SDC715 量热仪的使用与故障处理

2023-01-03李建军

设备管理与维修 2022年19期

李建军

（太原煤炭气化（集团）有限责任公司，山西太原 030026）

0 引言

煤炭的发热量是动力煤定价的主要依据，测定发热量的量热仪目前市场上主要是自动量热仪和快速量热仪两类，它们的测量原理基本相似，主要区别在于温度信号采集、流程的控制、数据的处理等方面有所不同，快速量热仪由于突出测试时间短的特点，在精度上比自动量热仪要差一些，主要在选煤等行业需要及时指导生产工艺的化验室多有使用。自动量热仪采用自动水循环结构，实现了内筒水的定量与水温的自动调节，操作简便，一般采用精密测试法，测试时实验主期的测试时间约15～20 min，仪器的测试精度很高，测试数据准确，为目前大多数的化验室采用，SDC715 三德量热仪就是其中的优秀代表。绝大多数介绍量热仪的文章都停留在一般故障的讲解，对于测试结果不稳定如何解决、开机后系统长时间无法平衡、长时间试验不结束、仪器维修调试好后如何判断可以正常测试等疑难问题，没有给出详细的解决办法，往往只能返厂维修。下面结合20 多年的工作经验，以SDC715 三德量热仪为例，给出具体的解决办法。

1 SDC715 量热仪原理与结构

SDC715 量热仪作为恒温式量热仪，采用外筒温度恒定，通过内筒温升趋势作为实验结束判定标志，并通过冷却校正公式对内外筒热交换进行校正。采用水位探针定容内筒水量，压缩机对水箱进行制冷，解决水箱水温随实验时间延长或环境温度影响而上升的情况。

在坩埚中称取一定量的被测试样，置于氧弹中，向氧弹内充入足量的氧气，再将氧弹置于装有一定水量的内筒中，试样在氧弹内完全燃烧（燃烧产物为CO2、N2、H2SO4和HNO3及固态灰渣，测定前氧弹中加入10 mL 水），释放出的热量被氧弹及周围的水吸收，准确测定内筒水的温升值。在外筒温度恒定时，吸收热量的水以及水中各个器件构成的量热体系的热容量是一个常数，根据内筒水的温升，计算被测试样的发热量。

量热仪主要由量热仪主机、恒温水箱、氧弹、计算机等组成（图1）。近几年来，该仪器使用频繁，故障率有所上升。下面介绍该仪器使用中经常出现的几种故障现象与故障分析及解决措施，以便举一反三，能够自行处理。

图1 量热仪组件构成

2 量热仪故障分析与处理

2.1 故障现象：氧弹漏气

氧弹由氧弹芯、氧弹盖及氧弹筒构成，是待测物质燃烧的核心。试验时经常发生漏气故障，是操作者每次试验时必须检查的步骤，但测定样品过多时往往会被忽略。漏气严重时听到嘶嘶声才发现处理，这样既不安全也影响测定结果（一般偏低）。通过统计分析知道，氧弹漏气的主要原因是O 形密封圈老化变硬失去弹性。由于实验所在地区常年少雨、天气较为干旱，干燥的环境容易导致橡胶老化变硬。氧弹密封圈更换的间隔次数的统计情况见表1。

分析表1 可知，氧弹的O 形密封圈分布在氧弹芯处、逆止阀处、弹芯绝缘套处；氧弹芯处的使用寿命最长，在500 次左右，逆止阀处的使用寿命最短，只有250 次左右，弹芯绝缘套处的使用寿命居中，不到400 次。量热仪在使用过程中注意记录O 形密封圈更换后的使用次数有助于提前预判漏气问题、提早更换，避免漏气故障。

表1 氧弹密封圈更换次数统计

在氧弹没有严重损坏的情况下，漏气点部位及处理方法如下：

（1）氧弹气嘴孔处漏气、氧弹无法放气或氧弹无法充氧的：将氧弹气嘴拧开，拧紧气门芯并清洗干净，更换逆止阀上的密封圈即O 形圈（4×1.8），同时将氧弹气嘴清洗干净。

（2）氧弹气嘴与氧弹弹芯交接处漏气：重新紧固氧弹气嘴。

（3）氧弹芯绝缘套（白色）即O 形圈（18×1.8）处漏气：重新紧固或更换绝缘套（白色）。

（4）氧弹盖处漏气：更换氧弹芯上的密封圈即O 形圈（50×1.8）。

2.2 故障现象：点火失败

2.2.1 样品已燃烧

如果样品已燃烧，则可能由以下因素引起：

（1）样品的热值太低或不易燃烧：请增加添加物后，再进行实验。

（2）搅拌是否正常工作。（拆开主机外筒下的搅拌组件仔细检查）。

（3）测温探头是否损坏（用万用表测试）或探头表层是否占有污垢（擦拭干净即可）。

（4）计算机与量热仪数据通信线损坏，不接收通信信号，（一般用替换法可以测出）。

（5）线路板故障，返厂维修或更换新板（新板更换后必须重新设置参数才能使用）。

如果样品未燃烧，则可能由以下因素引起：①未充氧或充氧不足；②氧弹是否严重漏气；③点火丝是否烧断。对于点火丝，如果已烧断，则可能的原因有3 个，分别是点火丝与样品距离太远、样品不易燃烧、点火丝与试样接触不良；如果未烧断，则可能是桶底的点火电极与氧弹接触电阻过大，或点火丝被压断或没有装好，点火丝与氧弹内部的点火丝电极杆接触电阻大。

