APP下载

红外光谱分析技术在中药定性检测中的研究

2013-03-03蒋林祥

中国民族民间医药 2013年8期
关键词:定性黄连中药材

蒋林祥

四川省西昌市凉山州第一人民医院中药房,四川 西昌 615000

红外光谱分析技术在中药定性检测中的研究

蒋林祥

四川省西昌市凉山州第一人民医院中药房,四川 西昌 615000

目的:分析红外光谱分析技术在中药定性检测中的应用情况以及价值。方法:以黄连作为研究药材,分别采用红外光谱分析技术以及高效液相色谱分析技术对黄连进行定性试验测定。结果:红外光谱分析技术以及高效液相色谱分析技术均能准确对黄连进行定性检测。但红外光谱分析技术的样品前处理时间以及定性检测的总体耗时时间均要短于高效液相色谱分析技术。结论:红外光谱分析技术在中药定性检测中有较高的应用价值,可用作于快速检验,其检测结果准确率高,操作简便,耗时短。

红外光谱;分析技术;中药定性

红外光谱是利用样品收到红外波长照射时产生的振动能级跃迁而产生相应的振动光谱,由于不同物质具有不同结果,当红外光线照射时能够发出不通过的能级跃迁,因此红外光谱分析技术能够提供样品的分子结果信息[1],从而具有一定的定性作用。我国是中医中药的发源国,中草药的资源丰富。由于本身性质特点,中药本身是一个极为复杂的混合物体系,不同的活性部位其所含的成分不用,同一活性部位其里面含的成分复杂。因此中药的定性分析一直是中医中药中的难题。传统上对于中药的定性分析主要依靠中药的形状、显微镜结构特征、理化性质、薄层鉴别等。以上的定性鉴别方法多数依赖于检测人员的经验,因此其主观判断性相对较大,不能客观准确对中药进行鉴别定性分析[2]。红外光谱分析方法能够为中药定性提供多一种选择,本文主要是研究红外光谱分析技术在中药定性检测中的应用情况,以及对比红外光谱分析技术与高效液相分析技术的应用价值。

1 设备与方法

1.1.1 仪器 高效液相色谱:采用岛津公司的高效液相色谱仪,泵采用LC-10ATVP,采用SPD-M10AVP大的紫外检测器。采用Kromasil的C18色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm)。

红外分析光谱:采用Spectrum Gx型的傅里叶变换的红外分析光谱,检测器为DTGS的检测扫描器,红外光谱范围为4000~400 cm-1。

1.1.2 试剂 本试验采用黄连作为本次试验的检测药材。黄连购自北京同仁堂药店,对照物购自中国药物生活制品鉴定所。试验中所采用的乙醇为色谱纯,采用双蒸水进行试验。

1.2 方法

1.2.1 样品制备 红外光谱分析的样品制备。将购入的黄连进行粉碎然后过40目筛,制备成黄连药材粉末。

高效液相分析样品制备。取黄连药材粉末适量,置入圆底烧瓶,并且加入8倍量的无水乙醇,加热浸润30min,加热回流2次,合并滤液,浓缩干燥,得到醇提物。将醇提物用乙醇溶解并且采用微孔滤膜进行过滤,即可以得到黄连供试品。

1.2.2 检测方法 红外光谱。取黄连粉末与溴化钾充分研磨压片后,植入红外光谱仪中进行测定。

高效液相色谱。高效液相色谱的色谱条件为:采用乙腈-水30%∶70%的流动相,其中流速为1ml/min,检测波长为345 nm,柱温为常温。将得到的黄连供试品取20μl注入高效液相色谱仪中,得到高效液相色图谱。然后将相同量的黄连对照组品进样。对比两样品主要成分、主要成分保留时间等。

2 结果

对比两组方法前处理时间以及黄连定性结果,具体的试验数据如下。

得到试验结果的黄连红外光谱结果,对比中国药典的黄连红外光谱图集,黄连的特征峰以及峰强度均较为接近。说明红外光谱分析技术能够对中药材进行准确的定性。

高效液相色谱。样品与对照品两者的高效液相色谱图相似,主要成分较接近,并且主要成分的出峰时间相对较接近。并且还可以通过峰面积大小对药品含量进行定量分析。说明高效液相色谱也同样能够对中药进行定性定量分析。

