杨海燕，李 梁，于 蒙，滕 硕，沙 漠，劳 斐

(新疆农业大学食品科学与药学学院，新疆 乌鲁木齐 830052)

杏皮渣膳食纤维片剂的配方及制备工艺

杨海燕，李 梁，于 蒙，滕 硕，沙 漠，劳 斐

(新疆农业大学食品科学与药学学院，新疆 乌鲁木齐 830052)

在单因素试验基础上，采用Design Expert 8.0设计软件，根据Box-Behnken的原理设计，以杏皮渣膳食纤维量、微晶纤维素量、木糖醇添加量为响应因素，片剂综合指标为响应值，采用三因素三水平设计进行杏皮渣膳食纤维片制备工艺优化的响应面试验。结合实际生产条件确定最佳组合为：杏皮渣膳食纤维添加量33.55%、微晶纤维素添加量49.25%、木糖醇添加量8.55%、添加1%硬脂酸镁作为润滑剂，此条件下制得的杏皮渣膳食纤维片子表面光滑，色泽均匀，有淡淡的清凉感，不易裂片、碎片。混合物料的临界相对湿度测定表明该产品的最适生产环境相对湿度为75.91%。

杏皮渣；膳食纤维；配方；制备工艺

新疆杏资源丰富，是杏子的主产区[1-2]。杏渣是以杏为原料加工果汁、果酱后的副产品，随着杏种植面积的不断扩大，其加工副产品杏渣量也不断增大，杏渣中含有大量膳食纤维，值得开发和利用，是制备膳食纤维的良好原料[3]。膳食纤维的大分子结构赋予它高持水性、吸附作用等物化特性，使膳食纤维具有降低血清胆固醇、预防结肠癌等生理功能[4-5]，已有研究表明，膳食纤维还具有清除外源有害物质的功效[6]。

本实验对杏皮渣膳食纤维粉末片剂配方及工艺进行研究。粉末直接压片工艺具有省时节能、操作简单等优势，其工艺关键在于选择适当的辅料及确定其用量[7-8]。由于杏皮渣膳食纤维粉流动性和可压性较差，不太适合直接压片，本实验采用微晶纤维素、木糖醇等取代淀粉、麦芽糊精、蔗糖等传统辅料，使其成为高纤维、低热量的膳食产品。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

杏皮渣膳食纤维；木糖醇、柠檬酸、食盐均为食品级；玉米淀粉、微晶纤维素、麦芽糊精、滑石粉、微粉硅胶、硬脂酸镁均为药用级。

T-AⅡ型单冲压片 机聊城万合工业制造有限公司；YPJ-200A型片剂硬度计 上海黄海药检仪器有限公司；FAB-2型脆碎度检查仪 天津大学无线电厂。

1.2 方法

1.2.1 杏皮渣膳食纤维片剂制备工艺流程

1.2.2 体止角测定

采用固定漏斗法[9]。

1.2.3 密度的测定

将样品干燥至质量恒定，称取一定量样品，通过一定高度匀速倒入25mL量筒，测其体积V1，然后轻叩量筒，直到体积不再变化为止，记录体积V2。计算其松装密度及振实密度。

1.2.4 硬度及脆碎度测定[10]

采用型片剂硬度计测定片剂硬度；脆碎度检查仪测定片剂脆碎度。

1.2.5 吸湿性的测定[11]

将底部装有过饱和氯化钠溶液的玻璃干燥器放入25℃恒温培养箱24h，此时干燥器内的相对湿度为65%～75%。在已干燥至质量恒定的称量瓶底部放入约2～3mm厚的已干燥至的待测粉末各3份，准确称量后放入干燥器内，称量瓶盖打开，分别于6、12、24、36、48、60、72、84h定时称量，计算吸湿百分率。

式中：m为吸湿后粉末样品质量/g；m0为吸湿前粉末样品质量/g。

1.2.6 辅料的筛选

1.2.6.1 润滑剂的筛选

本实验以杏皮渣膳食纤维粉为原料，分别加入1%的3种润滑剂微粉硅胶、硬脂酸镁、滑石粉[12]，室温下混合均匀，并与不加润滑剂的杏皮渣膳食纤维粉作为空白对照。测定4种粉体的休止角，考察润滑剂对制备工艺的影响。

1.2.6.2 填充剂的筛选

以微晶纤维素、玉米淀粉、麦芽糊精作为备选的填充剂[13]与杏皮渣膳食纤维粉1:1混合进行筛选。考察填充剂对制备工艺的影响。

1.2.6.3 矫味剂的筛选

确定微晶纤维素为填充剂，添加量为35%，分别选择木糖醇、蔗糖及葡萄糖作为矫味剂。在添加量8%情况下，根据压片硬度、脆碎度进行综合评价，确定最佳矫味剂。

1.2.7 杏皮渣膳食纤维片制备工艺条件单因素试验

1.2.7.1 杏皮渣膳食纤维粉用量的影响

在微晶纤维素添加35%、木糖醇添加8%基础上，在25%～45%范围内调整杏皮渣膳食纤维粉添加量进行杏皮渣膳食纤维片制备，以片剂硬度和脆碎度为考察指标，考察杏皮渣膳食纤维粉用量的影响。

