浅谈食品检测质量控制的关键点

2023-11-23杨礼洪

食品安全导刊 2023年28期

杨礼洪

（成都英柏检测技术有限公司，四川成都 611732）

食品安全问题关系人们的身体健康和生命安全。近年来，“苏丹红”“注水肉”“三鹿奶粉”“毒胶囊”“瘦肉精”等事件的发生，使食品安全问题成为人们关注的焦点。《中华人民共和国食品安全法》的实施和食品安全的监督抽检、风险监测、评价性抽检等，表明了国家对食品安全的高度重视以及保证食品安全的决心。而食品检测种类繁多，基体复杂、未知成分和非法添加物多、前处理过程复杂、费时，以及目标化合物含量多是微量、痕量和超痕量等，我国对食品检测机构提出了更高的要求。对食品检测全过程中的“人、机、料、法、环、测”进行质量控制，对质量控制的关键点实施有效的监控，才能确保检测数据的准确、可靠。

1 食品检测质量控制的关键点

1.1 检测人员

检测工作需要通过人为操作完成，在整个检测过程中，人员起关键性的主导作用。人员的专业背景知识、技术水平与对工作的态度等都直接影响检测数据的质量。因此，检测人员应配备合理，要保证检测人员具有相关的背景知识和分析经验，经能力确认，能够胜任所承担的工作。检测人员应具备自主学习的能力，不断提高专业知识和技能储备，提升职业道德水平。同时，检验检测机构还应定期对检测人员进行专业理论知识、操作技能、职业素养的培训，为更好地实现食品检测提供保障。

1.2 仪器设备和标准物质

1.2.1 仪器设备

食品检测所用仪器设备的技术性能应满足相应标准要求，达到要求的测量准确度和（或）测量不确定度。当仪器设备安装调试完毕或重新投入使用时，其关键量值对检测结果有重要影响的，在使用前应进行计量或验证，以确认其是否满足标准要求，确保其功能正常以及量值的可溯源性和可靠性[1]。对于重要、准确度级别较高、使用频繁、容易漂移等的关键测量设备（包括微量移液器、玻璃量器），应编制期间核查计划和核查规程，定期核查其可靠性。

1.2.2 计量溯源

仪器设备每次送外计量后，设备使用人员应对计量证书的计量溯源有效性、量值稳定性和能否达到计量溯源预期要求进行确认，以保证计量后的仪器设备能够满足方法要求和相应的标准规范，并考虑可能需要带入校准产生的修正因子[2]。

1.2.3 标准物质

应尽量购买和使用经政府部门授权的、给出了约定真值及不确定度的有证标准物质，在有效期内使用并合理地贮存保管，并按要求对标准物质进行期间核查。应按照标准物质说明书中的使用要求和保存规定要求进行贮存，易变化的标准物质最好存放在冷藏、冷冻柜内。标准物质在使用前，使用人员应检查其是否在合格或准用有效期内，应熟读和理解证书的内容，按照证书中提出的要求遵守使用（如有效期、最小取样量、取样均匀化）和储存说明，以避免在测量实施过程中不正确地使用标准物质[3]。

1.3 试剂及消耗材料、样品管理

1.3.1 试剂及消耗材料

对重要的试剂和易耗品（如标准物质、标准菌毒种、血清、化学试剂、实验用水、培养基、前处理柱等）应建立质量控制措施[4]，如对重要试剂进行检查、对比验证、包装标示的符合性检查、空白检测、阴性或阳性对照等，避免因试剂不纯、试剂失效或灵敏度降低而对检验检测结果和空白值产生影响。

1.3.2 样品管理

（1）食品抽样。食品抽样是食品检测的第一环节，一般采用随机抽样方式，抽样方法应符合有关技术规范的要求，以保证抽样的代表性和有效性。抽样过程中需要控制的因素较多，如包装、储存条件、运输条件、抽样环境条件、洁净度、天气、抽样器具以及容器等，应按要求对这些条件进行控制，以确保检测结果的有效性。在运送抽样样品时应尽可能在合适的冷藏或冷冻条件下运输和储存，以保证抽取样品完整、安全、不变质、不挥发、不分解或不变化，其运输包装应坚固、密闭、无泄漏和洁净，在外包装运送中应防止包装受损而影响内容物。必要时，应有样品运输记录（时间、温度）等。对散装食品、鲜食食品、冷藏冷冻食品等有特殊贮存和运输要求的样品，应采取冷冻冷藏（可放在冰盒或冰袋及冰瓶内）、及时运输、避光、垫泡沫垫、隔离等相应措施。

