张乐乐,茆成娟,楚艳艳,武银银,刘生杰*

(1.阜阳师范大学 生物与食品工程学院,安徽 阜阳 236037;2.阜阳师范大学 信息工程学院食品系,安徽 阜阳 236041;3.江苏海洋大学 食品科学与工程学院,江苏 连云港 222005)

如何以有效快速经济的方式解决包装废弃物,摆脱玻璃器皿清洗回收[1]、金属容器容易腐蚀生锈、塑料包装污染环境[2]等问题,已成为食品包装亟待解决的难题。可食用包装因能缓解以上等问题,正逐渐成为当前食品工业和包装领域科技发展的重要趋势[3-4]。用蔬菜加工成的蔬菜纸,既保留了蔬菜中营养元素和膳食纤维,具有低糖、低钠、低脂、低热量等优点[5],又具备一定的机械性能和阻隔性能[6]。

竹笋是纤维素的来源之一,产量高,生长周期短,竹制品越来越多被用作木材的替代品[7-8]。竹笋中富含多酚类物质,因而具有抗菌、抗病毒特性[9],是造纸的理想材料。本文以竹笋为原料,大豆卵磷脂、羧甲基纤维素钠(sodium carboxymethylcellulose,CMC-Na)和明胶为增稠剂,通过加热干燥方式制成可食用蔬菜纸。利用响应面法优化竹笋蔬菜纸的工艺。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

大豆卵磷脂、羧甲基纤维素钠、明胶、黄原胶均为食品级,购买于浙江一诺生物科技有限公司。竹笋购买于阜阳永辉超市。

1.2 仪器与设备

涂层测厚仪(CT-100),衢州艾普计量仪器有限公司;数显恒温水浴锅(HH-4),荣华仪器有限公司;破壁机(Y1),九阳股份有限公司;超速冷冻离心机(3-18ksvivaspin2vivasp-in Turbo15),德国赛多利斯公司;智能型分光测色仪(YS3060),三恩时科技有限公司;质构仪(TAXTC),上海保圣实业发展有限公司;电热鼓风干燥箱(DGT-G),合肥华德利科学器材有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程

竹笋→清洗、切块→漂烫→加水打浆→加增稠剂→平铺→干燥→取片→成品→性能测试。

1.3.2 操作要点

1.3.2.1 原料清洗 选择新鲜的竹笋,剥皮,清洗干净,切成小块。

1.3.2.2 烫漂 将切好的原料放入沸水中烫漂1～2 min,取出后用冷水冲洗,烫漂可使组织柔软,防止氧化,还具有护色的作用。

1.3.2.3 打浆 将冷却的笋放入破壁机中,打成匀浆,取出。

1.3.2.4 离心 将笋的匀浆放入离心机中离心,5500 r/min,10 min,弃去上清液。

1.3.2.5 加增稠剂 取笋渣,按照一定的比例加入增稠剂,将制备的匀浆放入恒温水浴锅内使其竹笋液和增稠剂搅拌均匀。

1.3.2.6 平铺成型 将原料平铺在用锡纸包裹住的不锈钢盘,预先在锡纸上涂抹一层食用油,便于揭片,涂成薄薄一层,使其均匀分布。

1.3.2.7 干燥 将平铺好竹笋蔬菜纸的不锈钢盘放入恒温电热鼓风干燥箱中干燥,60 ℃干燥150 min。

1.3.2.8 揭片 将不锈钢盘取出后,冷却至室温,揭下铺在上层的竹笋蔬菜纸。

1.4 单因素实验

1.4.1 竹笋蔬菜纸的增稠剂选择 将大豆卵磷脂、羧甲基纤维素钠和明胶复配的增稠剂与竹笋液混合,对比三种增稠剂不同添加量对蔬菜纸感官评价的影响,选择最佳复配增稠剂比例。

1.4.2 单因素实验设计 通过预实验选择单因素水平。大豆卵磷脂(A)的添加量为0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%,羧甲基纤维素钠(B)的添加量为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%,明胶(C)的添加量为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%,分析各个因素对竹笋蔬菜纸的感官质量的影响。