对比两种方法的样品前处理时间以及定性试验的耗时长度,具体的试验数据见表1。

表1 红外光谱和高效液相色谱比较

根据上表的结果显示,红外光谱分析技术的样品前处理时间明显要少于高效液相色谱分析技术药品的前处理时间,两者对比有显著性差异 (P<0.01)。药材定性试验的总体耗时,红外光谱分析技术的时间为40min,明显要短于高效液相色谱技术的耗时间83min。两者对比有显著性差异(P<0.01)。

3 讨论

采用红外光谱分析技术,能够对中药材的真伪、中药材的种属、中药材不同部位进行比较鉴别以及产地鉴别等。红外光谱分析技术在中药材中的鉴定尤其自身的优势。由于红外技术目前较为普遍,其仪器分析成本相对较低,并且其定性分析结果较为准确,能够提供快速的中药鉴定。红外光谱分析技术在中药材的分析鉴别主要应用在同种药材不同药用部位的鉴别研究。由于中药材不同部位其活性成分不相同,红外光谱分析技术可以作为一种快速、有效、准确率较高的一种鉴别方法[3]。

红外光谱分析技术的另外一个优点在于,其快速鉴定能够较好保持中药材的结构特点。对比其他检测方法如溶剂提取法有可能会对中药材产生一定的影响。另外红外光谱分析技术还能避免接触到有机溶剂等,因此其操作相对较安全。

红外光谱分析技术能能够用于容易混淆或者真假中药材的鉴别。例如,肉豆蔻和长形肉豆蔻两者在形状外观上较为相似,单纯凭借性质外观的分析不能有效鉴别两者。采用红外光谱分析方法则能通过两者红外吸收光谱图的吸收差异等,快速、直接、直观对肉豆蔻进行鉴别判断[4]。

在本文的研究对比试验中可知,红外光谱分析技术和高效液相色谱方法均可以进行中药定性测定,虽然高效液相色谱能够同时进行定量分析,但由于其样品的前处理相对复杂,红外光谱分析技术只要简单将药材进行粉碎研磨后即可进行检测。因此在中药材的快速鉴定方面,红外光谱分析技术有着其自身巨大的优势。

另外,由于红外技术本身的特点,采用红外技术对中药材进行鉴别还能对中药材的结果进行确定。有研究证实,采用红外光谱能够对五味子的三萜成分进行结构特征的确定,确定其结构中六元环酮以及不饱和内酯的峰位[5]。

红外光谱分析技术在中药定性检测方面有着重大的应用价值,为中药建立红外分析图谱能够提高中药鉴别的准确性、高效性,充分利用红外光谱分析技术的高效、准确的特点[6],从而达到快速定性和鉴别的分析目的。随着对中药材的基础研究的深入,红外光谱分析技术将成为中药材质量控制以及定性分析中有效的质量控制手段。

[1]CLANCY P.A rapid guaIity assurance spectrophotometer for the pharmaceuticaI industry[J].Am Lab,1998,20:176.

[2]聂黎行,鲁静,林瑞超.红外和近红外光谱法在中药定性分析中的应用[J].计算机与应用化学,2011,28(5):541-544.

[3]黄昊,李静,秦竹.中药配方颗粒红外指纹图谱研究 [J].光谱学与光谱分析,2003,23(2):253.

[4]王宜祥,程存归,李冰岚.肉豆蔻及其混淆品长形肉豆蔻的FTIR直接鉴别[J].中药材,2003(1).

[5]赵静峰,沈报春.五味子三萜成分及其波谱特征研究进展 [J].天然产物研究与开发,2000,12(6):101-106.

[6]蔡锡兰.药物红外谱库的建立与鉴定 [J].南京师范专科学校学报,1998,14(4):98-103.

R282.5

A

1007-8517(2013)08-0004-02

2013.02.18)

猜你喜欢

定性黄连中药材
近红外光谱分析技术在纺织品定性定量分析上的应用
分裂平衡问题的Levitin-Polyak适定性
夏季中药材田间管理做好这五点
中药材促农增收
河滩地建起中药材示范区
宋四清:种植中药材 托起致富梦
不一样的“双黄连”
黄连及其有效成分降糖作用的研究进展及量效关系
现代主义与20世纪上半叶中国画“进步”之定性
黄连解毒汤对SAM-P/8小鼠行为学作用及机制初探