崔小明

北京燕山石化公司研究院 （北京 102500）

精对苯二甲酸生产废水处理技术进展

崔小明

北京燕山石化公司研究院 （北京 102500）

介绍了精对苯二甲酸（PTA）生产废水的水质特点，PTA废水物化处理、生化处理等的技术进展，提出了今后的发展方向和前景。

精对苯二甲酸 废水处理 物化处理技术 生化处理技术

精对苯二甲酸（PTA）是生产聚酯的主要原料，被广泛应用于涤纶纤维、聚酯薄膜、包装瓶、塑料增塑剂、农药和染料等生产领域。目前，PTA通常由对二甲苯（PX）经高温高压催化氧化，然后再经精制而得。在精制过程中，会产生大量高浓度的有机废水，废水组成复杂，主要污染物包括甲苯、对二甲苯、对甲基苯甲酸（p-MBA）、对苯二甲酸（TA）、邻苯二甲酸（o-PTA）、苯甲酸（BA）、对羟基苯甲醛（p-HBA）、醋酸酯、醋酸、钴锰催化剂、乙醛以及挥发酸等，这些物质若直接进入环境，不仅造成资源浪费，还会造成水体污染、土壤污染和大气环境污染，因此必须对其进行处理。目前，PTA生产废水的处理技术主要有物化处理技术和生化处理技术。

1 物化处理技术

PTA生产废水的物化处理技术主要包括酸析法、膜分离法、过滤法和催化氧化法等。

1.1 酸析法

由于PTA废水中难降解物质在酸性条件下溶解度很低，因此可通过加酸使废水中的难降解物质沉淀析出。一般调节废水的pH值为2～4，悬浮TA就能够从废水中析出，在该pH值范围内，TA去除率能够达到70%～90%、COD去除率可以达到50%～90%。酸析可以去除废水中绝大部分TA，COD的去除率也可以达到很高，但是酸化后析出的TA颗粒细小，粒径5μm为主，沉淀分离较为困难，脱水性能差。在调节pH值前向废水中投加混凝剂，能够形成沉淀性能、脱水性能良好的絮体，而且絮体还具有捕捉、吸附其它有机物的能力。酸析法处理碱性TA废水时酸的消耗量相当大。为减少加酸量，加入碱土金属的氯化物或硝酸盐，调节废水至中性，可以得到良好的去除TA的效果。与常规酸析法相比，可减少35%的加酸量，而且所加的盐具有絮凝剂的作用，沉淀物易于脱水。酸析法技术简单，TA回收率高，操作方便，常作为废水的预处理工艺。

浙江大学官保红等[1]在处理碱减量工艺废水时，加酸调节废水pH值为弱碱性至中性，然后加入FeCl3，使混合液的pH值在4.0以下，PTA的去除率在95%以上，且絮体的沉淀性能良好。

东华大学奚旦立等[2]开发出一体化碱减量废水回收TA方法及装置。碱减量废水和硫酸同时分别由罐体顶部碱减量废水入口和硫酸入口连续加入，控制混合物最初的pH值为4～7，补充的硫酸从罐体中部硫酸补充入口加入，控制混合物最终pH值为2～3，然后从罐体底部引入离心分离机，分离出粗TA。该方法采用多点加酸的方法，多次控制pH值，达到控制相对过饱和度在临界值以下的目的，沉淀时以异相成核为主，从而得到粒径大于10μm以上的粗TA，便于分离。

九江学院化学化工学院杨期勇等[3]针对酸析法回收TA中存在沉淀分离较困难、脱水性能差等问题,对碱减量废水中TA回收工艺影响因素进行了分析探讨，获得的优化回收工艺参数是：酸析pH值为3.5～4.0；滴定过程中搅拌速度300 r/min，时间1～2 min；絮凝过程中搅拌速度60～100 r/min，时间5～10min；沉降时间10～12 h。在该工艺条件下,粗TA酸析回收率为77%，酸析TA絮体平均粒径11.56 μm，碱减量工艺废水CODCr去除率达50.5%。

1.2 膜分离法

该方法是在外界能量的推动下，借助膜的选择渗透作用，对废水中的污染物进行去除。与其它传统方法相比，膜分离法具有过程简单、无相变、节能、无二次污染、可在常温下连续操作以及可专一配膜等优点。