1.5 响应面实验设计

确定竹笋蔬菜纸的最佳复配增稠剂,通过单因素实验,采用Design-Expert.V8.0.6.1软件,选取大豆卵磷脂的添加量、羧甲基纤维素钠的添加量、明胶的添加量对感官评价最优的复配比例。以感官评价为评定指标,对数据进行分析,响应面实验因素水平表,见表1。

表1 响应面实验因素水平表

1.6 感官评价

竹笋蔬菜纸感官评定采用百分制,参照文献[10]略作修改。评定人员从成型度、表面形状、色泽、折叠性对蔬菜纸进行评价,评价标准见表2。

表2 竹笋蔬菜纸感官评价标准

1.7 竹笋蔬菜纸的测定计算

1.7.1 竹笋的纤维素含量的测定 竹笋膳食纤维的提取参照文献[11-12]稍作修改。将制备的竹笋浆液,离心取渣,放入烘箱60℃干燥,再用粉碎机粉碎,过60目筛,放入干燥器中备用。取0.5 g竹笋渣于烧杯中,加入20 mL蒸馏水,再加入α-淀粉酶,于50℃水浴锅中酶解2 h,再80 ℃灭酶10 min,5500 r/min离心15 min,取滤渣,干燥至恒重,即得到不可溶性膳食纤维。三次平行试验,计算公式见式(1)。

式中:X表示竹笋纤维素的含量,%;M1表示干燥至恒重的竹笋渣的质量,g;M2表示干燥前竹笋渣的质量,g。

1.7.2 竹笋蔬菜纸复水率的测定 测定其复水率,其步骤如下,称取干燥后的竹笋蔬菜纸样品(质量为G1),室温复水0.5 h,控水10 min(质量为G2),同时做三组平行试验,计算公式见公式(2)。

式中:R表示复水率,%;G1表示竹笋蔬菜纸的质量,g ;G2表示控水后的质量,g。

1.7.3 竹笋蔬菜纸硬度的测定 竹笋蔬菜纸采用全质构(TPA)分析,探头TA/5,参数设置:测试速度0.5 mm/s,测试前速度2.00 mm/s,测试后速度1.00 mm/s,目标模式为距离,测试类型为下压,目标值0.5 mm,时间2.00 s,接触点5.00 gf,接触点类型为力,测试蔬菜纸的硬度。

1.7.4 竹笋蔬菜纸透油系数的测定 测定方法参照文献[13],将5 mL的色拉油放入试管中,以待测膜封口,倒置于滤纸上放置2 d,称量滤纸质量变化,按公式(3)计算竹笋蔬菜纸透油系数(Poil):

式中:Δm表示滤纸质量的变化,g;FT表示膜厚度,mm;A表示膜面积,m2;T表示放置时间,d。

1.7.5 竹笋蔬菜纸的色差的测定 在色差仪进行校正后,对竹笋蔬菜纸进行测定,b *值表示黄蓝值(+表示偏黄,-表示偏蓝),同时做三组平行试验。

1.8 数据处理

采用Origin Pro 8.6软件绘图分析,所有数据用“平均值±标准差”表示。用Design-Expert8.0.6.1模拟多元响应面回归模型。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 大豆卵磷脂不同的添加量对竹笋蔬菜纸感官品质的影响 由图1可知,当羧甲基纤维素钠添加量为0.3%,明胶的添加量为0.3%,大豆卵磷脂的添加量为0.2%时,蔬菜纸破损易卷曲,色泽呈现深黄色,柔韧性较差,感官评价为69.2±2.4分;当大豆卵磷脂的添加量为0.3%时,蔬菜纸无破损易卷曲,色泽为深黄色,柔韧性较差,感官评价为73.5±0.9分;大豆卵磷脂的添加量为0.4%时,蔬菜纸的成型度好、表面光滑且无卷、色泽金黄均匀,柔韧性较好,可以折叠弯曲,感官评价为88.2±1.8分;当大豆卵磷脂的添加量为0.5%时,蔬菜纸无破损无卷,色泽呈现浅黄色,但柔韧性较差,感官评价为80.6±1.1分;当大豆卵磷脂的添加量为0.6%时,蔬菜纸无破损,折叠易碎,感官评价为75.5±2.8分。大豆卵磷脂具有良好的乳化性、分散性、湿润性和渗透性[14],研究表明[15]磷脂与食品中植物蛋白质结合后,改善食品品质。故选择大豆卵磷脂的添加量为0.4%为响应面设计中心点。

