刘新娇，李秋枫， 张伟锋， 曾少灵， 叶奕优， 王红英

(1．深圳出入境检验检疫局，广东深圳 518010；2.深圳市检验检疫科学研究院外来有害生物检测技术研发重点实验室，广东深圳 518010)



小麦水分含量测量不确定度的分析评定

刘新娇1,2，李秋枫1,2， 张伟锋1,2， 曾少灵1,2， 叶奕优1，2， 王红英1,2

(1．深圳出入境检验检疫局，广东深圳 518010；2.深圳市检验检疫科学研究院外来有害生物检测技术研发重点实验室，广东深圳 518010)

[目的] 分析评定小麦水分含量的测量不确定度。[方法]分析了测定小麦水分含量测量不确定度的来源，采用GB 5009.3-2010 标准方法测定小麦水分含量，并对测量不确定度的影响因素进行分析。[结果]通过分析评定测定结果的不确定度，得出小麦水分含量测定结果扩展不确定度为0.03%。[结论]在小麦水分含量测量不确定度评定时，重复测量小麦水分含量是影响其测量不确定度的主要因素。

小麦；水分；测量不确定度；评定

小麦水分含量是评价小麦品质的最基本项目，其测量结果对小麦的定价、运输、储藏、加工生产等方面有着重要的指导意义[1]，在粮谷的国际贸易中，供货商和采购商会在合同中明确规定水分含量的最高限值，以确保粮谷的质量以及在长途海运中能保持正常生理生化状态。而小麦水分含量检测也是我国对进口小麦品质检验的法定检验项目之一。测量不确定度是对测量结果可能误差的度量，是定量说明测量结果质量好坏的表征[2]，因此对小麦水分含量进行不确定度评定非常必要。目前小麦水分测定可依据的国家标准有：GB 5009.3-2010、GB/T 21305-2007、GB/T 5497-1985，其中GB 5009.3-2010为强制性食品安全国家标准。笔者进行该试验采用GB 5009.3-2010标准方法，根据小麦的生理生化特性，适宜采用该标准中的直接干燥法，该方法是经典的恒重法，操作简便，测定结果准确。笔者根据国家计量技术规范JJF 1059-4999 标准的要求[3-6]，对小麦水分含量的测量不确定度进行了分析评定[7-8]，并对测量不确定度的影响因素进行分析。

1 材料与方法

1.1 材料原料：澳大利亚软白麦，水分含量约10.0%，适用于直接干燥法。主要仪器设备：粉碎机，上海嘉定 JFSD-100，配20目筛板；电热恒温烘箱，德国贺利氏Heraeus UT12；电子天平，德国赛多利斯Sartorius BSA 224S；铝盒，直径5.5 cm；玻璃干燥器，直径24 cm，凡士林封口；变色硅胶，上海纳辉干燥试剂厂。

1.2 方法按照GB 5009.3-2010标准，测定步骤为：①空铝盒恒重。将洁净铝盒放入预热至105 ℃的烘箱内，瓶盖斜支于瓶边，加热1 h，取出盖好，置干燥器内冷却至室温，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过0.002 g，即为恒重。②样品研磨。将混合均匀的整粒小麦迅速研磨至颗粒小于2 mm的粉末状。③烘干样品至恒重。用已烘至恒重的铝盒称取3 g小麦粉末样品，准确至0.000 1 g，放入预热至105 ℃的烘箱内，盒盖斜支于瓶边，在5 min内当温度回升至105 ℃开始计时，3 h后盖上皿盖取出放入干燥皿，冷却至室温，取出并进行第1次称量。然后将整个铝盒重新放进烘箱，取下皿盖，继续烘1 h后，如前述操作进行第2次称量。如此多次重复上述烘干和称量的操作，直至相邻两次称量值之差小于0.002 g，即可取最小称量值进行小麦水分含量的结果计算。④重复③的步骤10次，将10次重复测量的计算结果取平均值，并计算重复测量产生的不确定度，即为A类不确定度。⑤计算B类不确定度，与B类不确定度合成标准不确定度，最后计算扩展不确定度。

2 小麦水分含量测量不确定度数学模型的建立

小麦水分含量按以下公式计算：

式中，W为小麦的水分含量(%)；M1为铝盒质量(g)；M2为烘前铝盒和小麦粉试样总质量(g)；M3为烘后铝盒和小麦粉试样总质量(g)。

3 小麦水分含量测量不确定度来源因素的分析

不确定度可分为A类不确定度和B类不确定度，其中A类不确定度主要来源于重复测量，B类不确定度来源于系统误差，如环境、仪器等的不确定性，但在标准的试验条件下，温度、湿度、光照等外部环境的影响可以忽略不计。该试验采用了直接干燥恒重法，即最终水分是否完全散失的判定取决于是否达到恒重，即由该试验方法对不确定度产生的影响，已反映在天平称量以及烘箱烘干对不确定度的影响上，因此该试验考虑小麦水分含量测量不确定度分量的来源包括以下3个方面：①重复测量小麦水分含量产生的不确定度(A类)；②使用电子天平称量产生的不确定度(B类)；③使用烘箱烘干产生的不确定度(B类)。

