杨 婧

（山西省阳泉生态环境监测中心，山西 阳泉 045000）

经济的发展和建设必然会伴随着对资源的大量消耗，工业生产是我国重要的支柱型产业[1]，但工业生产中所产生的废料、废水对环境的污染影响越来越严重，例如工业废水中的氨氮，大量废水排入到当地的水体中，极易导致水体环境中藻类和其他水生物的大量繁殖，致使发生富营养化的水体污染，对水环境造成大范围的破坏[2]。氨氮监测主要是为了检验工业废水的处理效果是否能达到国家相关废水排放标准的要求，但在监测过程中，监测的结果容易受到废水中pH 值的影响而导致监测结果不准确，因此，必须要通过仔细研究和实验证明，以切实掌握pH 值对废水氨氮监测影响的程度，提高废水氨氮监测的准确性和真实性。

1 实验部分

1.1 实验方法

本文实验方法选用纳氏试剂分光光度法。

1.2 实验原理

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。

1.3 实验过程

1.3.1 标准曲线的绘制

在9 个50 mL 比色管中（空白2 个），分别加入0.00、0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL氨氮标准使用液，其所对应的氨氮质量分别为0.0、0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100 μg，加水至标线。加入1.0 mL 酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0 mL，摇匀。放置10 min 后，在波长420 nm 处，用20 mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮质量（μg）为横坐标，绘制校准曲线y=0.000 2x+0.006 9，线性回归系数为r=0.999 9。

1.3.2 氨氮溶液样品浓度相同情况下pH 值吸光度实验

取2 支容量为50 mL 的比色管，编号设为1 号和2 号，向1 号比色管中加入5 mL 氨氮标准使用液，用纯净水定容至标线。再向2 号比色试管中依次加入5 mL 氨氮标准使用液和质量分数为2%的10 mL硼酸吸收液，再使用纯净水进行定容，2 支比色管中的氨氮溶液浓度保持在1.00 mg/L。在显色实验之前，先对2 支氨氮溶液的pH 值进行测定，然后加入纳氏试剂进行显色实验，显色后再对其pH 值进行测定，并记录420 nm 处的吸光度数值。

1.3.3 氨氮溶液样品pH 值与吸光度之间关系的实验

选取50 mL的比色管10 支，依次编号为A1～A10，向每支试管中加入5 mL 氨氮标准使用液和质量分数为2%的10 mL硼酸吸收液，依次向每支比色试管加入不同体积的NaOH 溶液，使用纯净水定容至50 mL，此时各比色管中的pH 值保持不同数值且氨氮质量浓度均为1.00 mg/L，显色前依次对其进行pH 值测定，然后加入纳氏试剂分别进行显色实验，显色后再次将每个样品的吸光度和pH 值进行测定和记录。

2 实验结果

2.1 氨氮溶液样品浓度相同情况下不同pH 值的吸光度实验分析

由下页表1 可知，将1 号与2 号两支具备相同氨氮浓度的实验样品在显色之前进行pH 值的测定，1号测定的pH 值为6.12，添加纳氏试剂进行显色实验后测得pH 值为12.84，而吸光度测定后显示其测定值为0.362，代入标准曲线y=0.000 2x+0.006 9 中进行氨氮浓度的计算，获取结果为0.991 mg/L，与真实的数值相差不大。而2 号样品在显色前测定的pH 值为5.21，在进行纳氏试剂显色实验后，pH 值上升到11.81，其吸光度则为0.041，根据吸光度校准曲线进行计算后得出，其氨氮质量浓度为0.060 mg/L，与真实结果存在很大差值，证明其结果是错误的。由此就可以得出，氨氮溶液样品浓度相同的情况下，pH 值对废水氨氮监测结果有着直接的影响，导致无法真实反应废水中氨氮的真实浓度。

表1 氨氮溶液样品浓度相同情况下不同pH 值的吸光度

2.2 氨氮溶液样品浓度相同情况下pH 值与吸光度关系的实验

由表2 可知，在实验中编号为A1～A10的氨氮溶液样品当中其氨氮质量浓度经过定容后浓度均为1.00 mg/L，在通过纳氏试剂进行显色实验前后的pH值与吸光度的测定数值分别为：显色前8.32、8.68、8.98、9.21、9.46、9.71、10.03、10.66、11.81、12.10，显色后12.21、12.33、12.47、12.58、12.66、12.74、12.79、12.84、12.88、12.90，与其相对应的吸光度则依次为0.231、0.284、0.338、0.353、0.376、0.381、0.366、0.375、0.378、0.368。通过对这些数值的分析能够明确看出，当显色后的溶液pH＜12.60 时，氨氮溶液样品的吸光度会随着pH值的上升而表现出明显的增长，而一旦pH＞12.60 则表现出逐渐趋于稳定的状态。纳氏试剂的显色主要原理在于以提高溶液pH 值来达到促进显色反应向生成有色物质的方向移动，这也与实验结果保持了高度的一致性。

表2 氨氮溶液样品浓度相同情况下pH 值与吸光度关系的实验

2.3 氨氮溶液样品显色之前和之后的pH 值吸光度分析

在对相同氨氮浓度的溶液在不同pH 值情况下的吸光度实验中可以发现，在氨氮浓度相同的溶液显色之前，越高的pH 显色后pH 值越高，同时吸光度也越大，这一规律在进行纳氏试剂显色之后，其pH 值与吸光度的关系得以明确的显现。但通过对比分析后发现，1 号氨氮溶液样品当中在显色前后的pH 值分别为6.12 和12.84，而其吸光度的数值则为0.362，而氨氮样品均为1.00 mg/L 的A1～A10号样品中的A1～A5在显色之前的pH 值为8.32～9.21，而经过纳氏试剂进行显色之后其pH 值则是在12.21～12.58，其吸光度是处在0.231～0.353。这其中A1氨氮溶液样品与A1～A5氨氮溶液样品当中都有着相同的氨氮浓度，其中不同之处在于在A1～A5氨氮溶液样品当中加入了质量分数为2%的硼酸溶液10 mL。这就可以看出，氨氮溶液样品在显色之前与显色之后的pH 值与氨氮溶液样品的组成成分有着极为紧密的联系。

3 实验结论

在本次实验中，对于废水当中氨氮含量的检测结果证明，pH 值对于废水中氨氮的检测有着直接的影响，对以上实验过程和实验结果进行总结如下：

本次实验，主要采用了纳氏试剂分光光度法对废水中的氨氮进行了检测，其中需要重点对显色之前的氨氮溶液样品pH 值进行合理调整，必须要能够保证显色之后的氨氮溶液样品的pH＞12.60，才能确保对废水氨氮含量监测结果的准确性。

4 结语

综上所述，使用纳氏试剂分光光度法进行废水中氨氮浓度的检测，必须要注意pH 值对氨氮溶液浓度检测所造成的影响[3]，废水在检测前要做好水样预处理，将废水的pH 值调整到合适范围，再加入纳氏试剂测定，才能保证氨氮监测结果的真实准确，才能够为工业废水的处理和净化研究提供更加精准的数据支持，进而真正推进水环境保护水平和废水处理技术的研究进程[4]。