林蔚然，黄凤兴，伊 卓

（中国石化 北京化工研究院 精细所， 北京 100013）

水平井多分段压裂技术是非常规油气勘探开发的主导技术，受到国内外高度重视，其中低伤害的压裂液体系是保障压裂施工成功的关键环节。压裂液的功能是在地层中形成具有一定尺寸和导流能力的裂缝并沿裂缝输送支撑剂，压裂施工的成功与否与压裂液的有效黏度有很大关系［1］。水基压裂液依靠在水溶性分子间建立化学交联或物理缔合来实现必要的有效黏度，以达携砂要求。

天然植物胶及其改性产品属于天然高分子，其制备工艺简单，易发生化学交联，一度成为国内外最常用的增稠剂品种，约占增稠剂总量的90%，其中又以胍胶的使用最为普遍。胍胶由瓜尔豆制成，瓜尔豆喜热耐旱，对日照敏感，种植区域有限。随着国内外非常规油气藏开发的快速发展，压裂井数快速增加，对瓜尔豆的需求持续增大。瓜尔豆市场经常出现有价无货的情况，获得大批量的瓜尔豆越来越困难。与此同时，人们一直在寻找可替代胍胶的植物胶，以20世纪80年代的田菁胶和20世纪90年代的香豆胶为代表，此外还有魔芋胶、皂仁胶等，但这些植物胶存在成本难以控制、水不溶物含量高、生物稳定性差等问题而难以大规模推广［2-3］。因此，人工合成压裂液增稠剂逐渐成为国内外研究的热门课题。

对于技术较成熟、具备现场应用条件的合成压裂液增稠剂体系，根据提高有效黏度的方法不同，可分为三大类：无聚合物压裂液体系、化学交联的聚合物增稠剂体系和物理交联的聚合物增稠剂体系。

本文对这3类增稠剂体系的国内外研究现状进行了分析，并对其未来的发展趋势进行了展望。

1 无聚合物增稠剂体系

黏弹性表面活性剂（VES）压裂液是在盐水中添加黏弹性表面活性剂形成的一种低黏度阳离子胶凝液。该压裂液的黏度是通过表面活性剂棒状胶束的相互缠绕而形成的，其表观黏度通过高剪切后能很快自动恢复（见图1［4］）。并且VES压裂液中不含任何高聚物，它主要靠胶束的弹性而不是黏度来携砂。当压裂液暴露到烃液中或被地层水稀释时发生破胶，无需另外添加破胶剂，几乎没有残渣，被人们称为“清洁压裂液”。

图1 VES压裂液中相互缠绕的棒状胶束Fig.1 Wraped rod-like micelles in visco-elastic surfactant fracturing fluid.

一直以来，清洁压裂液的使用因其抗温性能差而受到很大限制，国内外使用的清洁压裂液大多适用于低温地层［5］。2001年斯伦贝谢公司研制的清洁压裂液在大庆油田进行现场应用，最高适用温度只有80 ℃。此后，国外率先推出一系列适用于中高温油藏的清洁压裂液体系，如BJ Services公司的AquaClear和ElastraFrac耐高温VES压裂液体系［6-7］，最高耐温约121 ℃；Robert［8］报道的阴离子、非离子和亲水型复合表面活性剂压裂液体系，耐温可达150 ℃；Daniel［9］报道的非离子表面活性剂压裂液体系，耐温可达150 ℃。斯伦贝谢公司也推出新型抗高温清洁压裂液，该压裂液适用温度为90～135 ℃，在7%（w）的KCl和6%（w）的VES组合时性能最好，并在阿根廷San Jorge盆地数口井底温度为145 ℃的压裂井中成功应用。同时，该公司研究人员还提出，由于高温下VES 体系黏度降低，使液体滤失率升高，造成裂缝不充分，虽可通过加入堵漏剂等方法维持高温井中压裂液的黏度，但也仅能把VES体系的上限温度提高10～20 ℃［10］。

国内对于中高温VES压裂液的研发工作也较多。江波等［11］制成的耐温VES压裂液（代号SCF）可耐温150 ℃，少量水和互溶剂、少量原油和大量水均可使SCF压裂液完全破胶，残渣率为176 mg/L。张文宗等［12］提出了适用温度为80～120 ℃的中高温清洁压裂液体系。赵梦云等［13］合成了用于中高温VES 压裂液的多头季铵盐型表面活性剂NTX-100，耐温性良好，所制备的VES 压裂液可用于110 ℃左右的中高温压裂井。丁昊明等［14］合成了耐高温FRK-VES两性清洁压裂液，耐温耐剪切性良好，适合不超过120 ℃的高温低渗砂岩的储层改造。但现有工作大多仅限于实验室内合成，开发的成果也只是在某个油田小范围应用，实际效果尚有待检验。