厦门理工学院严滨等[5]将膜工艺与传统污水处理工艺相结合对PTA生产污水进行了深度处理。基本工况为超滤系统采用全量过滤方式,内压式超滤运行通量稳定在40～60 L/(m·h)之间，低污染反渗透膜运行通量稳定在15～20 L/(m·h)之间，系统回收率为70%。工程运行结果表明，该工艺对PTA达标废水深度回用处理运行稳定，产水水质可靠，经深度处理的污水各项指标满足回用要求。

中国石油化工股份有限公司北京化工研究院杨再鹏等[6]开发了一种TA生产废水的处理方法。TA精制单元产生的废水，经过超滤、反渗透过滤和离子交换等过程进行处理，废水中的悬浮物被基本去除，溶解于废水中的钴、锰等金属离子和对羧基苯甲醛、苯甲酸、对甲基苯甲酸等有机物的去除率达到99%以上，出水达到TA生产用脱盐水的水质要求。采用该处理方法，可以实现废水的循环利用，废水的回用率高达70%，充分利用了水资源。

中国石油化工股份有限公司北京化工研究院彭海珠等[7]开发了一种PTA精制废水的处理回用方法。该方法采用“中和+固液分离”作为膜前预处理，采用“超滤+两级反渗透”的双膜法工艺进行膜处理，废水中的悬浮物被有效去除，溶于水中的钴、锰等金属离子和对羧基苯甲醛、苯甲酸、对甲基苯甲酸等有机物的去除率都达到99%以上，出水电导率小于5μS/cm，达到生产系统精制单元用水要求。由于采用了有效的膜前预处理技术，膜处理过程能够长期稳定运行，处理效果可靠、运行费用低。

1.3 催化氧化法

江苏工业学院精细化工研究所张跃[8]以1000mg/L的二氧化氯溶液为主氧化剂，采用复合催化氧化法处理PTA废水，当m二氧化氯溶液∶m废水＝0.3时，废水在催化反应塔中的HRT＝1 h，V空气∶V废水＝105～110，废水的pH值为4.5，反应温度为常温时，可以使PTA混合废水的COD从3 000mg/L下降到420 mg/L。该处理方法具有操作简便、操作弹性大、处理成本低等特点。

扬子石化有限公司章晓春等[9]研究了微电解-Fenton法预处理PTA废水的工艺，试验结果表明，微电解的最佳条件为pH＝4.0，反应时间30min；Fenton氧化的最佳条件是H2O2投加量为0.6 g/L、pH＝3.0、反应时间120min；经微电解-Fenton氧化组合处理后,PTA废水TOC（总有机碳）去除率超过70%。色谱分析结果证明，TA被部分氧化成苯甲酸,而且苯甲酸等有机物均有不同程度的降解,改善了废水的生化性，有利于废水的后续生化处理。

南京工业大学制药与生命科学学院宋天顺等[10]研究了活性炭催化氧化预处理PTA废水的工艺。实验结果表明，活性炭投加量为16 g/L、曝气2 h、pH值为4时，催化氧化的效果最佳，对COD的去除率可达64%，活性炭通过碱再生可重复使用。此外，色谱分析的结果证明，TA、BA、MBA都有不同程度的降解，TA被部分氧化成BA，使得处理后的废水可生化性好。成本核算表明,活性炭催化氧化是一种PTA废水的高效廉价预处理技术。

江苏工业学院严文瑶等[11]采用非均相催化氧化法处理TA工业废水,研究了反应时间、氧化剂投加量、废水pH值和废水起始浓度对CODCr去除率的影响。结果表明，以二氧化氯、次氯酸钠和双氧水作氧化剂，均可使废水的CODCr大幅度下降。采用不同的氧化剂时，废水的pH值对CODCr去除率有明显的影响。在酸性条件下,用二氧化氯和次氯酸钠的CODCr去除率较高;而在中性条件下,采用双氧水的CODCr去除率较高。

1.4 吸附法

绍兴文理学院化学化工学院王鸿飞等[12]采用等体积浸渍法制备了担载型的金属（Cu、Fe）/硅藻土吸附剂，以TA染料为模型化合物进行了吸附处理废水研究。研究过程包括TA吸附和TA分解（吸附剂再生）两步。结果表明纯硅藻土对TA有一定的吸附作用，但是吸附效果不好，也不能够循环利用；与纯硅藻土相比，金属/硅藻土对TA的吸附能力显著提高，金属/硅藻土的较佳担载量是5%（重量百分比），初步结果表明金属/硅藻土随再生次数的增加，吸附容量变化逐渐降低，再生温度从200℃提高到280℃后，5%Fe/硅藻土的吸附量可以回复到原来的水平。