4 小麦水分含量测量不确定度的分析评定

4.1 重复测量小麦水分含量产生的不确定度重复测量产生的不确定度属于A类评定。依照“1.2”的方法，对小麦的水分含量重复测量10次，计算结果见表1。

表1 小麦水分含量重复测定的结果

标准偏差s的计算公式如下：

根据标准不确定度的计算公式：

可计算得出重复测量小麦水分含量产生的标准不确定度为：

因此，多次重复测量小麦水分含量的相对标准不确定度为：

而使用天平进行称量在每次小麦水分测量试验中都读取了M1、M2、M33个数据，它们的相对标准不确定度分别为：

则使用天平称量产生的相对标准不确定度可由以上几个相对标准不确定度分量合成，如下：

=3.147×10-6

4.3 使用烘箱烘干产生的不确定度烘箱产生的不确定度可按B类评定。根据标准和小麦特性，采用的烘干温度为105 ℃，根据校准证书给出的评定，温度均匀度为0.7 ℃，温度波动度为±0.3 ℃，则使用该烘箱产生的2个相对标准不确定度为：

则使用烘箱产生的相对标准不确定度可由以上相对标准不确定度分量合成，如下：

4.4 小麦水分含量测量合成标准不确定度可认为，“4.1、4.2、4.3”的小麦水分含量测量不确定度分量之间是互不相关，由其分量合成得到小麦水分含量测量合成相对标准不确定度为：

则小麦水分含量测量合成标准不确定度为：

UW=1.92×10-3×0.099 419 = 1.91×10-4

4.5 小麦水分含量测定的扩展不确定度及测量结果的表示若取包含因子k=2(置信限为95%)，则小麦水分含量测定的扩展不确定度为：

1.91×10-4× 2=2.92×10-4=0.000 3(k=2)

则小麦水分含量测定结果可表示为：

W=9.94±0.03(%)(k=2)

5 结论

从以上试验和分析数据可知，此次试验测定小麦水分含量的扩展不确定度为0.03%，重复测量小麦水分含量产生的不确定度、烘箱温度变化产生的不确定度、天平称量产生的不确定度，都是影响小麦水分含量测量不确定度的因素，但天平称量产生的不确定度对结果影响不大。高清海等对小麦粉水分含量测定的不确定度进行了评定，但仅限于重复测定和天平称量产生的不确定度，未考虑烘箱温度变化的影响[9]；而且试验采用GB/T 5497-1985标准方法，该方法与笔者采用的GB5009.3-2010标准方法的主要区别在于：GB/T 5497对恒重的认定标准为烘干前后两次质量差不超过0.005 g，而GB5009.3则将恒重的标准认定为0.002 g，但在实际操作时，基本都能达到GB5009.3所要求的0.002 g，因此这种区别可以忽略，而其对不确定度的影响最终可以反映在天平称量的影响上。廖文军等曾探讨重量法测定食品中水分含量的不确定度，认为在标准方法规定的条件下，温度、湿度等环境因素的影响可以忽略，而环境温度一般指室温，亦未提及烘箱温度变化对不确定度产生的影响[10]。从该试验结果可看出，烘箱温度变化产生的不确定度比天平称量产生的不确定度对评定小麦水分测量不确定度的贡献大，应把烘箱温度变化产生的不确定度作为评定的考虑因素之一。由该试验结果还可以看出，重复测定产生的不确定度对结果影响最大，增加对样品的测量次数可有效降低不确定度，进而降低最终检测结果的扩展不确定度。

[1] 王肇慈. 粮油食品品质分析[M]. 北京: 中国轻工业出版社，1994：32-46.

[2] 李占元. 粮食水分的测量和电子水分仪测量不确定度的评定[J]. 化学分析计量，2004，13(6)：29-30

[3] 中华人民共和国卫生部.GB 5009.3-2010.食品安全国家标准 食品中水分的测定[S].北京：中国标准出版社，2010.

[4] 全国计量科学研究院.JJF 1059-1999. 测量不确定度评定与表示[S].北京：中国计量出版社，2004.

[5] 陈亦钦. 测量不确定度“93国际指南”应用实例[S].北京：中国计量出版社，1998.

[6] 国家质量技术监督局计量司. 测量不确定度评定与表示[S].北京：中国计量出版社，2000.

[7] 戴孝华. 编写测量不确定度评定文章时应注意的一些问题[J]. 中国计量，2005(8)：70.

[8] 贺芳. 测量不确定度评定的步骤及方法浅析[J]. 计量与测试技术，2005，32(5)：36-37.

[9] 高清海, 吕宏. 小麦粉水分含量测定的不确定度评定[J]. 粮油食品科技, 2011，19(4):31-32.

[10] 廖文军, 邵月梅, 李中华. 重量法测定食品中水分含量的不确定度分析[J]. 中国热带医学, 2007(9):1670-1671.

Analysis and Evaluation of the Uncertainty Measurement of the Moisture Content in Wheat

LIU Xin-jiao1,2, LI Qiu-feng1,2, ZHANG Wei-feng1,2et al

(1. Shenzhen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shenzhen, Guangdong 518010; 2. Shenzhen Key Laboratory of Inspection Research & Development of Alien Pests, Shenzhen Scientific Academy of Inspection and Quarantine, Shenzhen, Guangdong 518010)

[Objective] To analyze and determine uncertainty degree in measurement of moisture content in wheat. [Method] The sources of the measurement uncertainty of the moisture content in wheat were analyzed, GB 5009.3-2010 was adopted to determine the moisture content, and the influencing factors on uncertainty measurement were analyzed. [Result] The expanded measurement uncertainty of wheat moisture content calculated from determination was 0.03%. [Conclusion] Measurement repeatability is the main factor influencing the wheat moisture measurement uncertainty.

Wheat; Moisture; Uncertainty degree in measurement; Evaluation

刘新娇(1979- )，女，广东信宜人，农艺师，硕士，从事进口农产品品质检验研究。

2014-11-14

S 512

A

0517-6611(2015)02-262-02