刘 红,卢慧慧, 范 星, 赵 畅

(1. 武汉科技大学资源与环境工程学院,湖北 武汉,430081;2. 武汉科技大学冶金矿产资源高效利用与造块湖北省重点实验室,湖北 武汉,430081)

1 实验材料与方法

1.1 原料与试剂

七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、硫酸(H2SO4)为分析纯,甲醇(CH3OH)为色谱纯,均购自国药集团化学试剂有限公司;硼氢化钠(NaBH4)为分析纯,购自天津市大茂化学试剂厂;过硫酸氢钾(KHSO5)为分析纯、乙腈(C2H3N)为色谱纯,均购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司;诺氟沙星(C16H18FN3O3)为分析纯,购自上海麦克林生化科技股份有限公司;叔丁醇(C4H10O)为分析纯,购自上海迈瑞尔化学技术有限公司。

1.2 nZVI的制备

在持续通入N2的三口烧瓶中加入40 mL浓度为1 mol/L的FeSO4·7H2O溶液,随即滴加浓度为1 mol/L的NaBH4溶液共计80 mL,之后持续搅拌15 min至溶液充分混合。抽滤混合液并将所得固体物质置于冷冻干燥机中干燥12 h,即可得到nZVI,将其真空封装后移入-4℃的冰箱保存备用。

1.3 NOR去除实验及相关测试

配制初始浓度为25 mg/L的NOR溶液200 mL,倒入容量为500 mL的带橡胶塞密闭反应瓶,去除NOR所用nZVI的投加量为1 g/L,过硫酸盐(PMS或PDS)的投加量为0.4 mmol/L,将反应瓶置于温度为25 ℃、转速为200 r/min的振荡器上恒温振荡,每隔一段时间用注射器取水样2 mL,水样经0.45 μm微孔滤膜过滤后采用UltiMate 3000 Series型高效液相色谱仪检测其中的NOR浓度,流动相为0.1%的甲酸和乙腈按体积比7∶3混合,使用德国Analytik Jena公司NovAA350型火焰原子吸收光谱仪检测滤液中的总铁浓度,利用邻菲罗啉分光光度法测定反应过程中产生的Fe2+浓度,借助碘量法测定PMS浓度。此外,相关的样品表征项目还有:使用日本……