吴 凯, 李 鹏, 何永强

(第四军医大学，陕西 西安 710032)

信息化背景下纳米氧化铝的制备研究

吴 凯, 李 鹏, 何永强

(第四军医大学，陕西 西安 710032)

有关空球氧化铝的制备较为少见，目前只能通过合理控制水解效率实现油相粘度变小，与此同时制备空球氧化铝的温度大都集中到1 200～1 400 ℃。通过工艺优化在800 ℃左右可以实现空心球氧化铝的制备，有利于工艺优化。

信息化；空球氧化铝；制备；工艺优化

随着社会经济发展和技术激怒，网络技术已经发展成为了社会的热点。对于大型公司野外任务和部队野外训练等而言，有一个能够实时传递信息并实现信息的初步处理的系统是十分重要的[1,2]。然而在系统建立过程中就要面临一个重要的问题，即如何建立中介点，以多大的距离为标准建立中间点。在这个网络系统中，需要用到特殊的氧化铝材料。当前无机中空球材料的制备基本是以金属氧化物和金属为主，这一过程工作的控制通常较为复杂这成为限制其应用的关键[3-5]。当前有关空球氧化铝的制备较为少见，目前只能通过合理控制水解效率实现油相粘度变小，就能合成复杂网络应用的空心球。这是基于了空心氧化铝球的水解速度过快，沉淀黏度会过大，这就需要增加一点控制剂，如乙酰丙酮和乙酸乙酰乙酯等液体，从而实现络合离子，合理控制水解速率[6-8]。本文将采利用铝酸钠的水溶液作为本次改进的铝源，碳酸氢铵应用为沉淀剂，热处理控制得到氧化铝纳米棒，并对其表征的同时，研究反应机理。

1 空心氧化铝微球实验制备

1.1 实验过程部分

这里采用的具体实验过程如下：首先在18 mL 1.0 mol/L 的铝酸钠溶液中增加Span80 0.5 g，进而再加入36 mL 正己烷，通过5 000 r/min高速转速乳化作用下乳化不少于一分钟的实际，接着把NH4HCO3的0.95 mol/L溶液调制好后倒进去，下一步搅拌3 h由600 r/min条件实现等待反应完全后。产物则利用无水乙醇及去离子水不断多次清洗，最后一步通过放入60 ℃的干燥箱中干燥12 h完成，这样会得到白色的沉积物。完成上述实验后把产物放入到在马弗炉在以10 ℃/min的速度加热到600℃，最后把样品产物放入在实验室空气环境下，冷却到室内温度，具体合成过程见图1所示。

图1 空心氧化铝微球的合成过程Fig. 1 The synthesis of hollow microspheres of alumina

1.2 样品表征过程

样品物相以及纯度采用射线衍射仪进行过程记录，测量环境条件为100 mA、0.02o/s的扫描速度，角度从10o～70o，形貌则用TEM观察。通过超声清洗机分类无水乙醇由电镜实现，从而达到较为均匀悬浮液体。最后将溶剂放入空气中挥发完全后从而进行测量，通过冷场发射电子显微镜完成粒子的形貌表面的观察。

2 实验的结果分析

2.1 力学分析

上述样品制备柳程中，控制水解依然是极为关键的过程，图2给出了本次实验过程的电位和pH图从而得出合理的水解过程。由图中过程可以得到，在温度25 ℃条件下pH会大于2，铝离子就能够实现氢氧化铝的沉积物体，而当pH大于11以上时氢氧化铝的沉积物体就会变化为偏铝酸根，这一过程的反应流程见表1所示。

图2 铝系的电位-pH图Fig. 2 Aluminum-based potential -pH

表1 反应物的过程Table 1 reactant process

根据以上分析可得，电解过程中的pH达到3左右即产生氢氧化铝胶体，通过控制电流密度，使pH缓慢升高，防止因快速升高pH导致沉淀快速生成使成分不均匀。

2.2 氧化铝表征结果

2.2.1 TG－DTA曲线

图 3是本次样品制备的TG-DTA曲线，通过TG曲线的反应过程，可以看出表征过程仅仅呈现了一次失重情况，而曲线在100 ℃时发生了下降，一直等到500 ℃时终于出现了较为平衡情况，这可以看出100 ℃时水会不断的被挥发，而导致样品质量下降，当在500 ℃以上时降水过程基本结束，样品质量较为平衡。依据DTA曲线进一步看出，120℃时会有一个吸收峰重现，而在350和800 ℃左右时也会有个放热峰值，这一过程表明了形态朝着向γ-Al2O3转化，而350 ℃左右条件放射峰时无定型的样品也会朝着向γ-Al2O3转化。而800 ℃放射峰的再现是由于γ-Al2O3向α- Al2O3晶态转化。

图3 TG－DTA曲线Fig.3 TG-DTA curve

2.2.2 样品的X射线衍射图

图4是本次制备空心纳米球氧化铝样品在热处理的相异温度情况下的XRD图（图中α和γ分别代表α- 氧化铝和γ-氧化铝 ），这一过程的热处理时间分别为0，2，2，2 h。由图中可以发现。在常温 25 ℃左右时，样品在没有温度增加条件时，会有γ-氧化铝衍射峰发现，上述峰值如果不应用热处理过程，样品制备的空心球也会出现氧化铝的γ型结晶体。与其他的制备办法相比，本文的制备过程初级样品还是基本都无固定过程的。从图中可以发现，发现的衍射峰强度没有过大，同时出现宽化，说明在常温下结晶的粉末很不完全。

样品在500 ℃条件下燃烧2 h，会导致衍射峰强度不断增大，这表明样品大致都已经全部转化为γ-Al2O3形态，在800 ℃条件时γ-Al2O3则基本朝着α- Al2O3转化，而在950摄氏度条件时就已经全部转化成了α- Al2O3。α- Al2O3衍射峰强度大，并且连接紧密，晶化比较完全；依据上述样品会得到γ-Al2O3转变为α- Al2O3是一个缓慢变化过程，温度范围较大且转化中间并无其它变体产生，DTA曲线在800 ℃左右情况时放热峰正对应了这一点。通过对比文献[9]可以发现绝大部分γ-Al2O3向α-Al2O3转化要在1 200～1 400 ℃处理在1～2 h时才能实现。这一结果说明本文的样品制备可以大大降低纳米球氧化铝的制备，这样会对工艺优化改进实现极为有效的结果。

Research on Preparation of Nano-alumina Under Background of Information

WU Kai, LI Peng, HE Yong-qiang
（The Fourth Military Medical University, Shaanxi Xi'an 710032, China）

Current research on the preparation process of alumina hollow ball is rare. Decreasing oil phase viscosity can only be achieved by reasonable control of the hydrolysis efficiency, while the preparation temperature of alumina hollow ball is always controlled between 1 200～1 400 ℃.In this paper, the preparation process was optimized to realize the preparation of alumina hollow ball at 800 ℃.

Information technology; Alumina hollow ball; Preparation; Process optimization

TB 383.1

A

1671-0460（2015）09-2132-02

2015-08-03

吴凯（1976-），男，四川广安人，工程师，硕士研究生，研究方向：计算机机房设计。E-mail：wanglong90220@163.com。