罗 勉，王贵超，罗芝雅，石雪峰，张曼宁

（湖南稀土金属材料研究院有限责任公司，湖南 长沙 410126）

氧化镱作为重要的原材料，被广泛应用于光学、电子工业等领域［1］，其中的微量杂质元素会影响光电产品的重要性能，因此有必要对氧化镱中杂质元素的含量进行准确测定。目前测定氧化镱中杂质元素的方法主要有：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）以及分光光度法等［2－5］。随着近几年对氧化镱研究的不断深入，这些方法逐渐显出颓势：一是方法中部分非稀土杂质测定下限无法满足高纯氧化镱的指标要求；二是方法大多采用湿法消解处理样品，过程中极易造成待测元素的丢失或引入新的污染；三是测定多种杂质元素含量时需要投入大量的仪器和人员，采用多种方法来完成。

辉光放电质谱法（GD-MS）采用固体进样，通过预溅射消除样品表面污染［6］，可一次性分析从常量到超痕量的多种元素，已被广泛应用于电子、航空航天材料的分析检测［7］，并已形成多个标准分析方法［8－9］。辉光放电离子源中样品的原子化产生在阴极暗区，离子化产生在负辉区，极大地降低了基体效应。因此，在没有标准样品的情况下，也能给出比较准确的半定量分析结果。本文采用直流辉光放电质谱法（DC-GDMS），利用仪器自带的标准相对灵敏度因子（stdRSF）对结果进行校正，半定量分析高纯氧化镱中的30种杂质元素。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

1.ASTRUMES型直流辉光放电质谱仪（英国NuInstruments公司产）。……