宋志钊 刘 元* 文志云

1.广西中医药研究院，广西 南宁 530022;2.广西中药质量标准研究重点实验室，广西 南宁 530022

石淋通分散片由广金钱草等药材组成，是由中华人民共和国药典2010一部收载品种——石淋通片改剂型而来，具有清热利尿，通淋排石之功效。用于湿热下注所致的热淋、石淋，症见尿频、尿急、尿痛或尿有砂石;尿路结石、肾盂肾炎见上述证候者［1］。为了控制其质量，笔者增加了石淋通分散片中指标成分芦丁的含量测定方法，结果令人满意。

1 仪器与试药

岛津UV-2550紫外分光光度计;HH-s恒温数显水浴锅 (江苏金坛仪器厂);水为超纯水;其余所用试剂均为分析纯。芦丁对照品 (中国药品生物制品检定所提供，供UV含量测定用，批号为110753-200413);石淋通分散片3批，批号为：110905、110906、110907，由贵港市冠峰制药有限公司提供。

2 方法与结果

2.1 对照品溶液的制备 精密称定在120℃干燥至恒重的芦丁对照品15.2mg，置10ml量瓶中，加65%乙醇5ml，微热使溶解，放冷，加65%乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加30%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得每 1ml含芦丁 60.8μg。

2.2 紫外最大吸收波长及线性范围考察 精密量取对照品溶液 1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0 ml分别置10ml容量瓶中，各加醋酸-醋酸钠缓冲液 (取0.2mol/L醋酸钠溶液45.2ml，缓缓搅拌加入0.2mol/L冰醋酸溶液至pH5.5，即得)1ml、0.1mol/L 三氯化铝溶液 1ml，摇匀，加30%乙醇稀释至刻度，摇匀，在200～400nm范围内扫描其紫外最大吸收波长，确定为273nm;照分光光度法 (中国药典2010年版一部附录Ⅴ)，以相应的试剂为空白，在273nm波长处测定吸收度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程 Y=0.035X-0.0067，相关系数 r=0.9997。结果表明：芦丁浓度在 6.08～36.48μg/ml范围内，与吸光度呈良好线性关系。

2.3 供试品溶液的制备 取本品20片，研细，混匀，取0.2g，精密称定，置索氏提取器中，加65%乙醇加热回流4小时，提取液浓缩至小体积，转移至100ml量瓶中，放冷，加65%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，备用。精密量取续滤液0.8ml，置10ml量瓶中，照测定法项下的方法，自“加醋酸-醋酸钠缓冲液 (pH5.5)1ml起，依法测定吸收度。从标准曲线上计算出供试品中于芦丁的含量，即得。

2.5 精密度试验 分别吸取同一供试品溶液 (110905)，连续测定6次即得。测得供试品RSD为0.61%。

2.6 重复性试验 取同一批号 (110905)样品，按供试品溶液制备方法制备6份，分别进样，测定，即得。结果测得芦丁为24.8mg/片，RSD=1.88%(n=6)。表明该方法重复性良好。

2.7 稳定性试验 取同一供试品溶液分别于0、15、30、60、90、120min进行测定，即得。结果供试品中芦丁含量的RSD为0.62%，表明供试品溶液在2h内保持稳定。

2.8 加样回收试验 取已测知含量 (24.8mg/片，批号110905)的供试品0.1g，精密称定，精密加入13.24mg/ml芦丁对照品溶液0.9ml，按供试液制备项下的方法制备。结果芦丁平均回收率为97.9%，RSD为1.10%(n=6)，结果见表1。

表1 加样回收试验测量结果 (n=6)

2.9 样品测定 按供试液的制备及检测方法，测定3批石淋通分散片中芦丁含量 (mg/片)分别为 25.1、23.6、22.7。

3 讨论

采用超声处理30min、加热回流1h、索氏提取4h进行提取方法考察，结果采用索氏提取测得含量结果最高，故采用索氏提取为提取方法。采用水、65%乙醇、无水乙醇作提取溶剂进行考察，用65%乙醇提取所得含量比高，且杂质较少，故采用65%乙醇作为提取溶剂。以索氏提取2h、4h、6h，进行提取时间考察，索氏提取4h，测得含量结果最高，故索氏提取以4h为好。本实验设计含量测定方法合理可行，达到预期目的。

［1］国家药典委员会编.中华人民共和国药典 (2010年版一部)［S］：632.