南京工业大学城市建设与安全环境学院王海玲等[13]采用NDA-88吸附树脂处理PTA生产废水，在室温、吸附流速2 BV/h条件下，每批次处理量为28 BV，吸附效果稳定，COD去除率在80%左右。乙醇作脱附剂时的脱附率为100%。连续进行12批次的稳定性实验结果表明，NDA-88吸附树脂的吸附效果稳定，吸附出水COD为500～750mg/L。树脂的机械强度良好，且脱附性能良好。

南京大学张全兴等[14]开发出一种TA生产废水的治理及其资源的回收方法，将过滤后的TA生产废水通过装有大孔吸附树脂的吸附柱，使其中的TA及其中间体苯系有机物等吸附在树脂上，树脂经吸附操作后用氢氧化钠水溶液进行洗脱再生，将脱附下来的高浓度苯系有机物溶液进行酸化，冷却过滤，滤出的白色固体物返回原生产工段或作为副产销售，滤液回原废水循环处理。低浓度脱附液用于配制氢氧化钠水溶液套用于下一批脱附操作。与现有技术相比，该方法实现了TA等苯系有机物与废水的有效分离，树脂经洗脱后可反复使用。

1.5 其它方法

中国石化扬子石油化工有限公司陈俊等[15]开发了一种PTA生产废水的处理方法。采用高效催化氧化、两级膜生物反应池组合技术处理PTA生产废水，可使该废水的COD由4 000～6 000mg/L降至100 mg/L以下，TA由1 000～2 000 mg/L降至10 mg/L以下。催化氧化以空气、二氧化氯等为氧化剂，以活性炭为催化剂，一级膜生物反应池有机容积负荷达2.85～4.5 kg(COD)/(m3·d)，二级膜生物反应池有机容积负荷达0.4～0.8 kg(COD)/(m3·d)。

中国石油化工股份有限公司北京化工研究院刘正等[16]开发出一种PTA精制废水反渗透浓水的处理方法。针对PTA精制废水深度回用处理过程中产生的反渗透浓水，采用加碱中和、超滤去除钴锰离子、反渗透预浓缩、调节温度和pH值后进行蒸发浓缩处理、固液分离处理等过程，将PTA精制废水从原来的60%回收率提高到废水零排放，实现了PTA精制废水的资源化、减量化；通过反渗透膜进行预浓缩，在对废水浓缩减量的同时，减少了后续蒸发处理量，降低了系统的运行成本。

浙江大学成有为等[17]开发出一种PTA生产废水的回收利用方法，首先通过微滤去除PTA生产废水中的固体有机芳香羧酸，固体芳香羧酸返回氧化单元；过滤后的废水与萃取剂PX由泵分别输送到膜萃取组件中，保持水相压力略高于PX萃取相；经过膜萃取后的PX萃取相输送到氧化单元，用作氧化反应的PX原料；经过膜萃取后的水相经过树脂吸附回收金属离子后可返回精制单元用作精制原料水；为了防止其他杂质在体系的累积，需抽取部分PTA生产废水去废水处理单元。该方法能大幅度减少废水排放，实现水资源的再生利用，还能回收芳香羧酸，降低工艺的原料消耗，具有效率高、投资省等优点。

南京工业大学管国锋等[18]开发出一种处理PTA精制废水的组合工艺，首先在萃取塔中使用PX将PTA精制废水中的芳香酸萃取到萃取相中，并送至氧化单元作反应原料，萃余相被送至微滤膜分离装置以除去其中的固体悬浮颗粒，渗透液再进入树脂吸附装置和离子交换装置除去其中残留的芳香酸和金属离子，使处理后的水达到PTA精制单元用水标准。通过此方法可使水和其中的芳香酸回用，降低了产品单耗和用水量，经济效益显著。

2 生化处理技术

目前，PTA生产废水的生化处理技术主要有：好氧生物处理法、厌氧生物处理法以及厌氧-好氧（A/O）二级生物处理法等。

2.1 好氧生物处理法

好氧生物处理是在有氧条件下，利用好氧微生物（包括兼性微生物，但起主要作用的是好氧菌）的作用来去除废水中有机物的方法。

早期处理PTA生产废水的好氧生物处理技术多采用好氧活性污泥法，但是由于PTA生产废水水质、水量不稳定，有机物浓度高，pH值变化范围大，不易降解的有机物较多，致使普通活性污泥法在运行过程中出现种种问题，如污泥膨胀、抗冲击能力弱，剩余污泥量大等。接触氧化法可以有效地控制丝状菌污泥膨胀，提高抗冲击能力，后期建设的PTA生产废水处理厂的好氧段都采用该法，一些已经建成的活性污泥池也被改造为接触氧化池，基本上解决了这些问题。好氧处理工艺的不足之处是能耗较高，剩余污泥产量多，增加了污泥处理设备投资及运行费用，另外对某些工业废水营养要求较高。

