关越 李艳书 周天亮

【摘要】随着科学技术的进步，仪器设备的发展越来越快，客户的需求也随之提升。校准实验室经常会遇到新类型、新型号的待测仪器。这就需要实验室提升自身的能力和资质，申请新的授权校准项目。各个校准实验室都应该掌握开展新校准项目的验证方法。

【关键词】校准实验室；校准项目；验证

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.01.023

Calibration Laboratory Carries Out the Verification of New Calibration Items

GUAN Yue，LI Yan-shu，ZHOU Tian-liang

（Liaoning Inspection and Testing Certification Center，Shenyang 110004，China）

Abstract：With the progress of science and technology，the development of instruments and equipment is getting faster and faster，and the demand of customers is also increasing. Calibration laboratories often encounter new types and models of instruments to be tested. Accordingly，it is necessary for the laboratory to improve its own ability and qualification and apply for a new authorized calibration project. Each calibration laboratory should know how to verify the newly developed calibration items.

Key words：calibration laboratory；calibration items；validation

校准实验室经常会根据客户需求开展新的校准项目。开展新的校准项目之前要做很多准备工作，以确保实验室能够正确理解方法要求、正确按照规程实施校准工作、正确处理观测数据、给出准确的结果。这些准备工作应包括以下几方面：要选择依据的方法、要组织校准人员学习掌握新方法、要配置满足要求的设备、要验证可以正确使用该方法、通过试验证明结果的准确性。实验室根据上述工作确定新校准项目的被测量、校准方法，测量范围和测量不确定度，也就是要从方法、人员、设备、环境等几方面做好准备工作。这对提高实验室的人员、方法、设备管理水平，以及提高实验室填报新扩展项目申请的效率和质量起到至关重要的作用。

1有关方法

根据拟开展项目选择适用的方法。方法首选是国家校准规范或检定规程，没有国家校准规范或检定规程时，可以选择行业部门发布的校准规范、检定规程或者选择地方校准规范、检定规程。所选择的校准规范或检定规程必须是现行有效的版本。选择方法时要注意查看方法的适用范围是否包括所要开展的项目。必要时，实验室应该编制操作细则以指导试验人员正确操作。例如，当所选择的规范或规程中给出了两种以上的校准或检定过程，不同的方法需要使用不同的标准设备，这时实验室应在操作细则中明确描述。

2有关人员

实验室至少安排两名人员开展新项目校准工作，组织相关技术人员学习所选择的方法，通过学习进一步确认方法的适用性，了解方法所规定的过程，确认方法要求的环境条件和所需设备。

人员学习方法的方式包括：1）参加有资质机构举办的培训；2）到已开展该项目的实验室接受培训；3）内部有资质人员进行讲授培训。这里所说“有资质机构”和“有资质人员”都是要求授课教师有多年相关项目的校准或检定工作经验，对该方法有深入了解。对于一些比较容易理解的方法，也可以在实验室内部通过研讨来学习、了解方法。无论采用哪种方式学习，都应该让技术人员了解和掌握以下内容：方法的适用范围、对标准设备和配套设备及配件的要求、标准设备和配套设备的使用方法和注意事项、对环境条件的要求、被校准对象的工作原理和特性、需要校准的参数、操作步骤、数据的观测和读取、数据处理等内容。同时还要保留相关的记录或证书等证明材料。实际操作培训后，所进行的模拟试验记录和模拟证书也应该作为证明材料予以保留。

3环境条件

实验室要确认能否满足方法的环境条件要求。环境条件不仅有环境温度、湿度要求，有时还会有环境振动、安全隔离、安全防护、通风、排风等要求。环境条件要求是根据所使用的标准设备、被校准设备和校准过程等提出。例如，JJG 71—2005《三等标准金属线纹尺》规定，环境温度应该控制在（20±1）℃、且每小时变化不应超过0.5℃；JJG 99—2006《砝码》规定了不同等级砝码检定（校准）的环境温度、温度变化值，还规定环境不应有容易察觉的振动和气流。有些环境条件的要求在检定规程或校准规范中没有提及，但是实验室应该根据实际情况配備必要的防护设施。

现有条件不能满足时，实验室要进行改进以满足方法要求，否则要等具备条件时再开展工作。一些项目对环境条件有比较严苛的要求，实验室要对环境条件进行监控，以确认是否满足方法要求。当环境条件不满足要求时，要找出原因采取有效措施进行改进，直到满足要求才能开展工作。

4有关设备

实验室要根据方法要求配备所需标准设备及配套设备、配件。要从设备的测量范围、准确度等级（或最大允许误差或测量不确定度）以及适用的环境条件等几方面，对照方法要求选用或配备设备。所有对校准结果有影响的设备都应该进行有效溯源，如涉及量值溯源的标准设备、温度对测量结果有影响时的温度测量设备。有时方法的要求与设备溯源证书给出的技术指标不一致，如方法给出设备的最大允许误差，而溯源证书（检定证书）给出的是准确度等级。实验室应该查阅有关检定规程，找出准确度等级对应的最大允许误差，再判断设备是否符合要求。

