朱嘉欣，孙有平,c，何江美,c，谢尚恒，方德俊

Zr含量对Mg–4Zn–Zr合金显微组织及阻尼性能的影响

朱嘉欣a,b，孙有平a,b,c，何江美a,b,c，谢尚恒a,b，方德俊a,b

（广西科技大学 a.机械与汽车工程学院 b.广西土方机械协同创新中心 c.广西汽车零部件与整车技术重点实验室，广西 柳州 545006）

为探究Zr含量变化对铸态Mg–4Zn–Zr（=0.3，0.6，0.9，表示质量分数，%）合金显微组织、力学性能和阻尼性能的影响。通过扫描电镜（SEM）分析其显微组织变化，动态热分析仪（DMA）探究其高温及常温阻尼性能，X射线衍射仪（XRD）分析其物相，电子万能试验机进行力学性能测试。Zr的质量分数由0.3%增至0.9%时，Mg–4Zn–Zr合金的平均晶粒尺寸分别为121、108、83 µm，第二相分别为岛屿状的MgZn、长条状的MgZn2和细小颗粒状的Mg7Zn3。在低温区，3种合金均存在阻尼峰P1，临界应变振幅点0.1的阻尼值Q1分别为0.061、0.044和0.023；在高温区，存在阻尼峰P2。随着Zr含量的增加，Mg–4Zn–Zr合金的抗拉强度由182 MPa提升至207 MPa，伸长率由15%下降至10.1%。随着Zr含量的增加，合金中产生新的形核中心，晶粒发生细化，晶粒低位错储存能力提高，抗拉强度上升，塑性和阻尼性能下降。低温区P1峰为晶界阻尼峰，具有热激活弛豫特征；高温区P2峰为晶界型阻尼峰和微塑性型阻尼峰的叠加。

Zr；显微组织；阻尼性能；力学性能；Mg–4Zn–Zr

机械振动是对高精度仪器、高端制造领域和航空航天等精密加工领域产生不利影响的主要因素之一[1-2]。为满足工业发展对减重减振的需求，开发制备高强度、高阻尼性能的功能结构一体化金属材料具有重要意义[3]。

Mg–4Zn–Zr合金也称为ZK系列镁合金，因具有较高的强度和优良的延展性，应用领域广泛，被认为是最具潜力的镁合金之一[4-5]。阻尼行为是该合金当前的研究热点之一。Wei等[6]研究发现，在Mg–9Zn合金中的共晶沉淀物为Mg51Zn20，其晶体结构与MgZn2相同，都为十二面体配位多面体结构，Zn元素的加入使镁合金的抗蠕变性能得到了提升。马永栋等[7]对铸造Mg–Zn–Zr合金进行研究发现，Zn含量的变化对该合金阻尼性能影响较小，合金在不同应变振幅区的阻尼机制不同，随着应变振幅的上升，阻尼机制由弛豫型转变为静滞后型。Qi等[8]发现，随着Y含量的增加，Mg–2Zn–0.1Mn–0.3Ca–Y合金的晶粒尺寸减小，第二相体积分数增大，力学性能和耐腐蚀性能均有提升。邓彬等[9]探究了固溶对Mg–Zn–Zr系合金组织及性能的影响，发现合金中的第二相种类基本不受固溶时间的影响，硬度随时间的延长先增大后减小。Sugimoto等[10]发现，晶粒取向可以影响材料的阻尼性能，晶体学取向因子越大，阻尼性能越好。

铸造镁合金具有优良的抗弯性能、屈服强度和蠕变强度，广泛应用于工业部件制造领域[11]。为提升其成型性，主要采取变形加工和合金化两种措施[12-13]。大量研究[14-17]发现，变形会导致合金的阻尼性能下降。主要原因是镁合金通常为密排六方结构，在变形过程中，（0002）基面织构强度增加，使其成型性变差，晶粒尺寸随动态再结晶程度的提高而减小[18]，合金中产生大量位错缠结，降低了可动位错密度[19]，对阻尼性能造成不利影响。因此，通过合金元素改变相结构和微观结构分布，从而改善铸态镁合金综合性能的研究具有重要意义。文中以铸态Mg–4Zn–Zr（=0.3，0.6，0.9，表示质量分数，%）合金为研究对象，探究Zr含量对MgZn系合金显微组织、力学性能和阻尼性能的影响，为扩大铸造镁合金适用范围提供理论依据。

