提高荧光光谱生铁粉末样品首次压片合格

2023-10-31杨娜杨辉殷洪刚苏莉

昆钢科技 2023年2期

杨娜杨辉殷洪刚苏莉

（武昆股份制造管理部）

1 前言

首次压片合格率即是第一次压片就能成功的比率。生铁是含碳量大于2 %的铁碳合金，工业生铁含碳量一般在2.11 %-4.3 %，并含Si、Mn、S、P等元素[4]，是用铁矿石经高炉冶炼的产品。化学成分的及时准确测定对于后续的冶炼过程起到很好的指导作用。

因为各个因素的原因导致生铁粉末样品首次压片的合格率低，会导致生铁压片时间及分析时间延长，造成试剂材料的浪费，也可能造成分析结果不准确。因此有必要对提高生铁粉末样品首次压片合格率进行研究，以提高首次压片的合格率。

X射线荧光光谱仪[1]，可检测样品种类多，预处理过程简单，生铁粉末样品经过压片可直接上机测定[3]，分析周期短，结果准确度高，适合企业快速分析的要求。

2 实验部分

2.1 设备

ZHY-401A型自动压片机，帕纳科型X-射线荧光光谱仪，消磁器。

2.2 实验方法

（1）对日常分析数据进行收集、整理、记录。

（2）分析可能造成首次压片合格率低的原因，找出影响因素。

（3）影响因素先进行单因素实验，找到较好的实验条件。

（4）对于相互影响的因素设计正交实验，找到最佳实验条件。

（5）通过实验数据比对，进行精确度和准确度验证。

3 结果与讨论

3.1 日常数据分析

2022年1-3月，未进行正交实验时，生铁粉末样品首次压片的合格率，如表1所示。

表1 生铁粉末样品首次压片的合格率

3.2 单因素实验

压片机压力低，试样压制不紧密，难以压制成型。选取10个生铁粉末样品，调整保压时间15 s、试样粒度120目，样品量1.0 g，压片机压力18 T至25 T分别进行实验。实验数据如表2所示。

表2 改变压片机压力生铁粉末样品首次压片的合格率

保压时间短，试样难以压制成型。选取10个生铁粉末样品，调整压片机压力20 T、试样粒度120目，样品量1.0 g，保压时间5 s至30 s分别进行实验。实验数据如表3所示。

表3 改变压片机保压时间生铁粉末样品首次压片的合格率

粒度过大时甚至无法压制成型，粒度太小压制样片时容易分层。选取10个生铁粉末样品，调整压片机压力20 T、保压时间15 s、样品量1.0 g，试样粒度100目至170目分别进行实验。实验数据如表4所示。

表4 改变过筛目数生铁粉末样品首次压片的合格率

样品量过低，需二次加样，试样压制不紧密易散落、样品量过高，样品难以压制成型。选取10个生铁粉末样品，调整压片机压力20 T、保压时间15 s、试样粒度110目，样品量0.7 g至1.8 g分别进行实验。实验数据如表5所示。

表5 改变样品量生铁粉末样品首次压片的合格率

压片机本身带有电磁性，导致生铁粉末无法平铺在压片机的压片台上，通过购买了消磁设备对压片机进行消磁处理，最终消磁成功，生铁粉末样品能够平铺在压片台上，能够实现压片。

3.3 正交实验

通过实验发现压片机压力、保压时间、试样粒度、样品量等四个因素之间互相影响制约，对生铁粉末样品能否压制成功相互关联，决定运用正交试验设计对四个要因统一分析[2]。应用四因素四水平L16（44）正交表安排试验。每个因素考虑4种情况：粒度1为110目、粒度2为120目、粒度3为130目、粒度4为140目；样品量1为0.7 g、样品量2为0.8 g、样品量3为0.9 g、样品量4为1.0 g；压力1为20 T、压力2为21 T、压力3为22 T、压力4为23 T；保压时间1为10 s、保压时间2为15 s、保压时间3为20 s、保压时间4为25 s。分别按具体情况选出要考察、比较的条件。实验数据如表6所示。

表6 正交实验表数据

通过正交实验得出最优方案组合为3432（试样粒度过筛130目、样品量1.0 g、压力22 T、保压时间15 s），首次压片合格率达到98.66 %。结合单因素实验（即表4的数据）得出在120目的时候首次压片的合格率也是最大值，本着节约资源、时间成本、人力成本的原则，最终确定最佳实验方案为2432（试样粒度过筛120目、样品量1.0 g、压力22 T、保压时间15 s）。