1.2.7.2 微晶纤维素用量的影响

在确定杏皮渣膳食纤维粉用量的基础上，木糖醇添加量8%时，设计微晶纤维素用量为30%、35%、40%、45%、50%五个添加量进行杏皮渣膳食纤维片制备[14]，以片剂硬度和脆碎度为考察指标，考察微晶纤维素用量的影响。

1.2.7.3 木糖醇用量的影响

通过预试验木糖醇用量在8%较为适宜，故在确定杏皮渣膳食纤维粉及微晶纤维素用量的基础上，设计木糖醇用量为4%、6%、8%、10%、12%五个添加量进行杏皮渣膳食纤维片制备，以片剂硬度和脆碎度为考察指标，考察木糖醇用量。

1.2.8 响应面法优化杏皮渣膳食纤维片制备工艺

通过响应面分析法优化杏皮渣膳食纤维片的工艺条件，在单因素试验基础上，以杏皮渣膳食纤维粉用量(X1)、微晶纤维素用量(X2)、木糖醇用量(X3)为响应因素，综合值Y＝Y1(硬度)－1000Y2(脆碎度)为响应值[15]，依据中Box-Behnken试验设计原理，进行三因素三水平的杏皮渣膳食纤维片制备试验，因素及水平见表1。

表1 杏皮渣膳食纤维片制备工艺优化Box-Behnken试验设计Table 1 Variables and their coded levels used in the Box-Behnken experimental design for formulation optimization of apricot pomace dietary fiber tablets

1.2.9 临界相对湿度(critical relative humidity，CRH)测定

CRH值可作为粉末压片吸湿性指标，为生产、贮藏的环境提供参考。将最优配方的粉末在干燥至质量恒定后，计算吸湿百分率，以百分率为纵坐标，相对湿度为横坐标作图，在拐点作两切线，切线焦点对应的相对湿度，即为CRH值。

2 结果与分析

2.1 润滑剂筛选结果

取等量杏皮渣膳食纤维粉分别加入1%的不同类型的润滑剂以后，测定休止角结果见表2。

表2 润滑剂种类的筛选Table 2 Screening of optimal lubricant

由休止角测定结果可以看出，添加微粉硅胶及硬脂酸镁粉体流动性较好，休止角＜40°[16]，两者都可以作为产品的润滑剂，硬脂酸镁即可使片剂外观光亮，同时还有防止粘冲的作用，因此，本实验选用硬脂酸镁作为润滑剂，添加量为1%。

2.2 填充剂筛选结果

2.2.1 3种填充剂密度测定结果

表3 原料及辅料的松装密度和振实密度Table 3 Bulk and compact density of main and auxiliary raw material powders

粉体压缩度在大于28%时流动性很差[17]，易黏着，微晶纤维素与杏皮渣膳食纤维粉松装密度较为接近，在生产过程中密度相接近的粉体容易均匀混合，有效减小产品的片剂质量的差异。

2.2.2 3种填充剂的吸湿性测定结果

图1 3种填充剂的吸湿性Fig.1 Water-absorbing capacity of three bulking agents

由图1可知，吸湿程度依次为：微晶纤维素＜玉米淀粉＜麦芽糊精＜杏皮渣膳食纤维粉，杏皮渣膳食纤维粉容易吸湿，在直接压片过程中影响粉末的流动性，使得产品质量收影响。微晶纤维素的吸湿性最小，其次是玉米淀粉，麦芽糊精吸湿后易液化，不宜采用。

2.2.3 硬度及脆碎度测定结果

杏皮渣膳食纤维粉分别与微晶纤维素、玉米淀粉、麦芽糊精1:1混合进行筛选，对片剂的硬度及脆碎度进行测定，结果见表4。

表4 填充剂对硬度及脆碎度的影响Table 4 Effect of bulking agent on hardness and friability

填充剂对硬度及脆碎度的影响测定结果表明：微晶纤维素或麦芽糊精作为填充剂时，硬度高于其他片剂，且脆碎度较低，淀粉最差。

综上分析，通过密度、吸湿性、对硬度及脆碎度的影响测定结果综合评定，选定微晶纤维素作为填充剂。

2.3 矫味剂的筛选结果

表5 矫味剂对硬度及脆碎度的影响Table 5 Effect of flavoring agent on hardness and friability

采用木糖醇作为矫味剂制得的片剂不仅口感好而且无白斑，故选择木糖醇作为矫味剂。

2.4 辅料的综合筛选结果

通过上面实验的筛选，初步选定本实验粉末直接压片的辅料为填充剂微晶纤维素、助流剂硬脂酸镁、矫味剂木糖醇。

2.5 杏皮渣膳食纤维片制备工艺优化

2.5.1 Box-Behnken试验结果及数学模型的建立

表6 杏皮渣膳食纤维片制备工艺优化Box-Behnken试验设计及结果Table 6 Box-Behnken experimental design arrangement and corresponding results