点火电容由于电压极高（可达上万伏特），主控制电路板上的DC—DC 模块电源（URH2406P-6WR3）有隔离电压的作用。供电不稳时，此模块电源容易损坏，所以应重点检查。这时可以手动点火，将点火丝分别接在两个点火电极上，然后按下“系统检测”中“点火控制”点火，观察点火丝状况。如果点火丝未被烧断，则判断点火电源线短路或断线，仪器点火电路损坏的就需要更换或维修主控制电路板。

2.2.3 驱动卡可能损坏

在试验时曾经出现过一种奇怪的点火失败故障，量热仪连续几次点火失败，无法进行正常试验。每次失败后均打开弹筒检查：

（1）第一次时，发现点火丝未熔断、煤样也没燃烧，而且弹筒内挡火板、弹筒盖有水迹。检查弹筒的气密性、打磨点火电极杆端口、打磨点火丝压环和点火电极杆豁口处、更换密封圈、验证仪器气密性良好后，点火还是失败。

（2）第二次时，发现点火丝未熔断、煤样仍没燃烧，系统提示点火失败。笔者在工具菜单中选择“系统检测”，进入窗口后点击“电容充电开关”给电容充电，再次点火试验，系统提示点火失败。

（3）第三次时，发现点火丝已烧断、煤样也烧尽，但系统提示点火失败。在工具菜单中选择“设置”，“分控”设置界面，修改“点火失败判定”由0.30 K 改为0.20 K（1 min 温升小于设定值，初步判断系统在点火后的判定热值过大），再次点火试验，系统仍旧提示点火失败。

试验结果表明，经过浮选金精矿粗磨浸出—铅硫浮选分离—硫精矿再磨浸出工艺，可获得合格铅精矿，铅回收率73.00%，铅精矿中含金、银分别为97.40 g/t、467 g/t，作业回收率分别是8.03%、13.47%，可随铅精矿计价销售。该方案金、银总回收率为92.74%、86.92%，相较于方案一，金、银总回收率稍高，且铅精矿中金银的回收率大幅降低，可减少计价系数导致的产值降低。该方案在技术上也是可行的。

拆卸、检查内筒搅拌系统（包括搅拌电机、搅拌杆、搅拌套、搅拌环等）、测温探头PT1000 铂电阻（阻值变化3.8 Ω/K）均正常，只得联系厂家技术人员请教。厂家技术人员指导了一系列测试，如用多用表检测点火线路，线路上无断路、短路存在；氧弹弹头一端与弹筒壁一端阻值小于200 Ω（经验值），点火线路总阻值＜60 Ω（经验值）等，未发现异常后，最终确定驱动板已经损坏，更换后重新设置了系统参数与权限，开机测试，点火成功，试验正常。事后分析回溯，之前曾出现过供电电压不稳现象，推测交流220 V 电压不稳是造成此次故障的根源。配置稳压电源后，再未发生此类故障。

2.3 故障现象：联机失败

（1）如果软件主界面不显示筒号，有可能是由以下因素引起：①仪器没有接通电源，检查电源总开关是否打开；②电脑与仪器通信IP 未设置或设置不正确；③联机路由器/交换机卡死，重启路由器/交换机；④主板上的通信线松动；⑤程序被病毒破坏，计算机杀毒后，重装测控软件；⑥电脑防火墙阻止程序运行，需关闭电脑防火墙或设置允许测试程序可通过防火墙。

（2）如果软件主界面显示的筒号时有时无，则可能由以下因素引起：①仪器本身某个地方电源接触不良；②软件版本不匹配；③主板卡故障。在升级系统时也出现过软件主界面的筒号时有时无的情况，在测试时一切正常，但最终实验数据不显示。经过与厂家沟通，确认这是由于电脑（上位机）与仪器主机（下位机）版本不匹配造成的。下载匹配的软件并设置相关参数后，故障解除。

（3）通信线是连接电脑与仪器主机的重要备件，在联机失败时要仔细检查。曾经遇到过开机后找不见接口程序的情况，无法进行测试工作。检查电源开关、联机路由器等正常，查杀了病毒、关闭了防火墙，可故障依旧。最终把通信线拆下，针口逐一检查，发现有一路断路，更换通信线后开机正常。