VES压裂液还需克服的问题一方面是表面活性剂分子对地层的吸附伤害，另一方面是合成成本。国内外抗温清洁压裂液体系已由价格便宜但对地层吸附性较强的季铵盐阳离子型清洁压裂液转向对地层吸附伤害小但成本昂贵的阴离子型清洁压裂液，现在又转向伤害较小、成本较低的两性及复合型清洁压裂液［15-16］。此外，VES用量随温度的升高而增加，因此中高温清洁压裂液的使用成本更高。开发新型VES、降低用量，也是降低清洁压裂液使用成本的有效途径。

2 化学交联的聚合物增稠剂体系

合成水溶性聚合物压裂液在成本方面比VES压裂液具有较大的优势，因此，是国内外关注的热点。合成水溶性聚合物增稠剂可分为两类：丙烯酰胺类聚合物和其他乙烯类聚合物。

2.1 丙烯酰胺类聚合物

聚丙烯酰胺（HPAM）是常用的油田化学处理剂，HPAM分子经化学交联后形成的冻胶具有黏弹性好、破胶性能好和残渣少的特点，其压裂液已广泛应用于国内各大油气田［17-22］。20世纪90年代，中国石化胜利油田就采用HPAM/有机钛冻胶进行压裂，可在150 ℃以下的地层使用，尤其在中高含水地层使用获得较好的降水增油效果［23］。新疆克拉玛依采油工艺研究院研发了DP-1型HPAM类压裂液，已现场应用几百井次，效果良好。中国石油长庆油田分公司采油三厂研发了聚合氯化铝（PAC）/HPAM压裂液体系［24］，该体系具有良好的流变性和携砂能力以及破胶性，表面张力低，对岩心渗透率损害低。由于PAC是一种阳离子聚合物，分子中不含葡萄糖单元，因此耐生物降解能力好，并具有良好的降滤失性和黏土稳定性。2002年4月在长庆靖安油田进行了2口井的现场试验，经济效益良好。

HPAM冻胶体系压裂液存在热稳定性和剪切稳定性较差的缺点，使其在油田的实际应用受到一定限制［25-26］。要克服这些问题，首先需要对交联剂的结构进行设计和优化。HPAM分子中可供交联的基团有酰胺基、羧基和羧酸根离子，可发生如下3种类型的交联反应：1）羧酸根离子与二价或高价离子形成离子键交联。例如HPAM由钡离子交联（见图2A）。2）以适当的中心离子（如铝、铬和锆等离子）与HPAM的酰胺基、羧基形成配位键连接。这些中心离子在水溶液中形成多核羟桥络离子结构，以此与HPAM的羧基、酰胺基交联，有利于形成强度较高的整体冻胶（见图2B）［27］。3）以适当的有机化合物与HPAM中的官能团发生反应，形成共价键交联（见图2C）。常用的共价键型交联剂包括：低分子醛类（甲醛、乙二醛和戊二醛）、低聚酚醛树脂、N，N-甲撑双丙烯酰胺等。共价键型交联剂耐盐能力强，对HPAM的适用性较好，但由于共价键交联方式属于不可逆交联，一般不作为压裂液增稠剂的主要交联方式。

图2 HPAM化学交联机理Fig.2 Chemical crosslinking mechanism of polyacrylamide.

对于聚合物中同样的可交联基团，所用交联剂的化学组成和结构不同，所得冻胶的结构、性质和形态有很大不同。如用酚、醛交联的HPAM比只用醛交联的HPAM具有更好的稳定性。这是因为醛只能提供短交联点，而用酚、醛交联却能提供有一定长度的交联链，能有效防止冻胶脱液收缩。王煦等［28］针对聚合物压裂液所用金属化合物交联剂易引起地层二次伤害及与其他添加剂配伍性较差的问题，用工业原料研制了一种具有黏土防膨功能的有机交联剂YJ。所形成的冻胶具有层状空间网络结构，可用常规破胶剂在常温下完全破胶，防膨率优于常用防膨剂产品。

