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酱油粉中铅含量的测定

2023-11-10于海燕

现代食品 2023年16期
关键词:铅含量定容硝酸

◎ 于海燕

(北京市平谷区市场监督管理局检验检测中心,北京 101200)

1 试验原理

样品微波消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3 nm 处测定吸光度。在一定浓度范围内,铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量[1]。

2 试验仪器及试剂

2.1 试验仪器

2.1.1 主要仪器

原子吸收光谱仪;PerkinElmer AAnalyst 600;配石墨炉原子化器;附铅空心阴极灯。

2.1.2 辅助仪器

微波消解仪,PRO 50 Hz;配聚四氟乙烯消解内罐;可调式电热炉;分析天平(METTLER TOLEDO):感量0.000 1 g;15 mL 离心管。

2.2 试验试剂

2.2.1 纯试剂

硝酸(HNO3);CMOS;磷酸二氢铵(NH4H2PO4),分析纯;硝酸钯[Pd(NO3)2],基体改进剂,浓度为1 000 mg/L,默克;硝酸镁[Mg(NO3)2],基体改进剂,浓度为10 000 mg/L,PerkinElmer。

2.2.2 标准品

铅标准液(CAS 号:7439-92-1):Pb,浓度1 000 mg/L,纯度为99.999%;品牌:o2si;供应商:安谱,常温储存。

2.2.3 配制标准品

①标准储备液:用移液枪移取1 mL 铅标准溶液以超纯水定容至100 mL 容量瓶。②标准工作液:用移液枪移取625 μL 铅标准储备液以0.5%硝酸稀释液定容至25 mL 容量瓶,摇匀后从25 mL 中取2 mL,以0.5%硝酸稀释液定容到10 mL 摇匀,浓度为5 μg/L[2]。

3 试验方法

3.1 标准曲线

3.1.1 绘制标准曲线

取铅标准工作液于进样盘中相应位置,仪器自动用纯水稀释至浓度为10、20、30、40、50 μg/L 标准使用液,待测。以质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

3.1.2 样品处理

称取样品0.5 g(精确至0.000 1 g)于微波消解管中,加入5 mL 硝酸,按照微波消解的操作步骤及操作条件消解样品,冷却后取出消解管,在电热板上于160 ℃赶酸至1 mL(约45 min),关电热炉,加少量超纯水于消解管中放置10 min,取出消解管置于通风橱中冷却后,将消化液转移至15 mL 离心管中,用少量水洗涤消解罐2~3 次,合并洗涤液于离心管中并用水定容至10 mL,混匀备用。同时,做样品空白试验。

3.2 含量计算

样品中铅含量计算:

式中 :

X——样品中铅的含量,mg/kg ;

C——待测液中铅的质量浓度,μg/L;

C0——样品空白液中铅的质量浓度,μg/L;

V——定容体积,mL;

m——样品质量,g;

1 000——转换系数。

当铅含量≥1.00 mg/kg 时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量<1.00 mg/kg 时,计算结果保留两位有效数字。

4 试验结果

4.1 石墨炉升温程序设置

根据已有试验经验及跟工程师沟通讨论,最终确定石墨炉升温程序,对应结果如表1 所示。

表1 石墨炉升温程序表

4.2 基体改进剂

4.2.1 基体改进剂种类

经过查询文献以及结合实际情况,确定使用的基体改进剂有2 大类,一类是单一基改,硝酸钯;一类是混合基改,磷酸二氢铵和硝酸钯混合[3]。

4.2.2 基体改进剂浓度

根据不同的基体改进剂进行不同的浓度试验,无论用单一基改还是混合基体改进剂,峰型和稳定性效果均取得满意结果。结果见表2。

表2 不同基体改进剂试验结果表

4.2.3 结果分析

经过石墨炉程序升温测试和基体改进剂种类及浓度试验,综合得出,对于峰形改善,灰化温度影响较大,最终选取灰化温度1 200 ℃;基体改进剂为硝酸钯(浓度为250 mg/L)时,测酱油粉中铅含量,背景峰干扰较小,稳定性较好[4]。

4.3 加标回收率

石墨炉程序升温灰化1 200 ℃,原子化2 200 ℃,基体改进剂为硝酸钯(浓度为250 mg/L)测酱油粉中铅含量,峰形正常,背景峰干扰较小,稳定性较好,以此为条件测酱油粉中铅含量的加标回收率,数据见表3[5]。

表3 加标回收率表

5 试验结论

石墨炉升温程序为干燥:110~130 ℃,灰化:1 200 ℃,原子化:2 200 ℃,净化:2 500 ℃;基体改进剂为单一基改硝酸钯浓度为250 mg/L 时测酱油粉中铅含量峰形正常,回收率79.03%~109.81%,基本符合GB 27404 被测组分含量0.1~1 mg/kg 的回收率的要求80%~110%。

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