杨晓灵,刘 倩,夏 淼

(常州市疾病预防控制中心,常州 213001)

硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5],其中HG-AFS由于具有灵敏度高、分析快速、操作简单等特点被广泛应用于食品中硒含量的检测,并被列为标准方法(GB 5009.93-2017《食品安全国家标准 食品中硒的测定》)。常见的样品前处理方法主要包括微波消解[6]和湿法消解[7],使用的消解液一般为硝酸或高氯酸,这种前处理方法既费时又危险。石墨消解仪多用于环境样品中金属检测的前处理过程[8-9],通常采用低沸点混合酸(硝酸-盐酸-水)消解样品[9-10],不使用高氯酸危险试剂,且在密闭环境中消解,对实验人员和环境友好。因此,本工作提出了石墨消解-HG-AFS测定乳粉中硒含量的方法,为乳粉中硒的测定提供有力的技术支持。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

AFS 9320型原子荧光光度计;SPB50-48型石墨消解仪;XSE205DualRange型分析天平;Centrifuge5804型离心机;Milli-Q IQ7000型超纯水仪。

硒元素标准溶液：100.0 μg·mL-1,编号GBW 08692。

硒元素标准使用液：100 μg·L-1,取0.1 mL 100.0 μg·mL-1硒元素标准溶液,用5%(体积分数,下同)盐酸溶液逐级稀释,配制成质量浓度为100 μg·L-1的硒元素标准使用液。

铁氰化钾溶液：100 g·L-1,称取5 g铁氰化钾,用水溶解并定容至50 mL,现配现用。

5 g·L-1氢氧化钾和8 g·L-1硼氢化钾的混合溶液：在200 mL水中先加入1.00 g氢氧化钾,搅拌均匀,再加入1.60 g硼氢化钾,混匀,现配现用。

生物成分分析标准物质GBW10017a(GSB-8a,乳粉),硒认定值为(24.0±3.0) μg/100 g;氢氧化钾、盐酸、硝酸均为优级纯;其他试剂均为分析纯;试验用水为超纯水。……