通过增加聚合物主链的刚性、引入耐温耐盐基团等手段，调控聚合物增稠剂的结构、组成和相对分子质量等参数，可开发出耐高温高盐、剪切稳定性好的增稠剂体系。国内研究者围绕这一课题做了大量的工作。张汝生等［29］合成了聚合物增稠剂FA-200，该聚合物不含水不溶物，水溶液呈中性，能在酸性条件下交联。管保山等［30］研发了以低相对分子质量合成聚合物PY21（含有酰胺基团）为增稠剂的交联冻胶压裂液，压裂效果良好。蒋羿黎等［31］合成了由短链分子聚合和交联的新型无破胶剂压裂液，其滤失量低，90 ℃下携砂能力较好，无残渣，易返排，使用方便，可再生重复使用。唐浩等［32］以丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）及二烯丙基氯化铵（DMDAAC）为单体，采用水溶液自由基共聚法合成出一种抗温耐盐压裂液增稠剂AM/AMPS/DMDAAC三元共聚物，室内评价结果表明，该聚合物压裂液具有优异的抗温、耐盐和抗剪切性能，破胶彻底，滤液残渣少，对地层伤害小。陈馥等［33］以AM、丙烯酸（AA）和AMPS为单体制备出AM/AMPS/AA三元共聚物，该共聚物能很好地交联，所得压裂液冻胶黏度可达240 mPa·s，且具有较好的耐温性、抗剪切性和抗盐能力，耐温达130℃左右，在170 s-1下剪切120 min后黏度保持率大于90%；用过硫酸铵破胶，黏度小于5 mPa·s，且几乎无残渣，减小了对地层的伤害。

根据目前的研究和室内评价结果，从产品性能角度看，丙烯酰胺类聚合物增稠剂体系已基本实现了较好的热稳定性和剪切稳定性；破胶性能好，残渣含量甚至低于清洁压裂液；同时，增稠剂体系往往具备较好的防膨性，滤失量较低，已具备了应用于国内多数油藏的实力。从使用成本上看，丙烯酰胺类聚合物生产工艺成熟，原料价廉易得，生产成本低，根据所用单体不同，成本为3～5万元/t；由于丙烯酰胺类聚合物增稠性能很好，使用量仅为0.3%～0.6%（w），制成压裂液后的价格也很低。但由于丙烯酰胺类聚合物增稠剂体系破胶残渣在地下难以降解，对地层的伤害略大，并且对于这种地层伤害，目前并没有可依据的评价标准。即便如此，丙烯酰胺类聚合物增稠剂体系仍具有极明显的竞争优势。因此，结合国内油气藏的特点，应加强丙烯酰胺类聚合物增稠剂体系的系统研究和推广应用，以开发出适用于不同地层条件的聚合物增稠剂体系。

2.2 其他乙烯类聚合物

除丙烯酰胺类聚合物外，其他乙烯类聚合物也广泛用于压裂液增稠剂及其他储层的改造，尽管在品种数量、用量和应用范围等方面都不及丙烯酰胺类聚合物，但还是一类有潜力的聚合物增稠剂。

聚乙烯醇分子中含有大量羟基，与天然植物胶的交联基团一致，具有易溶解易交联的特性，所以有成为水基冻胶压裂液增稠剂的潜质。隋明炜等［34］采用聚乙烯醇作增稠剂制备水基冻胶压裂液，且合成了葡萄糖改性有机硼交联剂，其性能有：1） 耐热温度可控制在70 ℃左右，其中聚乙烯醇溶液的最低有效含量可达1.1%（w）；2） 随交联剂最低用量的增加，交联时间延长，胶冻耐热温度明显降低。由N-乙烯基内酰胺、α，β-不饱和酰胺、乙烯磺酸钠或苯乙烯磺酸钠制得的共聚物是性能优良的酸液增稠剂，经其稠化后的酸液在高剪切速率、高温（204 ℃）及高浓度多价离子条件下，仍能保持稳定的黏度。

3 物理交联的聚合物增稠剂体系

压裂液对地层的伤害程度是衡量压裂液整体水平的最重要指标之一。常规的水基压裂液靠聚合物增稠，采用化学交联技术增黏以提高其流变性能，增加携砂能力。虽然合成聚合物压裂液破胶后的残渣含量非常低，但这些残留的聚合物片段仍会对地层和裂缝造成一定程度的堵塞伤害。20 世纪80 年代中期， Dow化学公司［35］提出了疏水缔合聚合物的概念， 即在聚合物亲水性大分子主链上共价键合少量疏水基团（摩尔分数约为2%～5%）的一类新型水溶性聚合物［36］。由于静电、氢键或疏水相互作用， 其分子间或分子内产生具有一定强度而又可逆的缔合， 从而形成巨大的三维网状结构（见图3 ）［37］， 使含此聚合物的增稠剂体系在不采用交联技术的情况下，体系的耐温、抗盐和抗剪切能力均大幅提高，达到携砂要求［38-42］。

图3 聚合物的物理交联机理Fig.3 Physical crosslinking mechanism of polymer.

