解娅君

摘 要：目的：提高保健食品中锌元素含量的检测效率、准确性，实现现场快速检测。方法：以5-Br-PADAP为显色剂，与Zn2+形成紫红色络合物，基于颜色深浅与锌离子浓度的正比关系，运用比色法测定吸光度，绘制锌浓度标准曲线，确定锌线性范围，实现锌的快速检测。结果：在最佳显色条件下，锌线性范围为0～0.48 mg·L-1，检出限为4.5 μg·L-1。各样品两次独立测定结果的绝对差值小于测定结果算术平均值的10%，回收率在80.0%～120.0%。结论：本方法具有操作简便、快速、稳定、灵敏度高和选择性较好的特点，能应用于保健食品中锌元素的现场快速检测，为保健食品的质量控制、市场监管提供了一种简便、经济、快速的分析方法。

关键词：保健食品；锌元素；快速检测；食品检测

Abstract： Objective： To improve the detection efficiency and accuracy of zinc content in health food， and to achieve rapid detection on site. Method： 5-Br-PADAP was used as color developing agent to form a purple red complex with Zn2+. Based on the proportional relationship between color depth and zinc ion concentration， the absorbance was determined by colorimetry， and the standard curve of zinc concentration was drawn to determine the linear range of zinc. Result： The linear range of zinc was 0～0.48 mg·L-1， and the detection limit was 4.5 μg·L-1. The absolute difference of the two independent determination results of each sample is less than 10% of the arithmetic mean value of the determination results， and the recovery rate is 80.0%～120.0%. Conclusion： The method has the characteristics of simple operation， rapid， stable， high sensitivity and good selectivity， and can be applied to the field rapid detection of zinc in health food， which provides a simple， economic and rapid analysis method for the quality control and market supervision of health food.

Keywords： health food; zinc element; rapid detection; food testing

保健食品是指具有特定保健功能或者針对特定人群的食品，其主要目的是调节机体功能，不以治疗疾病为目的。保健食品中常添加一些微量元素，如锌、钙、铁等，以满足消费者的营养需求或者改善某些生理状态[1]。食品中锌的测定方法有多种，各有优缺点。因此，根据不同的样品类型、检测目的需要选择合适的方法进行测定。本文旨在探讨保健食品中锌元素含量的快速检测方法，以提高检测效率和准确性，为保健食品的质量控制和消费者的健康保障提供参考。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

1.1.1 材料

本研究选取3种不同类型的保健食品作为样品，即钙铁锌口服液、钙铁锌硒颗粒和锌硒宝片。样品均在网上购买后保存于阴凉干燥处，并在有效期内使用。样品在测定前进行粉碎均质处理，用电子天平分别称取10 g备用。

1.1.2 主要试剂

氧化锌，高纯，上海阿拉丁生化科技有限公司；5-Br-PADAP显色剂，优级纯，国药集团化学试剂有限公司；对硝基酚掩蔽剂，高纯，上海阿拉丁生化科技有限公司；氢氧化钾碱性剂，高纯，天津市化学试剂三厂；曲拉通-100表面活性剂，化学纯，上海天莲精细化工有限公司；磷酸二氢钠缓冲剂，分析纯，广州市化学试剂玻璃仪器批发部；十水合四硼酸钠络合剂，化学纯，天津市化学试剂三厂；无水乙醇溶剂，化学纯，天津市化学试剂三厂。

1.1.3 主要仪器

BSA224S-CW电子天平，瑞士梅特勒-托利多有限公司；UV-1800紫外可见分光光度计，日本岛津国际贸易有限公司；ZD-2微型光电检测仪，北京中科智达科技有限公司；MARS6智能微波消解仪，美国CEM公司；FE20型pH计，美国梅特勒-托利多有限公司；101-1AB电热鼓风干燥箱，上海玻璃仪器厂；AA-7000原子吸收分光光度计，日本岛津国际贸易有限公司；Elix Essential 3纯水机，法国美国默克集团。

1.2 实验方法

1.2.1 基本原理

在pH=4.7条件下，5-Br-PADAP用作显色剂，与锌（II）离子形成稳定的紫红色络合物，其最大吸收波长为568 nm。该络合物的吸光度与锌（II）离子的浓度在一定范围内呈线性关系，因此可以通过比色法测定样品中锌（II）的含量[2]。基本流程是将待测样品溶液、试剂空白溶液和锌标准溶液分别加入5-Br-PADAP显色剂，混匀后静置10 min，使锌与显色剂形成紫红色络合物。用1 cm比色皿，以试剂空白溶液调节零点，于波长568 nm处测吸光度，用锌标准溶液制作锌浓度标准曲线，记录各溶液的吸光度值[3]。

1.2.2 样品制备

将0.5 g粉碎均质样品放入微波消解溶样杯中，加入8.0 mL硝酸和2.0 mL双氧水静置10 min。然后将溶样杯放入消解罐内，置于微波消解仪中进行微波消解。消解结束后，冷却至室温[4]。观察消解液是否透明无色，如有色或浑浊，应重新消解。将溶样杯放入加热装置中，在120～190 ℃下加热，使消解液体积减少至约2 mL，注意不要蒸干[5]。将消解液转移到100 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀，即得待测样品溶液。

