的方法优化[J］.资源节约与环保，2015，（1）：48.

[7]YC／T 145.2－1998，烟用香精相对密度的测定[S］.

[8]YC／T 145.3－1998，烟用香精折光指数的测定[S］.