尹忠［43］开发的抗高温清洁压裂液GPP，不伤害地层岩缝，符合绿色环保的要求。GPP+NaCl，GPP+KCl，GPP+C7H5O3Na压裂液体系均能在常温及120 ℃的高温下表现出较好的表观黏度。在压裂液中加入2%（w）煤油，20 min内便可破胶，体系黏度降至零。周成裕等［38］以AM和疏水单体N-烷基丙烯酰胺为主体合成了一种疏水缔合聚合物增稠剂，其性能有：1） 具有较强的非牛顿流体特性、流变性和携砂性；2） 由于疏水缔合的原因，可重新形成三维网状结构，提高黏度；3） 100 ℃，170 s-1下剪切60 min后黏度保持在80 mPa·s以上。肖丹凤等［44］采用AM和疏水单体制备了相对分子质量为6×106的合成高分子WF924，采用络合Ti4+为交联剂，体系延迟时间为18～35 s，压裂液耐温为120℃；50 ℃下破胶8 h，残渣量为5.2 mg/L。在古龙北油田扶杨储层试验结果表明，渗透率大于2.0×10-3µm2的3口试验井平均产油2.89 t/d， 渗透率小于1.0×10-3µm2的3口试验井平均产油0.34 t/d。何东等［45］以疏水缔合聚合物AP-P3为增稠剂，以胡尖山区块的地层水为溶剂，以及其他原料为配方，制备了适合于胡尖山油田的对地层低伤害的压裂液体系，经现场试验证明，该压裂液体系对胡尖山油田提高采收率有益。吴伟等［46］合成了含有一个亲水段和一个疏水段的嵌段聚合物压裂液增稠剂，该嵌段聚合物压裂液耐温达170 ℃，且耐剪切、破胶彻底，满足油田现场施工需要。陈凯等［47］对合成高分子增稠剂的分子结构与耐温构效进行了研究，发现4%（w）疏水缔合HPAM溶液在150 ℃和170 s-1下剪切2h，与普通HPAM溶液相比，两者的稀溶液特性黏数相近，而疏水缔合HPAM的半稀溶液表观黏度更高，说明疏水缔合作用有更强的增黏能力。目前，疏水缔合聚合物已在提高油田采收率方面广泛应用，但作为压裂液增稠剂的研究和应用较少，其特殊的结构可很好地解决压裂液的热稳定性和抗剪切性问题，是人工合成聚合物发展的一个重要研究方向。另外，疏水缔合聚合物与VES的协同作用可增强清洁压裂液胶束结构的稳定性，降低施工成本，也能避免清洁压裂液与地层产出物不配伍产生乳状液，降低储层伤害。

国内对合成高分子压裂液的研究尚处于起步阶段，虽已使用部分体系进行了现场试验，但储层伤害、高效返排等机理和压裂液性能仍需深入研究。如合成高分子压裂液的储层伤害评价方法现在使用植物胶压裂液的相关标准，由于这两类压裂液增稠剂的性质和伤害机理差别很大，将导致室内评价结果与现场效果差异较大。因此，在合成高分子压裂液伤害机理、新型增稠剂合成、延缓交联技术、高效破胶和快速返排技术等方面都需进行深入研究，提高合成高分子压裂液的综合性能，以满足各种油气储层和现场对压裂增产的技术需求。

4 结语

增稠能力强、水不溶物含量低、高温稳定性和剪切稳定性好一直是压裂液增稠剂的发展方向。目前清洁压裂液VES的研究主要集中于提高压裂液体系耐温能力上，并取得了较好的实验结果。以后还需在降低使用成本、降低地层吸附伤害及降低滤失方面进行更多的研究。化学交联的聚合物增稠剂目前在提高体系耐温性和耐剪切性方面取得了较大进展，但其中室内研究较多，现场施工较少，且没有建立相关评价标准，应结合国内油气藏的特点，加强丙烯酰胺类聚合物增稠剂体系的系统研究和推广应用。物理交联的聚合物增稠剂体系是近年来新兴的研究方向，在水中形成类似清洁压裂液的可逆物理缔合三维网络结构，具有显著的耐剪切和易破胶特性，虽然目前研究工作还不够广泛和深入，但发展前景非常可观。

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