刘镜联 刘佳举 林凤梅 蒋永和 覃文红

广东省广州市东升医院，广东 广州 510140

止痛散是广州市东升医院经广东省食品药品监督管理局批准的医院制剂 (批准文号:粤Z20070660)，它由乳香、没药、沉香、木香、黄连、胡黄连等多味中药加工而成，是我院名老中医经多年治疗验证，反复运用而得;具有活血化瘀、行气止痛之功效，临床上外用于气滞血瘀所致之痛证。本文采用正交实验法优选止痛散中挥发油的最佳提取工艺，为规范制剂质量标准提供科学依据。

1 材料与仪器

乳香、没药、沉香等药均购于广东省药材公司中药饮片厂;蒸馏水(自制);PTHW型电热套，巩义市英峡予华仪器厂;FA2004型电子分析天平，上海恒平科学仪器有限公司;挥发油提取器(上海玻璃仪器厂)。

2 实验方法与结果

2.1 正交试验设计 参考有关文献［1，2］和大量预实验，以总挥发油得率和为考察指标，采用正交试验方法对提取工艺参数影响较大的3个因素:加水量 (A)、浸泡时间(B)、蒸馏时间剂用量 (C)3个因素进行考察。用L9(34)正交表安排试验。因素水平见表1。

表1 正交试验因素水平

2.2 样品的制备 称取9份干燥的处方药材粗粉 (20目)，每份100.00g，置圆底烧瓶中，加水，照《中国药典》2010年版一部附录XD挥发油测定甲法［3］。按照正交设计表用L9(34)各工艺参数提取挥发油，测得总挥发油得率，见表2。

表2 正交试验设计结果

2.3 方差分析 将正交试验结果进行方差分析，结果见表3。

以挥发油总量为考察指标，由表2中极差R值大小显示，RC＞RB＞R A，各因素作用主次依次为C、B、A;由表3中方差分析结果表明B(浸泡时间)及C(蒸馏时间)两因素的影响具有显著性意义，以B3C3为最佳，A(加水体积)因素影响无显著性意义，故选择A2B3C3为最佳工艺，即药材加水5倍量、浸泡2小时、蒸馏5小时。

2.4 验证试验 为了进一步验证正交实验优选出的最佳提取组A2B3C3方案的可行性，按照2.2重新做了3组平行实验，结果见表4，测得平均总挥发油率为0.63。结果表明，提取工艺稳定可行。

表3 正交试验方差分析结果

表4 验证试验结果

3 讨论

考虑到本方剂中多味药均含挥发油成分，作者曾对方中具芳香性的单味药分类单独提取与合并提取的挥发油比较，发现两者的得油率相近，且化学成分均未发生变化，由此综合考虑提取总挥发油。本试验最佳提取工艺是药材加水5倍量、浸泡2小时、蒸馏5小时;由验证性试验测得平均总挥发油率高达0.63%，RSD%为0.01;因此该提取工艺可行、效率高。

［1］沈红，狄留庆，徐俊福，等.乳香、没药提取工艺可行性研究［J］.南京中医药大学学报，2003，19(5):292－293.

［2］李丽，周军，张莹，等.多指标综合评分法优化痛风宁颗粒提取工艺［J］.中成药，2007，29(2):281－283.

［3］国家药典委员会.中国药典 (一部) ［S］.北京:化学工业出版社，2010:附录63.