5校准能力的确认

校准能力的确认主要从被校准对象、测量范围和测量不确定度三个方面进行。根据方法适用范围、设备溯源范围以及被校准设备的工作范围，选择以上三个范围共同覆盖的范围作为实验室开展该项目的测量范围。通过评定该校准的测量不确定度，得出测量结果的测量不确定度。实验室认可涉及的校准和测量能力是校准实验室在常规条件下能够提供给客户的校准和测量的能力。其扩展不确定度应是在常规条件下的校准中可获得的最小的测量不确定度。

6文件和原始记录

一个校准项目的文件控制主要包括方法文件，即所采用的方法和有关的作业指导书，如操作细则、测量结果的不确定度评定报告、维护计划、溯源要求、期间核查方法等。

校准实验室应将采用的校准方法纳入方法控制清单，并根据校准方法的变化以及校准工作的需要及时修订该清单。该清单中应包含以下信息：1）校准方法的名称、编号、版本号（如发布年号、修订标识等类似信息）、发布日期和实施日期等；2）校准方法在实验室批准使用的日期，应该在方法验证符合要求之后才能批准使用；3）清单的修订记录（包括对校准方法的变更、增加和停用等）。对于实验室编制的操作细则、不确定度评定报告等应该按照实验室的规定予以控制，如果有修订应能够识别不同版本，并保证使用最新有效版本。

设计原始记录格式时要考虑信息充分足够，以便能够在尽可能接近的条件下重复校准活动。原始记录应该包括：1）样品信息，包括样品名称、型号规格、编号以及样品在实验室流转期间的识别信息；2）所用采用的校准方法；3）环境条件，无论是在实验室还是在客户的场所，都应该记录环境条件；4）所用标准设备和标准物质的信息；5）校准过程中的原始观察记录以及根据观察结果所进行的计算；6）实施校准活动的人员；7）实施校准活动的地点应该记录具体地点，不能笼统记录为“本实验室”或“客戶现场”；8）实施校准活动的日期；9）原始记录和出具的校准证书的关联信息。设计好的校准记录格式也应进行识别和控制，当对原始记录格式进行修改时应该能够识别不同版本，并保证使用有效版本。

7校准结果正确性的验证

实验室在人员、环境条件、设备都满足方法要求后，还要通过试验证明结果的准确性和可靠性。验证的最具说服力的办法是参加有关部门组织的实验室间计量比对、能力验证计划，或者进行测量审核。如果没有机会参加实验室间计量比对、能力验证计划，也找不到提供测量审核的实验室，可以与已开展该项目的实验室进行两个实验室间的计量比对，所选择的比对实验室应该获得了该项目的实验室认可或者建立了开展该项目的计量标准。

比对或能力验证结果满意时，证明实验室的校准结果是正确的。比对或能力验证结果应做证实材料予以保存。当比对或能力验证结果不满意或者En值绝对值接近1时（具体接近的限定值由实验室根据风险情况规定），实验室应该认真分析、查找原因，纠正错误后，实验室还应该重新进行测量审核或者计量比对，直到结果满意并且满足实验室相关规定。

《新项目验证表》可以有效地帮助实验室做好新项目确认工作的控制管理，做到不遗漏、不重复。表1中的“一”～“五”一列是为了后文叙述方便，实验室在实际工作中可以删除此列。其中，标注“一”的栏目，是按照CNAS-CL01：2018第7.2条款要求进行新方法验证的工作记录。标注“二”的栏目，编制方法的补充细则、期间核查作业指导书、测量结果不确定度评定报告是用于满足CNAS-CL01：2018第7.2条款、第6.4条款、第7.4条款的要求。“三、确认能力”栏目，是为申请认可所准备。“四、验证结果”，通过能力验证（参加能力验证计划、测量审核、计量比对计划）、实验室间比对（CNAS-RL02：2018第4.5条款的方法）等办法，来验证测量结果的准确、一致。“五、存档人员”是对记录控制的工作。

在填写第一部分时会涉及选择方法、方法查新以保证方法现行有效；人员能力确认涉及人员学习掌握方法，通过外部培训、内部培训或研讨交流使校准人员学会正确按照方法要求开展校准；设备确认环节对照方法，如果设备不满足要求，则需要按照方法要求的技术参数补充、完善设备，保证设备满足方法要求；环境条件确认可以发现是否需要进行环境条件监控，如果需要监测则要制定监测方案、保存监测记录；“其他”栏目则是检查是否有其他要求，如对配套设备的要求。填写“二、编制作业指导书”时，可以提醒人员不要忘记编制《测量结果不确定度评定报告》，根据需要还要编制《方法补充细则》《期间核查作业指导书》。“三、确认能力”是根据设备溯源情况、方法适用范围确定的，实验室新开展项目的测量范围，以及通过测量不确定度评定确定的测量不确定度。“四、验证结果”通过能力验证活动来验证实验室新项目的测量结果的一致性和可靠性。能力验证活动可以采取参加能力验证计划、参加实验室间比对、测量审核等。

通过《校准新项目确认表》来控制新项目所涉及的工作，可以做到简洁、清晰、高效和严谨，确保相关工作和测量结果处于可控状态。

【参考文献】

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[4]刘杰.浅谈我国校准实验室参加能力验证活动的必要性[J].中国检验检测，2019，27（1）：56-57.

【作者简介】

关越，男，1980年出生，高级工程师，研究方向为计量技术。

李艳书，男，1993年出生，学士，研究方向为计量检测市场的开发。

周天亮，男，1990年出生，助理工程师，学士，研究方向为热学计量。

（编辑：李加鹏）