1.2.3 样品测定

向待測样品溶液、试剂空白溶液和锌标准溶液中分别加入0.5 mL 5-Br-PADAP显色剂，混匀后静置10 min，使锌与显色剂形成紫红色络合物。用1 cm比色皿，以试剂空白溶液调节零点，于波长568 nm处测吸光度，用锌标准溶液制作标准曲线，记录各溶液的吸光度值，根据标准曲线计算样品中锌的含量。每个样品重复测定3次，取平均值作为最终结果[6]。

1.2.4 锌标准储备液配制

准确称取12.44 7 mg（精确至0.00 1 mg）氧化锌，加少量硝酸溶液（1+1），加热溶解，冷却后移入1 000 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，配制成浓度为10.0 mg·L-1的锌标准储备液[7]。

2 结果与分析

2.1 锌的线性范围

为确定锌的线性范围，分别吸取锌标准储备液（10.0 mg·L-1）0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL和1.2 mL置于25 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，即得到不同浓度的锌标准溶液（0 mg·L-1、0.08 mg·L-1、0.16 mg·L-1、0.24 mg·L-1、0.32 mg·L-1、0.40 mg·L-1和0.48 mg·L-1），对各浓度的锌标准溶液进行显色反应，运用比色法测定各溶液的吸光度值（表1），以锌浓度x（mg·L-1）为横坐标，吸光度y为纵坐标，绘制锌的标准曲线[8]。

由表1可知，锌浓度在0～0.48 mg·L-1时的回归方程为y=3.334 8x+0.026 8，相关系数R为0.998 2。

2.2 检出限

对试剂空白溶液测定20次，基于测定数据得到检出限。试剂空白溶液的20次吸光度测定值分别为0、0.01、0.01、0.01、0.01、0、0.01、0、0.01、0、0、0.01、0、0、0、0、0、0、0和0，均值为0.004，标准差S为0.005，检出限为4.5 μg·L-1。说明其测定值比较集中，离散程度较低，在一定的置信水平下，能够被仪器检测出的最低锌含量为4.5 μg·L-1。

2.3 精密度试验

精密度是指在相同的条件下，重复测定同一样品所得结果之间的一致性或相近程度。精密度可用绝对差值衡量。绝对差值越小，说明测定结果差异越小，越接近真实值，准确度越高[9]。对上述3种保健食品重复进行8次锌含量测定试验，计算绝对差值[10]。结果显示钙铁锌口服液（mg/100 mL）、钙铁锌硒颗粒（mg·g-1）、锌硒宝片（mg·g-1）这3种含锌保健食品的锌含量测定值均值分别为0.384 mg·mL-1、15.1 mg·g-1和5.4 mg·g-1。钙铁锌口服液样品在试验条件（0.5 mL 5-Br-PADAP显色剂，混匀后静置10 min，用1 cm比色皿，以试剂空白溶液调节零点，波长568 nm）下任意两次锌含量检测结果的绝对差值为0.011～0.036 mg·mL-1；钙铁锌硒颗粒样品在相同试验条件下任意两次锌含量检测结果的绝对差值为0.3～1.4 mg·g-1；锌硒宝片样品在相同试验条件下任意两次锌含量检测结果的绝对差值为0.1～0.5 mg·g-1，均满足国标《食品安全国家标准 食品中锌的测定》（GB 5009.14—2017）中绝对差值不超过算术平均值10%的要求[11]。

2.4 回收率试验

为评价本方法的准确性，需进行回收率试验。称取10 g钙铁锌口服液样品，放入100 mL量瓶中。分别加入0.05 g、0.10 g、0.15 g、0.20 g和0.25 g的锌，制备加标水平为0.5 mg·mL-1、1.0 mg·mL-1、1.5 mg·mL-1、2.0 mg·mL-1和2.5 mg·mL-1的加标样品。按照本文提出的检测方法测定钙铁锌口服液加标样品中的锌含量，计算各个加标水平下的回收率，得到钙铁锌口服液样品的回收率为80.0%～120.0%（表2），说明本方法具有较高的准确性，可用于实际样品中锌元素的测定[12]。

3 结论

测定保健食品中锌的含量可以评价其质量和功效，为消费者提供科学的指导[13]。本研究采用5-Br-PADAP为显色剂，建立了一种快速、准确、可靠的比色法，用于测定保健食品中锌的含量。结果表明，锌的线性范围为0～0.48 mg·L-1，检出限为4.5 μg·L-1，钙铁锌口服液样品任意两次锌含量检测结果的绝对差值为0.011～0.036 mg·mL-1；钙铁锌硒颗粒样品任意两次锌含量检测结果的绝对差值为0.3～1.4 mg·g-1；锌硒宝片样品任意两次锌含量检测结果的绝对差值为0.1～0.5 mg·g-1，均满足国标GB 5009.14—2017中绝对差值不超过算术平均值10%的要求，回收率在80.0%～120.0%。本方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点，能应用于保健食品中锌的现场快速检测，为保健食品的质量控制、市场监管提供了一种简便经济的检测方法。

参考文献

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