1 试验材料及方法

试验材料为自熔铸的Mg–4Zn–Zr（=0.3，0.6，0.9）合金铸锭，名义成分如表1所示，尺寸为200 mm×150 mm×20 mm，通过对不同Zr含量的Mg–4Zn–Zr合金进行线切割加工，取得10 mm× 10 mm×5 mm的金相试样，经水磨抛光机磨抛后进行腐蚀，腐蚀剂为0.8 g苦味酸+15 mL无水乙醇+2 mL冰乙酸+2 mL蒸馏水，腐蚀时间为3 s。采用SIGMA场发射扫描电镜观察合金的显微组织；采用Smart–Lab X射线衍射仪进行相成分分析，扫描角度为20º～80º，扫描速度为2 (º)/min；采用动态热分析仪DMA850的单悬臂10 mm夹具测试其阻尼性能，阻尼试样尺寸为30 mm×1 mm×3 mm，常温阻尼测试频率为1 HZ，应变振幅区间为0.5～500 μm，高温阻尼测试温度范围为40～375 ℃，升温速率为1 ℃/min，测试频率分别为0.5、1、2、5、10 Hz，应变振幅为4×10–5μm，阻尼性能表征参量为相位差角正切tan；根据《金属拉伸试验方法》（HB 5143—1996）制备标距为15 mm的拉伸试样，使用ETM105D型电子万能试验机进行拉伸试验，拉伸速率为2 mm/min。

表1 合金的名义成分

Tab.1 Nominal composition of alloy wt.%

2 试验结果及分析

2.1 显微组织

图1为不同Zr含量Mg–4Zn–Zr合金的SEM组织形貌。由图1可知，合金的微观结构呈现为不同尺寸的晶粒和不同数量的第二相颗粒，大量第二相沿晶界均匀分布，少量第二相分布在晶粒内部。使用Nano Measure进行晶粒尺寸统计，得到不同Zr含量的铸态合金平均晶粒尺寸分别为121、108、83 µm。由图2 可知，合金的晶粒尺寸随Zr含量的升高而减小，可能是由于Zr元素的加入使合金中产生了新的形核中心，抑制了晶粒长大，从而对Mg–Zn合金产生细化作用[11]。

图1 铸态Mg–4Zn–xZr合金的SEM组织形貌

图2 铸态Mg–4Zn–xZr合金晶粒尺寸

图3为Mg–4Zn–Zr合金的XRD图谱，根据衍射峰的位置可知，不同Zr含量的3种合金中第二相种类相同，成分主要为MgZn、MgZn2和Mg7Zn3。

图3 Mg–4Zn–xZr合金XRD图谱

图4a—c为Mg–4Zn–Zr合金晶界处的微观组织形貌，可以看出，亮色区域的第二相形貌分别为岛屿状、长条状和细小颗粒状。对其进行EDS面扫描，得到Zn元素分布，如图4e—f所示，可以发现，随着Zr含量的增多，Zn元素分布越分散，说明Zn元素的固溶度随Zr含量的增加而升高。表2为Mg–4Zn–0.3Zr合金中不同形貌第二相的元素原子分数，所得原子比分别接近1:1、1:2和7:3，此结果与XRD分析结果一致，则标记点1的岛屿状第二相为MgZn，标记点2的长条状第二相为MgZn2，标记点3的细小颗粒状第二相为Mg7Zn3。

图4 Mg–4Zn–xZr合金的SEM图和Zn元素分布

表2 图4中不同点的元素原子分数

Tab.2 Atomic fraction of elements at the different points in Fig.4 at.%

2.2 阻尼性能

研究表明[20]，常温下镁合金的阻尼机制主要为位错型阻尼机制。根据G–L理论说明其阻尼行为[21]，位错线在较小的外加应力和应变振幅作用下开始挣脱弱钉扎点，长位错线在弱钉扎点之间做“弓出”往复运动引起的阻尼0−1可表示为

式中：为可动位错密度；为常数；C为弱钉扎点间的长度；为角频率；为剪切模量；为柏氏矢量。

在外加应力较大、应变振幅较高时，位错线从弱钉扎点处开始发生剧烈的脱钉，在强钉扎点间做往复运动，由此产生的与应变振幅相关的阻尼h–1可由式（2）表示。

其中，

(3)

(4)

式中：为应变振幅；为位错取向参数；为常数；为钉扎溶质原子与溶剂原子的错配系数；为泊松比；为点阵常数；C为杂质原子或弱钉扎点间距；N为强钉扎点或位错网格间距。

合金的阻尼–1（品质因子倒数）表示为

图5为Mg–4Zn–xZr合金常温阻尼–应变振幅曲线，可以看出，Mg–4Zn–0.3Zr的阻尼性能明显优于其他两种合金，合金的阻尼性能随Zr含量的增加而降低，3种合金在临界应变振幅点ε0.1的阻尼值Q–1分别为0.061、0.044和0.023。这主要是由于随着Zr含量的增加，晶粒尺寸逐渐减小，晶界数量增多，第二相等强钉扎点减少，强钉扎点间的距离缩短，与应变相关的阻尼Qh–1降低，合金阻尼性能降低。