南京大学张文艺等[19]开发了一种采用曝气生物滤池处理TA废水的方法，首先将TA废水注入调节沉淀池进行沉淀；将沉淀后的废水注入曝气生物滤池底部，经过滤池内部滤头进入滤料层，滤料层中装有污水处理滤料，其上长有经人工驯化的能适应TA毒性的好氧生物膜；出水再进入过滤器过滤；过滤后出水达到了一般工业用水水质要求，可直接排放或回用。该方法利用滤池充填的滤料及其附着的生物膜为处理介质，发挥了生物代谢、物理过滤、膜与膜和填料的物理吸咐以及反应器内食物多级捕食等作用，实现污染物和细菌在同一单元反应器内去除。具有生物活性高、能耗低、剩余污泥量少、有机负荷承受能力强、运行稳定、管理简便等特点。

洛阳石化公司王冠华等[20]采用两级好氧生化工艺处理PTA废水。一级生化在高负荷下运行，具有较强的处理能力，可去除大部分COD；二级生化在低负荷下运行，具有深度处理能力，可去除较难处理的COD，二级曝气池出水COD一般在120mg/L以下，可以达到国家排放标准，满足生产需求。

2.2 厌氧-好氧二级处理法

厌氧-好氧生物处理工艺是目前应用范围较广的一种生物处理方法，由于其包括厌氧和好氧两级处理，因此兼具两者优势，稳定且净化效率高，几乎不产生剩余污泥，抗冲击能力较强，不会形成污泥膨胀而导致系统运行失败，但其基建和投资费用较多，占地面积较大。可以充分发挥厌氧生化法适宜处理高浓度有机废水、好氧生化法快速降解TA等特点，成为处理PTA废水的主流方法。

清华大学陈筛林等[21]开发出一种PTA生产废水处理方法。该方法是在设有曝气装置的好氧活性污泥生物反应器中投加具有生物相容性和生物稳定性的多孔柔性载体，构建成厌氧活性污泥和好氧活性污泥共存的厌氧好氧耦合微生物处理体系，用以处理PTA生产废水。该处理方法的优点是停留时间短、处理效率高、占地面积小、投资小和剩余污泥产量少等。

嘉兴石化有限公司曾波[22]采用UASB（上流式厌氧污泥床反应器）＋射流曝气＋MBR（膜生物反应器）＋UF（超滤）＋RO（反渗透）的技术对PTA废水进行处理。UASB进水COD平均在4000mg/L左右，出水COD在800mg/L左右，去除率为80%，再经过射流曝气＋MBR处理，好氧出水COD在20～50 mg/L左右。MBR产水由泵送至中水回用单元，先经过UF去除氨基酸等有机高分子化合物和细菌、病毒等，再经过RO进行脱盐处理，处理后的中水可以达到给水中生产水的国家标准，电导率在100～200 μS/cm之间，然后进入循环水池作为循环水补水进行回用。

南京工业大学国家生化工程技术研究中心臧传利等[23]以火山岩为载体，制作了内循环式厌氧生物流化床，通过好氧预挂膜、快速排泥、逐步提高负荷法启动，启动时间约47 d。运行稳定后，当PTA废水COD为（4752.3±41.2）mg/L时，在水力停留时间（17.3±1.2）h、有机负荷（OLR）6.5 kg（COD）/（m3·d）条件下，COD去除率达（64.0±4.4）%，TA去除率达（65.1±1.3）%，生物膜量达（13.3±0.2）mg（挥发性悬浮固体浓度VSS）/g载体。对载体进行扫描电镜分析（SEM）得知，载体内为封闭孔，厌氧生物主要生长于载体表面孔内。Yobs（观测产量）为0.057 g（VSS）/g（COD），载体生物基质利用速率为0.83 g（VSS）/g（COD）。

2.3 厌氧生物处理法

厌氧生物处理法是指在无分子氧条件下通过厌氧微生物的作用，将废水中各种复杂有机物分解转化成甲烷和二氧化碳等物质的过程。它具有水解能力强、容积负荷高、去除率高、节约能源、产泥量低等特点,是现代废水处理的先进工艺之一。处理PTA生产废水运用较多的厌氧处理工艺有UASB、生物滤床、复合厌氧反应器等。UASB具有生物持流量高、COD去除率高、反应器结构简单和操作方便等特点，中温运行时以37℃最优。厌氧滤床具有启动快、耐冲击负荷等优点，复合厌氧反应器能大幅度提高TA的容积去除负荷。

