沈阳帕卡濑精有限总公司 张建伟

火焰原子吸收光谱仪快速测定磷化剂中的Zn、Ni、Mn

沈阳帕卡濑精有限总公司 张建伟

磷化剂是由多种无机盐组成的酸性溶液，能与金属反应形成一种化学转化膜，此转化膜能够和有机涂料紧密结合，有很好附着性和耐蚀性作用，防止钢铁表面基体被腐蚀。当前汽车行业中Zn、Ni、Mn三元磷化剂被广泛得到应用，如何控制Zn、Ni、Mn等元素工艺参数，对涂装前处理质量管理具有重要意义。目前分析Zn、Ni、Mn三种元素多选用化学滴定法，测定周期长，浪费人力。本文，笔者提出利用原子吸收光谱仪快速测定磷化液中Zn、Ni、Mn含量方法。

一、实验部分

1．主要仪器和试剂。

（1）主要仪器 AA-6401F原子吸收光谱仪（日本岛津）。

（2）试剂。硝酸（A.R）；盐酸（A.R）；光谱纯金属锌；光谱纯金属镊；光谱纯金属锰。

2．锌、镍、锰标准储备溶液的制备。分别准确称取锌、镍、锰光谱纯金属锌1.000g，准确到0.0001g。按照常规方法配制成浓度为1 000ug·mL-1标准溶液，再将三种溶液分别稀释成100ug·mL-1作为储备液备用。避光保存于聚乙烯瓶中。

3．锌、镍、锰标准工作曲线溶液的制备。分别移取Zn、Ni、Mn的标准储备液0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0mL 加入6个100mL容量瓶中，加入浓度为10%硝酸10mL，用水稀释至刻度标线，摇匀。此溶液中含有Zn、Ni、Mn浓度均为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0ug/mL。

二、结果与讨论

1．仪器工作条件的选择。以信噪比合干扰程度小为原则，分别得出三种元素最佳工作条件见表1。

表1 仪器分析条件

2． 锌、镍、锰标准曲线的制作见表2。

表2 锌、镍、锰的线性方程及相关系数

3．被测元素与共存元素之间干扰。锌、镍、锰3种元素共存时吸收值基本一致，表明3种元素之间互不存在干扰。

三、样品分析

将要测定磷化剂样品用微孔过滤器Φ0.45um过滤，移取0.5mL移入100mL容量瓶中，定容至刻度，在表1仪器条件下测定，对样品一共进行了6次平行测定，测得金属Zn、Ni、Mn的精密度，结果见表3对样品中Zn、Ni、Mn分别进行回收率试验，结果见表4，由表3和表4可知，样品中的Zn、Ni、Mn的测定相对标准偏差均小于5%，说明此方法精密度较高。3种元素的回收率在95.55%～103.63%之间，说明分析方法准确，满足检验要求。

四、结论

通过应用火焰原子吸收光谱仪实现了磷化剂中金属Zn、Ni、Mn的同时测定，实验结果证明，此方法具有操作方便快速的优点，精密度好，准确度高，完全满足分析要求。

表3 分析精密度试验结果

表4 回收率试验结果