图6为Mg–4Zn–Zr合金的温度–阻尼曲线，可以看出，当<275 ℃时，Mg–4Zn–0.3Zr合金的阻尼值明显大于其他两种合金，结合图4分析可得，随着Zr含量的增加，合金中晶界处第二相溶入基体，第二相数量减少，基体与第二相之间的位错密度减小，阻尼性能降低。在250～275 ℃范围内，Mg–4Zn–0.6Zr和Mg–4Zn–0.9Zr合金阻尼曲线存在一个阻尼峰P1，但Mg–4Zn–0.3Zr合金曲线上观察不到，主要原因为Mg–4Zn–0.3Zr合金的背景峰强于晶界峰，导致其P1峰被覆盖。在300～355 ℃范围内，3种合金的温度–阻尼曲线均存在一个明显的阻尼峰P2，Mg–4Zn– 0.3Zr合金P2峰的峰宽最宽，推测是由于此时其P2峰为多种阻尼峰叠加构成。Mg–4Zn–0.6Zr合金的阻尼值在300 ℃后显著提升，达到P2峰后开始下降，P2峰的峰高最高，说明其在高温下阻尼性能最好，且300 ℃前后的阻尼机制不同。Mg–4Zn–0.9Zr合金P2峰的峰高最低，在高温下阻尼性能最差，由图2可知，铸态合金平均晶粒尺寸较大，此时晶界型阻尼机制影响较小，推测此时阻尼峰的阻尼机制主要为微塑性变形阻尼[22]。

图6 Mg–4Zn–xZr合金的温度–阻尼曲线

由图7和表3可知，Mg–4Zn–0.3Zr合金无法根据频率和峰温来计算其热激活能。Mg–4Zn–0.6Zr合金和Mg–4Zn–0.9Zr合金阻尼峰的峰温随频率增大而升高，说明其阻尼峰是弛豫型晶界阻尼峰，具有热激活弛豫特征。

表3 Mg-4Zn-Zr合金不同频率的晶界阻尼峰峰温

Tab.3 Peak temperature of crystal boundary damping peaks of Mg-4Zn-xZr alloy at different frequencies

图7 铸态Mg–4Zn–xZr合金不同频率的温度–阻尼曲线

可用Arrhenius公式表示其晶界弛豫激活能[23]，见式（6）。

式中：0为频率因子；为激活能，kJ/mol；为Boltzmann常数；P为峰温，K。对式（6）两端取对数，得到式（7）。

通过Arrhenius公式，在适用温度范围内，结合式（7），激活能可由轴为ln (2π)，轴为1 000/P的拟合曲线的斜率得到（图8），由表3中两种合金在不同频率下的峰温计算得到Mg–4Zn–0.6Zr和Mg–4Zn– 0.9Zr合金的晶界激活能分别为478和436 kJ/mol。Zr含量增大，晶界激活能减小，主要原因是晶界处的固溶原子浓度减小，对晶界的钉扎力减小，晶界阻尼峰激活能减小。

图8 Mg–4Zn–xZr合金晶界阻尼峰的Arrhenius图

2.3 力学性能

图9为不同Zr含量的Mg–4Zn–Zr拉伸应力–应变曲线，可以看出，随着Zr含量的增加，合金的抗拉强度逐渐升高，伸长率逐渐降低。Mg–4Zn–0.3Zr、Mg–4Zn–0.6Zr和Mg–4Zn–0.9Zr合金的抗拉强度分别为182、190、207 MPa，伸长率分别为15%、13.4%、10.1%。推测是由于Zr元素的加入使合金中产生新的形核中心，晶粒发生细化，根据Hall–Petch公式

(8)

式中：y为屈服强度；0为单晶体的屈服强度；为常数；为晶粒尺寸。

结合图2可知，合金的晶粒尺寸随Zr含量的增加而降低，且尺寸较大的晶粒比小尺寸晶粒低位错储存能力高[24]，因此，Mg–4Zn–0.9Zr合金的抗拉强度最大，伸长率最小，Mg–4Zn–0.3Zr合金的抗拉强度最小，伸长率最大。由图4分析可知，Zn元素的固溶度随Zr含量的增加而升高，基体中的溶质原子浓度增大，且Mg–Zn二元合金的力学性能与其溶质浓度有关[25]。综上，随着Zr含量的增加，合金的抗拉强度逐渐升高，伸长率逐渐降低。