2.4 故障现象：不能进入实验状态

如果仪器联机正常但又不能进入实验，则可能由以下因素引起：

（1）外筒温度不在控温范围内（＜40 ℃，一般与环境温度15～30 ℃一致），请等待外筒温度满足控温要求后即可。

（2）试样参数异常，如未输入试样质量、输入试样质量不符合要求、没有相应的热容量值。

（3）氧弹状态不对，如未接点火丝、筒底点火电极与氧弹接触不良。

（4）系统提示的其他异常。

2.5 故障现象：温度平衡不了或时间太长

这种故障通常与水量、外筒半导体制冷效率低、外筒加热块等有关，环境温度过高也会造成此类故障。出现故障时可按照下述步骤重点检查。

（1）外筒中水量少或没有水。外筒进水测试后，检查水箱水位是否合适，一般情况下低于水箱最高水位线10 mm 为合适水位。

（2）外筒加热块已损坏或功率不够。

（3）加热块上未接电源。

（4）环境温度高，外筒温度与室温应基本一致。

2.6 故障现象：实验结果不稳定或超差

故障原因有：①样重称量是否准确；②试样重量输入是否正确；③试样粒度和均匀性是否符国标要求；④试样是否爆燃、溅出坩埚或充分燃烧；⑤氧弹内氧气不足或充氧时间不一致，氧弹是否漏气；⑥内筒水定容不准或读温不稳；⑦搅拌效率不一致；⑧氧弹筒内的10 mL 水是否按要求添加；⑨仪器没有可靠接地。

其中，⑥和⑦的情况较多发生，应重点检查。曾经发生过因内筒水量过多而导致定容传感器定容异常的情况，导致测试结果异常，苯甲酸标定结果不稳定。出现此类故障时应从以下方面逐一检查：一台主机对应一个氧弹，一个氧弹对应一个E 值，操作者操作中不能随意调换。

设置外筒控温点比控温后的环境控温高2 ℃，内筒温度设置低于外筒控温点2～3 ℃，水箱温度低于内筒温度1～2 ℃。如果软件中的水箱监测的实际温度，与水箱上的LED 显示可能不一致，超过1 ℃则需进行调整。

校正方法如下：在系统检测界面点击水路排空按钮，水箱会与主机形成循环水路，约2 min 后观察水箱上的LED 温度显示与系统检测界面上的水箱温度显示，将两者的差值加入水箱目标温度的设置。例如，水箱目标温度设置22 ℃，水箱上的LED显示为22 ℃时，系统检测界面上的水箱温度显示为20 ℃，则需要将水箱设置温度调整为24 ℃。

需要指出的是，苯甲酸标定好的仪器，在测试时的室温和水箱温度必须与标定时的温度一致；每次测试时氧弹外表要用专用抹布擦干净，以免因氧弹表面脏污导致电极接触不良；取出氧弹时，如果不小心将水散落在筒盖表面上，则应及时擦干。

3 故障处理后如何判定仪器可以正常使用

苯甲酸标定的主要目的是测出整个系统的热容量，5 次以上最多6 次标定测试可以检查仪器的精密度是否符合国标要求，苯甲酸反标定测试可以检查仪器的准确度是否合格。

而量热仪反标定合格是检查量热仪能否正常使用的判定标准，其热值是已知的。例如，检修好量热仪后，用量热仪测试苯甲酸样品的热值与苯甲酸标称值的误差是否超过相对不确定度，从而决定是否需要再次标定量热仪。

已知苯甲酸标准物的热值为26 458.00 J/g，表2 为2022年3 月1 日检修后的一组标定数据，其中相对标准偏差CV=标准偏差/平均值×100%。

从表2 可以看出，检修后仪器的相对标准偏差大于0.20%，超出国标要求，仪器仍然存在问题。

表2 量热仪检修后的标定数据

仔细检查试验条件和操作技术，发现量热仪的内筒盖上有许多小水珠，但内筒进水、内筒退水、外筒进水、内筒搅拌等正常。在第二天的热容量标定中，发现操作员在试验结束取出氧弹过程中存在将水散落在筒盖表面，怀疑这会影响内筒水的定容精度。将其擦干后对内筒水重新进行定容，并对量热仪的热容量进行标定（表3）。

表3 量热仪内筒水位重新定容后的标定数据

从表3 可以看出，重新定容后仪器的相对标准偏差为0.08%、小于0.20%，符合国标要求，可以对其进行准确度的检验，即用苯甲酸进行反标定（测其热值）测得热值为26 426.17 J/g。需要特别指出的是，BW（E）130035 苯甲酸标准物质所标热值（26 458.00 J/g）是经过酸校正后的，相当于恒容高位发热量，所以这里测的苯甲酸热值也必须进行酸校正，即26 458.00-26 426.17-40.00=8.17＜50 J/g。在GBW（E）130035 苯甲酸标准物质的相对不确定度（0.1%）范围内，仪器合格可以进行常规测试。