张彩霞

（重庆三五世全食品公司，重庆 400052）

1 常见的塑化剂检测方法

1.1 基质固相分散萃取法

基质固相分散萃取法能够对样本进行快速处理，检测原理为同时研磨样品食物与C18等多种聚合物的材料，通过实验处理之后得出半干状态混合物，设置填料装柱、溶剂淋洗柱子，对样品进行预处理，以此增强检测作业的针对性。

洗脱处理方式具有较强的综合运用效益，是对传统样品前处理方法的重要革新与调整，简化了组织细胞裂解、提取与净化等多项工序，有效减少了离心、pH调节、沉淀等多种步骤，增强了样品检测的精准性，操作简单，提取效率较高。

1.2 固相微萃取法

环境化学分析中的固相微萃取法应用领域之间拓展，该检测方法不断完善，当前在生物化学、食品安全、医药卫生、法医学等诸多领域中逐渐被广泛运用，在具体运用中，基体支撑物为熔融石英光导纤维、其他材料，在多项食材检测中均被广泛运用，在具体实施中，结合不同的检测要求，对样品采取不同的处理方式，不断优化样品提取与检测等多项工序，基于特定的检测目标与要求，实现对相关物质成本的精准检测。灵敏度较高，检测作业中能够避免对环境的二次污染。

1.3 快速溶剂萃取法

快速溶剂萃取法当前也快速发展，在食品安全检测中，要求设置适宜的温度、压力条件，在具体施行过程中，使用有机溶剂对固体或半固体样品进行萃取，促进下一步食品检测作业的开展。在食品安全检测中有效利用高温条件，进一步促进基体解吸、溶解，针对不同检测项目，设计相关的检测作业流程，能够在较短的时间内得出检测结果，节约萃取成本，检测作业自动化程度较高，在塑化剂检测层面具有较强的运用优势。能够综合分析食品添加剂是否存在掺假现象。

2 实验分析

2.1 试验目的

火锅底料包装材料是影响火锅食品安全的重要因素之一。火锅底料具有独特的制作方式，不同厂家的制作方式往往具有一定的差异性，一般是经过牛油、植物油、猪油、香料等经过热加工形成的调味品。火锅底料的包装材料为塑料，在塑料中往往会加入PAEs作为增塑剂，具有较强的弹性、延展性、柔软度。PAEs是一种脂溶性物质，包材中PAEs具有溶出与迁移的可能性，因此文章设计实验分析火锅底料包装材料中的PAEs、PAEs迁移量。

2.2 试验材料

本次研究选择10个样品进行分析，分别来自于重庆三五世全食品有限公司、重庆周君记食品公司、重庆秦妈食品公司，每份样品量为100 g，样品采集容器选择丙酮浸泡后的玻璃广口瓶，选择荷兰SCION公司出产的436GC-SQ气相色谱-质谱联用仪；上海舜宇恒平科学仪器公司出产的FA2104分析天平，宁波新芝生物科技公司出产的SB-5200DT超声清洗器，北京永光出产的101型电热鼓风干燥箱。选择霍尼韦尔贸易上海公司出产的正己烷、丙酮色谱纯，选择北京海岸鸿蒙标准物质技术公司出产的17种1 000 μg/mL邻苯二甲酸酯标准溶液，纯度≥99.8%。选择试剂包括硝酸银、铬酸钾、氢氧化钠、甲醛水溶液、盐酸、乙酸铅、硫酸钠、石油醚、无水乙醇、甲基红、丙酮。10种火锅底料包装材料基本信息见表1。

表1 10种火锅底料包装材料基本信息

2.3 试验方法

准确称取0.2 g样品（单个直径≤0.2 cm，精确至0.000 1 g）于100 mL三角瓶中，加入20 mL正己烷，室温条件下超声提取30 min之后，过滤，添加20 mL正己烷重复提取1次，合并滤液至50 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度。混匀后过0.45 μm有机相玻璃滤膜，开展GC-MS分析。