图9 Mg–4Zn–xZr拉伸应力–应变曲线

3 结论

1）铸态Mg–4Zn–Zr合金的晶粒尺寸和第二相数量随Zr含量的增加而减小，平均晶粒尺寸分别为121、108、83 µm，第二相的形貌及成分分别为岛屿状的MgZn、长条状的MgZn2和细小颗粒状的Mg7Zn3。

2）随着Zr含量的增大，晶界处的固溶原子浓度减小，对晶界的钉扎力减小，阻尼性能降低，合金在临界应变振幅点0.1的阻尼值–1分别为0.061、0.044、0.023。在低温区，Mg–4Zn–0.3Zr合金P1峰被背景峰覆盖，Mg–4Zn–0.6Zr和Mg–4Zn–0.9Zr合金P1峰为晶界阻尼峰，晶界激活能分别为478、436 kJ/mol。在高温区，阻尼峰P2为晶界型阻尼峰和微塑性型阻尼峰的叠加。

3）随着Zr含量的增大，合金中产生新的形核中心，晶粒发生细化，晶粒低位错储存能力变强，铸态Mg–4Zn–Zr合金的抗拉强度由182 MPa提升至207 MPa，伸长率由15%下降至10.1%。

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Effect of Zr Content on Microstructure and Damping Properties of As-cast Mg-4Zn-Zr Alloy

ZHU Jia-xina,b, SUN You-pinga,b,c, HE Jiang-meia,b,c, XIE Shang-henga,b, FANG De-juna,b

(a. School of Mechanical and Automotive Engineering, b. Guangxi Earthmoving Machinery Collaborative Innovation Center, c. Guangxi Key Laboratory of Automobile Components and Vehicle Technology, Guangxi University of Science and Technology, Guangxi Liuzhou 545006, China)

The work aimsto explore the effect of different Zr contents on the microstructure, mechanical properties and damping properties of the as-cast Mg-4Zn-Zr (=0.3, 0.6, 0.9, wt.%) alloy. For the alloy, the microstructure changes were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), the damping properties at high temperature and normal temperature were explored by dynamic mechanical thermal analyzer (DMA), the material phases were analyzed by X-ray diffractor (XRD) and the mechanical properties were tested by electronic universal testing machine. When the Zr content increased from 0.3wt.% to 0.9wt.%, the average grain size of Mg-4Zn-Zr alloy was 121, 108 and 83 µm,respectively and the second phase was island MgZn, long strip MgZn2and fine granular Mg7Zn3, respectively. In the low temperature region, all the three alloys had a damping peak P1, and the damping value–1of0.1was 0.061, 0.044 and 0.023, respectively. In the high temperature region, there was a damping peak of P2. With the increase of the Zr content, the tensile strength of the Mg-4Zn-Zr alloy increased from 182 MPa to 207 MPa, and the elongation decreased from 15% to 10.1%. With the increase of the Zr content, new shaped core center occurs in the alloy, the grains get refined, the low mis-storage capacity of the grains becomes higher, the tensile strength increases and the shaping and damping properties decrease. In the low temperature region, the damping peak P1is a grain boundary damping peak, which is characterized by thermally activated relaxation. In the high temperature region, the damping peak P2is the superposition of the grain boundary damping peak and the microplastic damping peak.

Zr; microstructure; damping properties; mechanical properties; Mg-4Zn-Zr

10.3969/j.issn.1674-6457.2023.02.006

TG146.2

A

1674-6457(2023)02-0044-07

2022–09–03

2022-09-03

广西高等学校高水平创新团队项目(桂教师范〔2019〕52号)；柳州市科技计划(2021CBA0102)；广西研究生教育创新计划(YCSW2021323)

High-level Innovation Team Project of Guangxi Universities (Guijiao Normal University 〔2019〕No.52); Liuzhou Science and Technology Plan Project (2021CBA0102); Guangxi Graduate Education Innovation Plan Project (YCSW2021323)

朱嘉欣（1997—），女，硕士生，主要研究方向为金属材料加工。

ZHU Jia-xin (1997-), Female, Postgraduate, Research focus: metal material processing.

孙有平（1979—），男，博士，教授，主要研究方向为机械制造及材料加工。

SUN You-ping (1979-), Male, Doctor, Professor, Research focus: mechanical manufacturing and material processing.

朱嘉欣, 孙有平, 何江美, 等. Zr含量对Mg–4Zn–xZr合金显微组织及阻尼性能的影响[J]. 精密成形工程, 2023, 15(2): 44-50.

ZHU Jia-xin, SUN You-ping, HE Jiang-mei, et al. Effect of Zr Content on Microstructure and Damping Properties of As-cast Mg-4Zn-Zr Alloy[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(2): 44-50.