张志松，田立然，金嘉欣

中汽研汽车检验中心(天津)有限公司，天津 300300

氙灯试验常用来考察非金属材料的耐光老化性能。在汽车行业，大体可分为内饰条件和外饰条件，其中外饰条件以考察车身外饰涂层为主。为模拟自然环境中雨水或露水对车身外饰涂层的影响，在氙灯老化试验中通常会增加水喷淋，被水喷淋的涂层产品在经过氙灯光照后会出现加剧老化的现象。本文对比分析了不同等级的实验室水质对汽车外饰涂层氙灯老化试验的影响，以提升氙灯老化试验过程的品控。

1 实验室水质分类与要求

GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中将实验室水质分为3个级别，即一级水、二级水和三级水，它们的各项参数见表1。

表1 不同级别的实验室水质参数Table 1 Parameters of different levels of laboratory water

实验室用水从制备原理上讲大体可分为蒸馏水和去离子水。蒸馏水是指经过蒸馏、冷凝操作所得到的去除了大部分无机盐类的水。通常情况下，一次蒸馏水只能达到三级水标准，二次蒸馏水一般可达到二级水的标准[1]。去离子水是指通过离子交换、EDI(电极电离技术)、反渗透等技术去除了呈离子形式的杂质后的纯水，采用不同的制备工艺可得到不同级别的实验室用水。

在汽车外饰件的氙灯老化试验标准中，对实验室用水均有明确的要求，例如GB/T 1865-2009《色漆和清漆 人工气候老化和人工辐射曝露 滤过的氙弧辐射》中 6.4条款规定：用于润湿的蒸馏水或去离子水的电导率应低于2 μS/cm，且蒸馏残余物应少于1 mg/kg；再如GB/T 32088-2015《汽车非金属部件及材料氙灯加速老化试验方法》、ISO 4892-2:2013Plastics — Methods of Exposure to Laboratory Light Sources — Part 2: Xenon-Arc Lamps和SAE J2527:2017Performance Based Standard for Accelerated Exposure of Automotive Exterior Materials Using a Controlled Irradiance Xenon-Arc Apparatus中都规定用于喷淋、加湿或其他用途的水不应在试验板上留下任何沉积物或污迹，水中固体颗粒含量不应超过百万分之一，二氧化硅含量不超过千万分之二，这实际上是二级水的要求。

2 汽车外饰涂层氙灯老化试验方法

在汽车行业，针对外饰涂层，不同主机厂所采用的氙灯老化试验方法不尽相同，国际标准以ISO 4892-2:2013为代表，美标以SAE J2527:2017为代表，国内以GB/T 32088-2015和GB/T 1865-2009《色漆和清漆 人工气候老化和人工辐射曝露 滤过的氙弧辐射》为代表。一些主机厂会根据自身的研究在这些标准的基础上对试验条件作出一些变更。表2列举了两种不同的汽车外饰氙灯老化试验条件。

表2 两种氙灯老化试验的条件Table 2 Conditions of two different methods of xenon lamp aging test

从表2可以看出，方法1的一个试验循环时间为180 min，其中水喷淋时间为80 min；方法2的一个试验循环时间为120 min，其中水喷淋时间为18 min。为研究喷淋条件下实验室用水对氙灯老化试验的影响，本文选择了喷淋时间较长的方法1(遵循SAE J2527:2017标准)，所用设备为旋转式样品架。

常用的汽车外饰涂装工艺体系按照涂层可分为二涂层体系(底漆+面漆)、三涂层体系(底漆+中涂+面漆)和四涂层体系(底漆+中涂+面漆+清漆)，本文采用三涂层体系红色漆作为研究对象，进行2 000 h氙灯老化试验。

3 不同水质下汽车外饰涂层的氙灯老化试验

采用两台独立供水系统的氙灯老化箱，一台供二级水，另一台供三级水。

3.1 评价指标

试验前后对油漆试板的外观、光泽变化率、色差、鲜映性(DOI)变化率进行检查。

3.1.1 光泽

光泽是在一组几何规定条件下对材料表面反射光的能力进行评价的物理量[2]，常用的入射角度为20°、60°和85°。涂层分为低光漆、半光漆和高光漆。一般先以60°入射角测量漆面的光泽，光泽在10 ～ 70 GU范围内为半光漆。对于光泽大于70 GU的高光漆，应改用20°入射角测量；而对于光泽小于10 GU的低光漆，则改用85°入射角测量。本文的试板均为高光漆，所以采用20°入射角测量氙灯老化试验前后试板的光泽，分别记为A0和A1，参照GB/T 1766-2008《色漆和清漆 涂层老化的评级方法》计算光泽变化率(wg)，如式(1)所示。