根据表6所得的试验数据，运用Design Expert 8.0统计软件进行处理，对Box-Behnken设计试验结果进行二次多项回归拟合，建立综合指标与杏皮渣膳食纤维添加量、微晶纤维素添加量和木糖醇添加量三因子的二次多项数学回归方程：

式中：Y为片剂质量综合评价指标理论预测值，杏皮渣膳食纤维添加量(X1)，微晶纤维素添加量(X2)，木糖醇添加量(X3)分别为上述3个自变量，进一步对该回归模型进行显著性检验，响应曲面数据的方差分析结果见表7。

表7 回归模型系数及显著性检验结果Table 7 Regression coefficients and significance test for the fitted quadratic polynomial model equation

由表7可知，失拟项P＝0.9716＞0.05，不显著；模型的P＜0.0001，表明回归模型极显著，方程决定系数R2＝0.9881，说明回归方程的拟合程度较好，预测值和实测值之间具有高度的相关性说明该模型拟合程度良好，试验误差小。因此，可以选择用此模型来分析和预测杏皮渣膳食纤维片剂生产工艺结果。

同时，通过表7中偏差平方和可知，影响杏皮渣膳食纤维片剂质量的各因素影响大小排序依次为杏皮渣膳食纤维添加量X1、微晶纤维素添加量X2、木糖醇添加量X3。

2.5.2 响应面分析

通过对模型的响应曲面以及相对应的等高线进行分析，得出各因素的交互作用对杏皮渣膳食纤维片剂综合值的影响和预测最优值，并对模型的预测最优值进行验证，从而确定杏皮渣膳食纤维片生产的最佳工艺条件。模型的响应曲面及其等高线见图2。

图2 各两因素交互作用对制备工艺影响的响应曲面及等高线图Fig.2 Response surface and contour plots for the interactive effects of three components on Y value of apricot pomace dietary fiber tablets

由图2和表7可知，杏皮渣膳食纤维添加量和微晶纤维素添加量对杏皮渣膳食纤维片生产的交互作用不显著，杏皮渣膳食纤维添加量和木糖醇添加量、木糖醇添加量和微晶纤维素添加量对杏皮渣膳食纤维片生产的交互作用显著。

2.5.3 最优制备工艺的确定及验证实验

为了验证杏皮渣膳食纤维片剂制备工艺模型方程的合适性，利用Design Expert 8.0软件对影响杏皮渣膳食纤维片剂质量的因素进一步优化，对所得方程进行求偏导，得到三元一次方程组，解方程组得X1＝－0.29、X2＝0.85、X3＝0.27，将这3个值代入变换式，试验得到最佳组合为杏皮渣膳食纤维添加量33.55%、微晶纤维素添加量49.25%、木糖醇添加量8.54%，此时，模型预测杏皮渣膳食纤维片剂质量综合指标的最大值为42.92。在此条件下验证实验，3次平行实验的平均值为42.91，实际值与预测值误差率为0.0218%＜1%，回归模型拟合性较好。所得到的回归方程最大预测值与验证值非常接近，说明回归方程能真实地反映各筛选因素的影响，建立的模型与实际情况比较吻合。因此，响应面法优化杏皮渣膳食纤维片剂的工艺配方是可取的。

2.6 临界相对湿度测定结果

图3 临界相对湿度的测定Fig.3 Determination of critical relative humidity

由图3可知，杏皮渣膳食片剂配方的混合物料临界相对湿度为75.91%，因此必须控制实际生产环境的相对湿度在75.91%以内，为片剂的生产及贮藏的相对环境湿度提供理论依据。

3 结 论

采用多种方法综合筛选适宜的辅料，通过单因素试验确定不同辅料的适宜添加量，再采用Design Expert8.0设计软件，根据Box-Behnken原理设计进行杏皮渣膳食纤维片剂制备工艺优化的响应面试验。结果表明：杏皮渣膳食纤维添加量、木糖醇添加量、微晶纤维素添加量的硬度及脆碎度的影响都极为显著。结合实际生产条件确定最佳组合为杏皮渣膳食纤维添加量33.55%、微晶纤维素添加量49.25%、木糖醇添加量8.55%、添加1%硬脂酸镁作为润滑剂，此条件下制得的杏皮渣膳食纤维片子表面光滑，色泽均匀，有淡淡的清凉感，不易裂片、碎片。混合物料的临界相对湿度测定表明该产品的最适生产环境湿度为75.91%。

[1] 新疆维吾尔自治区统计局. 新疆统计年鉴[M]. 北京: 中国统计出版社, 2010: 335-336.