3 结果

3.1 卫生及安全性情况分析

食品卫生质量检验的指示菌为大肠菌群，也是此次实验检测中的重点之一，通过大肠菌群等检测判断火锅底料包装材料安全情况，火锅底料包装材料大肠菌群运用GB4789.3-2016中的平板计数法，单位是CFU/g，符合食品卫生标准。致病菌有金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、志贺氏菌等，在食品安全管理中主要的卫生威胁因素有加工器皿污染、环境带入原料带入、操作人员污染等。结合DBS50/022-2021《食品安全地方标准火锅底料》中对火锅底料包装材料的相关管理要求，在样品中均未检测出金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、志贺氏菌等致病菌，黄曲霉毒素B1含量符合食品安全管理的要求。见表2。

表2 火锅底料包装材料微生物指标统计表

3.2 样品测定结果

对样品溶液按照实验检测方法进行分析，把峰面积带入标准曲线，检测10份火锅底料包装材料17种PAEs含量，检测PAEs迁移量进行，10份样品中检出7种PAEs组分，分别为DEEP、DPP、DEHP、DCHP、DBP、BMPP、DPhP，检出含量最高的为DEHP，数值是1.012 mg/kg。DBP质量分数0.114～0.925 mg/kg，检出率为90%，DAP检出率10%，DIBP检出率20%，DBP检出率90%，BMPP检出率20%，DEEP检出率30%。见表3、表4。

表4 PAEs迁移含量含量表格(mg·kg-1)

火锅底料包装材料安全检测中，文章重点研究了PAEs含量与迁移量。结合检出限、精密度、线性范围、准确度等相关分析方式，相关系数大于0.994，相对标准偏差为1.54%～9.05%。AEs检测限为0.002～0.010 μg/mL，加标回收率为88.15%～101.12%，样品PAEs检出10种，通过综合分析得出PAEs质量分数0.114～1.012 mg/kg，迁移试验环境为90 ℃，开展1 h的检测作业，此时迁移量不高，符合我国针对食品安全的限量标准。在火锅底料包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物监测中具有较强的运用价值。

3.3 火锅底料包装材料间挥发性风味物质分析

火锅底料中香气成分包括辣椒、香辛料、豆瓣等，熬制中的化学反应也会产生香气，分析火锅专用豆瓣挥发性物质和火锅底料包装材料挥发性物质之间的关系，火锅豆瓣中醇类化合物和火锅底料包装材料挥发性化合物为负相关，豆瓣中其余化合物与火锅底料大部分挥发性化合物为正相关关系，例如醛类、酯类、烯烃类、酸类化合物等。火锅底料烯烃化合物构成成分有α-蒎烯、α-萜品烯、石竹烯、雪松烯、α-姜烯、α-异松油烯、β-倍半水芹烯、茴香脑等，和豆瓣多数化合物基本为正相关关系，火锅底料包装材料醛类化合物中的构成成分有E，E）-2、4-十二碳二烯醛、6-辛二烯醛、（E，E）-2、（E，E）-2、（E）-3、7-二甲基-2、4-庚二烯醛、4-己二烯醛等，酸类、脂类化合物中的构成成分有乙酸、香叶酸、棕榈酸异丙酯、己酸、乙酸松油酯、异长叶醇乙酸酯、乙酸香叶酯、油酸乙酯等。火锅底料包装材料中的构成成分还包括长叶烯、β-月桂烯、-α-柏木萜烯、芳樟醇、正己醇、亚油酸乙酯、乙酸-4-松油烯醇酯等，在具备醇类化合物以外，也有利于形成火锅底料独特的挥发性风味，在一定程度上增强火锅底料的品质。

4 结束语

为了进一步减少食品安全事故，要求不断加强对新检测方式与方法的运用，当前食品安全检测技术快速发展，政府监督部门、食品行业、消费者等群体不断重视食品安全问题，进一步明确自身职责，综合运用多种手段加强食品安全的质量检测，要求消费者提高自身防范意识，从食品行业角度分析，应当高度重视自我管理，切实按照法律标准开展食品生产活动，通过多个部门的共同努力，进一步保证食品安全。