图1 大豆卵磷脂添加量对蔬菜纸的影响 图2 羧甲基纤维素钠添加量对竹笋蔬菜纸的影响

2.1.2 羧甲基纤维素钠不同的添加量对竹笋蔬菜纸感官品质的影响 由图2可知,当明胶添加量为0.3%,大豆卵磷脂添加量为0.4%,羧甲基纤维素钠的添加量为0.1%时,蔬菜纸成型度差,色泽呈现深黄色并且有卷,不可折叠弯曲,感官评价为68.8±3.1分;当羧甲基纤维素钠的添加量为0.2%时,成型度一般,不可折叠弯曲,感官评价为75.3±1.6分;羧甲基纤维素钠的添加量为0.3%时,成型好,表面光滑不起卷,颜色金黄均匀,可折叠弯曲,感官评价为88.2±1.8分;当羧甲基纤维素钠的添加量为0.4%时,成型度好,颜色较深,可折叠但是易碎,感官评价为81.0±1.0分;当羧甲基纤维素钠的添加量为0.5%时,成型度一般,颜色呈现浅黄色,不可折叠弯曲,感官评价为76.6±0.7分。羧甲基纤维素钠是常见的增稠剂,有假塑性,有很好的亲水性和复水性[16],水中可以形成高粘度透明溶液[17],被广泛应用于食品等领域。故选择羧甲基纤维素钠的添加量为0.3%为响应面设计中心点。

2.1.3 明胶不同的添加量对竹笋蔬菜纸感官品质的影响 由图3可知,当大豆卵磷脂添加量为0.4%,羧甲基纤维素钠的添加量为0.3%,明胶的添加量为0.1%时,成型度差,颜色呈现深黄色,蔬菜纸有卷,不可折叠,感官评价为70.1±0.8分; 当明胶的添加量为0.2%时,成型度一般,可折叠但是易脆,感官评价为79.3±2.8分;明胶的添加量为0.3%时,成型好,表面光滑不起卷,色泽均匀,可折叠弯曲,感官评价为88.2±1.8分;当明胶的添加量为0.4%时,成型度好,色泽呈现浅黄色,可折叠弯曲度一般,感官评价为86.9±1.9分;当明胶的添加量为0.5%时,成型度一般,可折叠,感官评价为82.4±2.2分。明胶分子中链中含有大量的活性官能团,具有水溶性和可逆凝胶化的优点,具有良好的成胶性和生物相容性,是理想的水凝胶黏合剂的生物材料[18-19],广泛用于可食性包装材料这一食品领域[20]。故选择明胶的添加量为0.3%为响应面设计中心点。

图3 明胶对竹笋蔬菜纸的影响

2.2 响应面试验

在单因素试验的基础上,选取大豆卵磷脂的添加量(A)、羧甲基纤维素钠的添加量(B)、明胶的添加量(C),以感官评价分数为响应值,进行响应面优化实验,实验设计方案及结果如表3所示。

表3 响应面试验设计及结果

2.2.1 感官评价回归模型建立及方差分析 经过ANOVA分析得到的多元二次回归方程为:

感官评价分数=89.20-0.062A+2.03B+1.09C-1.63AB-1.30AC-2.62BC-9.85A2-7.28B2-0.15C2。

由表4回归分析结果可知,方差分析模型结果显示P<0.0001,表示回归模型及其显著;失拟项=0.1197>0.05,不显著,表明该方程可靠。模型的回归系数R2=99.13%>85%,说明模型拟合程度好,可以用该回归方程描述各变量与响应值之间的关系[21-22]。校正系数RAdj2=0.9801,说明该模型可解释98.01%响应值的变化。表4中的数据表明,实验设计可靠,可以用于竹笋蔬菜纸的感官评价的预测。

由表4中P值可知,一次项C与交互项AB、AC对竹笋蔬菜纸的感官评价有显著影响,一次项B与交互项BC对竹笋蔬菜纸的感官评价有极显著影响,二次项A2、B2对竹笋蔬菜纸的感官评价有显著影响,二次项C2对竹笋蔬菜纸的感官评价影响不显著。参照表4中F值,可知A、B、C三个因素对感官评价的影响排序为B>C>A,即羧甲基纤维素钠>明胶>大豆卵磷脂。

