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不同厂家及批次的头孢氨苄质量考察研究

2011-08-24孙渭清

中国实用医药 2011年27期
关键词:刻度容量瓶厂家

孙渭清

头孢氨苄为β内酰胺类抗生素,作为第一代广谱口服头孢类药物,其具有抗菌谱广、杀菌力强、耐酸、胃肠吸收好等优点[1]。自1987于美国上市即被临床广泛应用,目前国内临床应用较多的是片剂和胶囊[2]。目前,市场上有众多厂家生产头孢氨苄片及胶囊,由于存在处方、原料药及生产工艺等差异,致使该类药物质量参差不齐,给临床选用带来困难。故本文参照2010版《中国药典》(二部),以HPLC法分别对9个不同厂家18批次的头孢氨苄片及9个不同厂家18批次的头孢氨苄胶囊进行了含量测定,评价不同厂家产品的质量,为临床用药选择提供依据。

1 材料与仪器

岛津高效液相色谱仪:LC-10AD泵,PD-10A检测器,CR6Ae;AE24O型电子天平。

乙酸、乙酸钠均为分析纯,甲醇为色谱纯。头孢氨苄片(A 厂家,批号:100108,100307;B 厂家,批号:100502,100701,C厂家,批号:100604,101003;D厂家,批号:100311,100413;E 厂家,批号:100503,100704;F 厂家,批号:100907,100705;G 厂家,批号:100103,100311;H 厂家,批号:100203,100406;I厂家,批号:100801,100511)。头孢氨苄胶囊(J厂家,批号:090211,100305;K 厂家,批号:100423,100512;L 厂家,批号:110213,100618;M 厂家,批号:110321,110508;N 厂家,批号:100503,101203;O 厂家,批号:101121,101216;P 厂家,批号:101021,101210;Q 厂家,批号:110114,110320;R厂家,批号:091217;100302)。头孢氨苄对照品(中国药品生物制品检定所,批号:140509-201003,纯度:94.2%)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm);流动相:水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(742∶240∶15∶3);流速:1.0 ml/min;检测波长:254 nm;柱温:25℃;理论塔板数按头孢氨苄峰计算为1900。

2.2 对照品储备液的制备 精密称取头孢氨苄对照品50.03 mg,置50 ml容量瓶,加流动相溶解并稀释至刻度,即得1.0006 mg/ml对照品储备液。

2.3 线性关系考察 分别精密量取对照品储备液0.5、3.0、5.5、8.0、10.5、13.0 ml置 50 ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,制成浓度为 10、60、110、160、210、260 μg/ml的对照品溶液,分别进样。结果表明,头孢氨苄浓度在60~210 μg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系。以峰面积对浓度作标准曲线,其回归方程为:Y=1.684×105X+4582,r=0.9997。

2.4 精密度试验 分别精密量取浓度为10、160、260 μg/ml的头孢氨苄对照品,重复进样5次,记录色谱图。

2.5 回收率试验 精密量取头孢氨苄对照品储备液0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 ml,分别置 10 ml容量瓶内,再分别精密量取 1 mg/ml的供试品溶液 1.8,1.6,1.4,1.2,1.0 ml置对应容量瓶中,加入流动相混匀,至刻度,依次进样,记录色谱图,计算平均回收率为99.47%,RSD为0.8%。

2.6 对照品溶液的制备 精密称取头孢氨苄对照品50.03 mg,置50 ml容量瓶,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5 ml,置25 ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得0.20012 mg/ml对照品溶液。

2.7 供试品溶液的制备 取头孢氨苄片10片,研细,精密称取0.12 g,置100 ml容量瓶中,加流动相溶解,混匀,加流动相至刻度,过滤,取续滤液10 ml,置50 ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,为供试品液A。

取装量差异项下头孢氨苄胶囊内容物,精密称取0.11 g,置100 ml容量瓶中,加流动相适量,震荡使充分溶解,再加流动相至刻度,过滤,取续滤液10 ml,置50 ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,为供试品液B。

2.8 样品测定 分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各10 μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,以峰面积外标法计算含量。

2.9 结果 9家不同厂家共计18批次的头孢氨苄片含量测定见下表。

表1 9厂家头孢氨苄片含量比较

3 讨论

参照《中国药典》2010年版(二部)要求:按平均装量计算,含头孢氨苄应为标示量的90.0% ~110.0%[3]。本文检测的18个不同厂家的头孢氨苄片及头孢氨苄胶囊含量均符合药典要求。其中,E及H厂家的头孢氨苄片含量较高,N及O厂家的头孢氨苄胶囊含量较高。经调查,E厂家及N厂家的价位相对其他厂家较低,同时该两家的产品临床效果良好,综合考虑,E厂家的头孢氨苄片及N厂家的头孢氨苄胶囊较适合临床患者的选择。

本文调查表明,不同厂家生产的产品含量差异较大,这就造成临床应用效果不统一,给更换药品的患者造成使用困扰。同时存在个别厂家不同批号间含量差异亦较大,说明生产条件不稳定。因此,对该类抗生素生产质量的监督有待进一步加强。

本文考察了不同厂家不同批号的头孢氨苄片剂及胶囊剂的含量差异,但由于同一厂家仅随机考察2个批次,还不能明确说明批次间差异问题;同时,对质量的考察应多方面,包括溶出度考察,稳定性考察等[4,5],因此,作者下一步将进一步完善该类药物的质量考察实验。

[1]李平,赵鹏.抗菌药物临床应用情况调查.中国医院用药评价与分析,2010,12(4):128.

[2]刘皋林.新编治疗药物学.第1版.北京:人民卫生出版社,2010:1022.

[3]国家药典委员会编.中华人民共和国药典(二部).2010年版.北京:化学工业出版社,2010:154.

[4]谢元超,李军,刘琦,等.头抱氨节片溶出度的测定.中国药品标准,2002,3(6):60-61.

[5]焦保辉,于伟.影响头孢氨苄胶囊质量因素的考查.中国药事,2000,14(5):320-321.

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