（2）食品样品接收与储存。在接收食品检测样品时，应特别关注食品标识是否清晰、样品数量是否满足检测方法要求、样品状态与外观是否异常、是否在保质期内、内外包装密封性与完好性、样品储存和运输过程中温度或持续时间等是否符合要求等。对不能保存的食品（如鲜活类样品）、延长保存时间会影响被分析物的食品样品（如农药残留检测、微生物检测等），应规定最长保留时间并在规定的时间内检测。

（3）制备样品。样品制备过程中应保证二次抽样（从实验室样品中抽取试样）样品能代表原始样品。应选择适当的设备用于二级抽样、包装、提取等，以避免影响检测结果[4]。样品制备应严格按照标准规定的方法进行，使制备的样品保持原始样品的特性，提高后续检测工作的准确性。应关注样品制备和测定部位要求，相同的产品检测项目使用不同的样品制备方式可能导致检测结果不同，不同类型的产品可能有不同的取样部位。

1.4 检测方法

应首先采用满足客户要求和标准规定的检测方法，优先选择国际/区域/国家标准、行业标准、地方标准和备案的企业标准，或由知名技术组织或有关科学书籍和期刊公布的、或由设备制造商指定的方法[1]。并时刻跟踪查新，确认使用现行有效的方法。选择检测方法时应特别关注方法中提供的限制说明，如方法包含适合分析的样品范围、适用的目标分析物种类、浓度范围和样品基体[5]。选择的检测方法应确保在管理规定限量或最高残留限量的限量点附近能给出可靠的结果。

1.5 设施和环境条件

用于食品检测的设施（包括足够容量的电力和稳电压系统、温度与湿度控制、冷藏和冷冻、相应的安全环保防护等）应有利于检测工作的正确实施，满足相关要求，并定期检查设施、装备功能的有效性。实验室内应随时保持整洁，空气洁净度、温度、湿度等应符合相应要求，冷冻、冷藏区域应进行温度监控并做好相应记录。常量分析与药物残留分析应在空间上相对隔离，有机分析与无机分析相对隔离，培养基配制与洗刷灭菌区域相对隔离。常量分析和痕量分析必须分别在独立的房间进行，使用完全独立的设备设施，避免常量分析对痕量分析的污染，产生假阴性、假阳性结果或检测灵敏度降低。食品分析设备与检测其他产品（环境、饲料、化肥、化工产品等）的设备分开使用，避免影响食品分析数据结果。

1.6 检测中的数据控制

1.6.1 空白试验

空白试验即除不加试样外，采用与样品检测完全相同的分析步骤、仪器、试剂进行的操作。在微量、痕量分析时，测量数据的可靠性在很大程度上取决于空白值的大小与波动情况。所有玻璃器具、溶剂、试剂和实验用水在使用前都应通过空白实验或空白对照，以检查其是否有可能的干扰污染物。

检测方法对空白有具体规定时，应满足检测方法的要求，空白样的响应值应小于对应的方法检出限，否则应查找原因。若空白值明显超过正常值（接收限），则表明检测过程有严重污染，样品测定数据不可靠，可从实验用水、试液配制、试剂纯度及用量、容器洗涤洁净度、贮存处理样品所用器皿的材质、分析仪器的精度及实验环境条件、检测人员的操作水平和经验等方面查找原因，实施纠正措施。

1.6.2 平行样品测定

平行测定即从样品制备、分样、称量、测试环节，采用完全相同的步骤、试剂、仪器进行的操作，以获得相互独立的测试结果，以便发现异常结果，减少随机误差的影响。食品检测领域，因检测样品有较大的个体差异，抽取样品或制备样品后难以保证样品间均匀一致，所以从试样称量到结果最终读数或计算的程序均应重复进行。食品检测标准方法大部分规定了精密度要求，平行双样测定结果的精密度应符合检测标准要求，最终结果以平行双样测定值的算术平均值报出。若测试结果超出检测标准规定的允许差范围，则在样品允许保存期内，再加测1 次，测试结果取精密度符合检测标准要求的两测定结果的平均值，否则该次检测数据失控，应查找原因，纠正后重新测定。当检测结果小于方法定量限时，不做精密度评价。常规样品的检测至少应做双平行实验，新开展项目、复检、疑难项目的检测应做多平行实验。