南京工业大学化学化工学院杨忠林等[24]对厌氧折流板反应器（ABR）处理PTA生产废水的启动及相分离过程进行了研究。结果表明：经过62 d的运行,反应器在（35±1）℃、水力停留时间40 h、容积负荷3.60 kg/(m3·d)的条件下,最大COD去除率达到80%以上,ABR启动成功。沿着水流方向,不同格室中挥发性脂肪酸（VFA）浓度依次减小，CH4含量不断增加,且污泥中挥发性悬浮固体浓度（VSS）及其与总悬浮固体浓度（TSS）之比、产甲烷活性和辅酶F420不断增大，ABR中显示出显著的厌氧微生物相分离特性。

华南理工大学侯伟忠等[25]采用EGSB（膨胀颗粒污泥床）反应器处理PTA废水。首先经过35 d的污泥驯化，成功驯化了自配水培养的颗粒污泥，用该颗粒污泥处理PTA废水达到了较好的运行效果。经过40 d的稳定运行，COD平均去除率达到了80%以上，出水中挥发性有机酸（VFA）基本保持在100mg/L以下。试验过程中还考察了水力停留时间、液体上升流速、进水COD浓度等参数对反应器运行效果的影响，发现用EGSB反应器处理PTA废水时，停留时间在16 h、液体上升流速在3～5 m/h时为宜。由于EGSB反应器具有良好的抗冲击负荷能力，进水COD浓度变化对其运行效果基本没影响。最后还对EGSB反应器处理PTA生产废水时的微量元素影响进行了试验考察,发现增加微量元素（钙、锌、锰等）能大大提高处理PTA生产废水的处理效率。

南京工业大学国家生化工程技术研究中心蒋钰等[26]针对厌氧流化床启动慢等缺点，采用递增负荷的方式进行启动，以自制载体进行实验，快速提高进水COD质量浓度。在高效传质的条件下，经过34 d系统启动成功，此时进水COD质量浓度高达4000 mg/L左右，反应器的容积负荷达9.14 kg/(m3·d)，PTA废水的COD去除率达到58%，TA去除率达到45%。对载体进行扫描电镜分析得知，微生物主要附着在载体裂缝和凹槽中，且形成的生物膜具有良好的机械性能和抗冲击负荷能力。

2.4 膜生物反应器

南京工业大学工业生物技术研究所冯扬阳等[27]采用以膜生物反应器为核心的好氧生化处理组合工艺处理PTA生产废水，处理效果良好。在运行负荷3.55 kg(COD)/(m3·d)，水力停留时间25 h的条件下，该工艺COD和PTA去除率均在95%以上，最终出水COD稳定在120 mg/L以下，PTA浓度小于50 mg/L。

大连理工大学环境与生命学院管国强等[28]采用A/O-MBR工艺对PTA废水进行研究，经过60 d左右的运行，试验结果表明，系统处理效果良好，MBR出水COD小于30mg/L，氨氮小于0.2mg/L,总氮小于10 mg/L，浊度小于0.2 NTU，水质中的悬浮物（SS）小于50mg/L，油小于0.3 mg/L，达到国家工业循环冷却回用水的指标要求，可回用于工业循环冷却水系统补水。

3 结语

目前，PTA的废水处理技术中，物化法的处理效果相对较差，且大多需要向废水中加入新的化学物质，易造成二次污染，因此，主要作为预处理手段，之后再采用生化法进行进一步处理。

与好氧法相比，厌氧反应器的能耗更低，运行负荷更高，同时可以回收沼气作为能源加以利用，与好氧连用后，可以达到非常好的处理效果，成为近年来PTA废水的主要处理工艺。

PTA废水的处理技术正朝着高效化、无害化、资源化的方向发展，将经过生化处理的PTA废水进行深度处理并回用，最终实现生产废水的“零”排放。

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Technology Development of PTA Wastewater Treatment

Cui Xiaoming

The water quality characteristics of PTA wastewater，the developemt of physicochemical treatment technology and biological treatment technology of PTA wastewater are introduced.The development direction and prospect are pointed out.

PTA;Wastewater treatment;Physicochemical treatment technology;Biological treatment technology.

TQ 209

2013年10月

崔小明 男 1966年生 1993年毕业于武汉大学化学系 现主要从事信息研究工作