[2] 张青. 新疆杏资源与产业化发展[J]. 北方果树, 2009(4): 41-42.

[3] 郭金喜, 武运, 徐麟, 等. 化学法提取杏渣中不溶性杏皮渣膳食纤维的工艺研究[J]. 新疆农业大学学报, 2009, 32(6): 65-69.

[4] HASSAN F A, ISMAIL A, HAMID A A, et al. Characterisation of fibrerich powder and antioxidant capacity ofMangifera pajangK. fruit peels[J]. Food Chemistry, 2011, 126(1): 283-288.

[5] ISKEN F, KLAUS S, OSTERHOFF M, et al. Effects of long term soluble vs. insoluble dietary fiber intake on high-fatdiet-induced obesity in C57BL/6J mice[J]. Science Direct Journal of Nutritional Biochemistry,2010, 21(4): 278-284.

[6] 陈菲菲, 许永安. 杏皮渣膳食纤维的生理功能及其提取方法的研究进展[J]. 福建水产, 2008(2): 52-53.

[7] 岳鹏飞, 郑琴, 胡鹏翼, 等. 浅析全粉末直接压片技术及其在中药应用中的关键问题[J]. 中草药, 2010, 41(12): 2099-2101.

[8] PRESCOTT J K, BARNUM R A. On powder flow ability[J]. Pharm Technol, 2000, 24(10): 60-74.

[9] 董玉秀, 宋珍鹏, 崔素娟. 对休止角测定方法的讨论[J]. 中国医科大学学报, 2008, 39(4): 317-320.

[10] 刘淑芝, 郭春燕, 金日显. 均匀设计优选通冠薄膜片辅料配比的实验研究[J]. 中国中医药信息杂志, 2000, 11(11): 987-988.

[11] 高春生, 单利, 崔光华, 等. 速释固体制剂主要辅料的流动性和吸水性测定[J]. 中国新药杂志, 2005, 14(3): 313-315.

[12] GOHEL M C. A review of co-processed directly compressible excipients[J]. JPharm Pharm Sci, 2005, 8(1): 76-93.

[13] 刘红霞. 药用辅料速查手册[M]. 北京: 化学工业出版社, 2007: 182-185.

[14] WATANABE Y, KOIZUMI K, ZAMA Y, et al. New compressed tablet rapidly disintegrating in saliva in the mouth using crystalline cellulose and a disintegrant[J]. Biol Pharm Bull, 1995, 18(9): 1308-1310.

[15] 孙强, 何应. 当归超微粉直接压片工艺研究[J]. 中国药房, 2008, 19(3): 183-185.

[16] 陈素婥, 单金海, 王志良, 等. 粉体技术在直接压片中的应用[J]. 中国药师, 2008, 11(3): 364-365.

[17] 王大为, 吴丽娟, 孙丽琴. 玉米杏皮渣膳食纤维的粉体特性[J]. 食品科学, 2011, 32(17): 65-68.

Optimization of Formulation and Preparation Process for Apricot Pomace Dietary Fiber Tablets

YANG Hai-yan，LI Liang，YU Meng，TENG Shuo，SHA Mo，LAO Fei
(College of Food Science and Pharmaceutical Science, Xinjiang Agricultural University, U..ru..mqi 830052, China)

Following one-factor-at-a-time experiments, we optimized the difference (Y) between hardness and 1000-fold crispness of apricot pomace dietary fiber tablets as a function of apricot pomace dietary fiber powder (X1), microcrystalline cellulose(X2) and xylitol (X3) concentrations using response surface methodology based on a three-variable, three-level Box-Behnken experimental design. The results indicated that the optimal tablet formula was composed of 33.55% dietary fiber power, 49.25%microerystalline cellulose, 8.55% xylitol and 1% magnesium stearate. The prepared tablets had smooth surface with refreshing feeling and uniform color, and were not easy to break. The critical relative humidity was 75.91%, suggesting that the relative humidity in the preparation environment should be strictly restricted below 75.91%

apricot pomace；dietary fiber；formula；preparation process

TQ929.2

B

1002-6630(2012)16-0329-05

2012-05-06

新疆维吾尔自治区科技攻关项目(200831108)

杨海燕(1962—)，女，教授，博士，研究方向为农产品加工与贮藏及天然产物提取与利用。E-mail：yanghaiyan123@yahoo.com.cn