表4 响应面实验方差分析

2.2.2 响应面相互作用分析 根据回归方程对大豆卵磷脂的添加量、羧甲基纤维素钠的添加量和明胶的添加量交互效应响应面及等高线,见图4～6。

由图4可知,大豆卵磷脂的添加量和羧甲基纤维素钠的添加量相互作用,当大豆卵磷脂的添加量为0.3%～0.5%中任意一个值时,竹笋蔬菜纸的感官评价随着大豆卵磷脂的增加而呈现先增大后逐渐减小的情况,变化十分明显。当羧甲基纤维素钠的添加量为0.2%～0.4%任意一个值时,竹笋蔬菜纸的感官评价随着羧甲基纤维素钠的添加量增加而出现先增大后减小的情况,变化十分明显。等高线图呈现近椭圆形,说明大豆卵磷脂添加量和羧甲基纤维素钠添加量的相互作用显著。

图4 大豆卵磷脂与羧甲基纤维素钠对感官评价影响的响应面图(A)和等高线图(B)

由图5可知,大豆卵磷脂的添加量与明胶的添加量相互作用,当大豆卵磷脂的添加量为0.3%～0.5%任意一个值时,竹笋蔬菜纸的感官评价随着大豆卵磷脂的添加呈现先增加后减小的情况,变化十分明显。当明胶的添加量为0.2%～0.4%任意一个值时,竹笋蔬菜纸的感官评价随明胶的添加量增大而呈现先增大后减小的情况,变化明显。等高线图近似椭圆形,说明大豆卵磷脂添加量和明胶添加量相互作用显著。

图5 大豆卵磷脂与明胶对感官评价影响的响应面图(A)和等高线图(B)

由图6可知,羧甲基纤维素钠的添加量与明胶的添加量相互作用,当羧甲基纤维素钠的添加量为0.2%～0.4%任意一个值时,竹笋蔬菜纸的感官评价随着羧甲基纤维素钠的增加而呈现先增加后减小的情况,变化明显。当明胶的添加量为0.2%～0.4%中任意一个值时,竹笋蔬菜纸的感官评价随着明胶的添加而呈现先增大后减小的情况,变化明显。等高线图呈现近似椭圆形,说明羧甲基纤维素钠添加量和明胶添加量相互作用显著。

图6 羧甲基纤维素钠和明胶对感官评价影响的响应面图(A)和等高线图(B)

2.3 验证实验

根据回归方程模型,得到预测的最优条件为:大豆卵磷脂添加量为 0.40%,羧甲基纤维素钠添加量为0.29%,明胶添加量为0.38%,在此最优条件下经3次平行试验实际得到蔬菜纸感官评分为 89.6±1.1分,与预测值感官评分90.0分相差不大,说明响应面法对竹笋蔬菜纸工艺条件具有一定参考价值。

2.4 竹笋蔬菜纸的相关指标测定结果

通过响应面试验,确定了竹笋蔬菜纸增稠剂的最佳复配比例,对竹笋蔬菜纸进行综合性评价,竹笋的纤维素含量为46.67±0.94%,纤维素的含量较高,是理想的蔬菜纸材料;竹笋蔬菜纸的复水率为179.08±4.21%,竹笋蔬菜纸的脆性减小,便于包装;透油系数为0.78±0.03 g·mm/(m2·d),可以包装油脂类食品和其他固体食品等;硬度为3219.27±59.81 gf,硬度较好,可以折叠弯曲,有利于包装;色差为1.71±0.05,竹笋蔬菜纸细腻,颜色金黄。

3 结论

通过响应面试验,以感官评价为参考指标,确定竹笋蔬菜纸的最佳增稠剂配方为:大豆卵磷脂的添加量为0.40%,羧甲基纤维素钠的添加量为0.29%,明胶的添加量为0.38%,干燥的条件为温度60 ℃,时间150 min。在此条件下,得到的竹笋蔬菜纸的成型度好,可折叠,色泽均匀。本研究可为竹笋蔬菜纸的开发利用提供参考。