1.6.3 校准曲线控制

校准曲线的浓度范围应充分涵盖检测样品所需的浓度区域，校准曲线的最低点浓度应位于方法定量限附近，中间点浓度为目标物日常检测的平均浓度，最高点浓度为工作范围的最高点或接近最高点。校准曲线应与样品测定同时进行，这样绘制的校准曲线最为理想。应依据不同的检测方法确定校准曲线不同的浓度点数，至少做5 个浓度范围均匀的水平点（不包括空白）[5]。对于分析关注的浓度范围，如禁用物质或非法添加物的定量限、限用物质的管理限量对应的浓度水平处应适当增加浓度点，一般包括该限量的1/2、1.0 倍、2.0 倍所对应的浓度水平。必要时，每个浓度点水平至少重复测定2 次，建议3次或更多，检测顺序随机确定。

1.6.4 质控样品的使用

质控样品是插入一批检测样品中一同经过相同检测过程的样品。质控样品一般包括空白样品、有证标准物质、添加样品回收等。一般应在每批次或每20 个检测样品中插入空白样品、添加样品回收或有证标准物质，与待检测样品同时分析（包括提取、净化、上机测定），用统计分析方法对质控样品的测定结果进行准确度与精密度评价，以检查校准曲线和监控测试过程的适宜性、稳定性及结果的准确性。质控样品的测定结果如符合质控要求即为质控通过；若未通过，则结果不可靠，需要排查问题产生的原因，实施对应的纠正措施。

1.6.5 防止样品污染和损失

如条件允许，标准品和检测样品前处理用的玻璃器具应分开使用，常量分析与痕量分析的器皿应进行隔离。痕量金属分析的器皿应浸入酸液中以去除痕量金属的影响，使用聚四氟乙烯材质的容器。有机残留检测（农药残留、塑化剂）中应避免使用塑料器皿（聚四氟乙烯材质例外）。农药残留分析应关注环境中存在的有机物质的影响，应避免外来污染。

食品样品应在完成微生物检测和感官品评后进行制样，制备样品应在独立区域进行，制样工具应洁净。制备后的食品样品应盛装在洁净的惰性容器或塑料袋中，立即闭口，在规定的温度条件下保存[4]。应关注包装容器材质和样品标签对样品造成的潜在污染、清洗剂中可能存在的干扰分析物、检测人员使用的化妆品和膏药对食品兽药残留和重金属结果的影响、制样工具对结果的影响（如木制菜板对农药残留的影响、金属工具对重金属检测结果的影响）等。

1.6.6 标准溶液的配制

标准溶液应在有效期内使用，并在规定的条件下保存，超过有效期或已经出现沉淀的标准溶液不能继续使用，应重新配制。如果标准物质是化合物盐类，在配制标准溶液时需进行换算。碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮存于棕色瓶中。

1.6.7 数据和结果核查

原始观察数据和信息、结果和计算应由参与检测人员在观察或获得时予以现场记录，检测完毕后应检查数据和信息是否记录准确，计算结果是否符合检测方法的精密度要求，数据处理是否符合数值修约规则要求，检验结果是否进行了校核等[1]。对不合格或存疑或临界数据都应进行重新制样复检（微生物项目除外），重新建立复检的原始记录，初检与复检原始记录均应传递、归档，以便对产生不合格或存疑数据的原因进行分析时使用。当检测出兽药残留、食品添加剂、农药残留等含量超过管理限量，条件允许时应采用质谱、光谱、双柱定性等方法进行确证或复测。

1.6.8 外部质量控制

外部质量控制可通过参加实验室间比对、能力验证或测量审核的方式实施，以不断促进、提升检验检测技术水平和能力。应积极获取相应信息，定期参加中国合格评定国家认可委员会（China National Accreditation Service for Conformity Assessment，CNAS）或中国计量认证（China Metrology Accreditation，CMA）授权的机构组织的能力验证或测量审核，每年至少参加一个项目的能力验证或测量审核。必要时，应制订相应的实验室间比对计划，自行组织与其他实验室进行比对，每年至少进行1 次，一般要求与具有同等资质的实验室之间进行比对。