3.1.2 色差

色差反映了颜色的差别，用ΔE*表示。如图1所示，1976年国际颜色管理委员会(CIE)采用L*、a*和b*来表示物体的颜色参数，L*为明度坐标，a*、b*为色度坐标。+L方向为白色，-L方向为黑色；+a方向为红色，-a方向为绿色；+b方向为黄色，-b方向为蓝色；中心为无色[3]。本文采用d/8°积分球式色差仪，由式(2)计算色差。

图1 色空间示意图Figure 1 Sketch of color space

3.1.3 鲜映性

鲜映性是指涂膜表面反映影像(或投影)的清晰程度，以DOI(distinctness of image)表示，代表了涂膜的综合装饰效果(如光泽、平滑度、丰满度等)，如式(3)所示。

式中，du表示晦涩度(dullness)，用来评价光线散射，反映了小于0.1 mm的表面细微结构对视觉外观的影响；wa反映的是尺寸在0.1 ～ 0.3 mm之间表面结构状况对视觉的影响；wb反映的是尺寸在0.3 ～ 1.0 mm之间表面结构状况对视觉的影响[4]。

采用式(4)计算试验前后DOI的变化率(wDOI)，其中DOI0和DOI1分别表示试验前、后的DOI。

3.2 试验结果

经过2 000 h氙灯老化试验后，三级水供应设备中的试板表面出现可视斑点，如图2所示。二级水供应设备中的试板表面目视有轻微变色，灰度等级为4-5级，属于可接受的程度，无可视斑点、粉化、脱落等现象。

图2 试板在三级水供应设备中进行氙灯老化试验后的外观Figure 2 Appearance of painted panel after xenon lamp aging test with grade 3 water supply equipment

表3为二级水和三级水供应设备中试验后试板的光泽变化率、色差和DOI变化率。从中可以看出，三级水供应设备中红色试板的3种指标数据普遍比二级水供应设备中试板的数据高，其中光泽变化率的差距最为显著。

表3 涂层试板在氙灯老化试验后光泽变化率、色差和DOI变化率Table 3 Glossiness variation, color difference, and DOI variation of painted panels after xenon lamp aging test

4 涂层试板表面斑点成分分析

使用牛津EVO 15扫描电镜(SEM)及其附带的能谱仪(EDS)进一步分析三级水供应设备中试板涂层表面斑点的成分，结果见图3、图4和表4。从中可知，涂层中主要含C、N、O和Si四种元素，斑点处有涂层脱落。

表4 试板表面整体的元素组成Table 4 Overall elemental composition of painted panel（单位：%）

图3 试板斑点部位的SEM图像Figure 3 SEM images of defective spot on painted panel

图4 试板斑点部位的EDS面扫图像Figure 4 EDS mapping images of defective spot on painted panel

如图5所示，进一步对斑点及其附近不同位点进行EDS分析，结果列于表5。可见斑点部位(对应谱图1-3和9-13)的Si、O含量明显高于正常部位(谱图4、5、8)。另外，正常部位存在大量白色点状物质(谱图6和7)，它们的Si质量分数都高于正常部位。

表5 斑点及其附近各元素的质量分数Table 5 Mass fractions of different elements at a defective spot and in its vicinity（单位：%）

图5 EDS分析取样点Figure 5 Positions for analysis by EDS

结合斑点部位的SEM和EDS分析结果可知，斑点部位的主要成分为含氧化硅的化合物。这说明实验室用水的Si含量是影响汽车外饰涂层产品氙灯老化试验结果的主要因素，应对其加以控制并做好日常点检。水中硅含量的检测可参考GB/T 6682-2008进行，也可使用硅酸盐水质快速检测盒等进行检测。

5 结论

在汽车外饰涂层产品氙灯老化试验中，氙灯老化箱喷淋、湿润所用到的水至少要满足GB/T 6682-2008标准中二级水的要求，三级水的水质(尤其是其硅含量)会直接影响试验结果，对外观和光泽变化率的影响最为显著。建议实验室的氙灯老化箱使用单独的纯水供应系统，并对氙灯老化箱喷淋出水口的水质做好日常点检和监测。