陈佳佳 刘云薇 刘根 高慧

淮北师范大学 安徽淮北 235000

自来水中钙、镁含量决定了水质硬度的大小，直接影响人类身体健康和生活质量[1，2]。对自来水中钙镁含量测定的方法有许多，如化学分析法(EDTA络合滴定法)、紫外可见分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收法[3-5]等。其中化学分析法和紫外可见分光光度法存在测量时人为因素和指示剂因素对测定结果影响较大、准确度有待提高；电感耦合等离子体发射光谱法的仪器昂贵、测量成本高；对比之后，原子吸收法选择性高、准确度高，能够快速检测出自来水中钙、镁的各自具体含量。本实验报告采用型号AA-6880原子吸收分光光度计，在最佳测试条件下，利用标准曲线法测得自来水中的钙、镁含量。

1 实验目的

(1)了解并掌握AA-6880型号原子吸收分光光度计的结构及操作方法；

(2)掌握标准曲线的绘制及曲线获得水样中钙、镁含量的方法。

2 实验原理及仪器结构

原子吸收光谱法是指外层电子处于基态的气态原子对特征谱线进行吸收，其吸收的强度来量化待测元素含量的一种测量手段。本实验采用的AA-6880型号原子吸收分光光度计为单光束型，其主要组成部分为：空芯阴极灯、原子化器、单色器、检测器和计算机工作站。其工作原理(图1)为利用空芯阴极灯作为光源，发射待测元素特征谱线，对火焰原子化器获得的待测原子蒸气进行照射，原子蒸气对该特征谱线产生一定的吸收，再经单色器对杂光进行过滤，由检测系统对剩余光强度进行检测，根据对特征谱线吸收程度由计算机量化出待测元素含量。

图1 原子吸收分光光度计组成结构及工作原理示意图Fig1 Structure and working principle of atomic absorption spectrophotometer

标准曲线法是原子吸收分光光度法中一种常用的定量分析方法，按照朗伯-比尔吸收定律公式(1)，当光强度为I0的特征谱线通过浓度为C的气态原子时光强度减弱至I，

A=lg(I0/I)=KLC

(1)

式中K和L分别表示吸收系数和光经过火焰的路程，因此A和C之间存在线性关系。配制出待测元素一系列浓度的标准溶液，并测得对应的吸光度，绘制出该元素的A-C标准曲线，并在仪器同一测量条件下，得到待测样品的吸光度，并从以上的标准曲线上查得对应的浓度。

3 实验仪器和试剂

3.1 实验仪器

原子吸收分光光度计(AA-6880)、空芯阴极灯-钙元素和镁元素(As-1-4)、无油空气压缩机(W58-G)、电子分析天平(FA1204C)等。

3.2 实验试剂

钙标准贮备液(1000μg·mL-1)、钙标准使用液(100μg·mL-1)、镁标准贮备液(1000μg·mL-1)、镁标准使用液(25.0μg·mL-1)。以上试剂均按照该实验的参考书目[6]配制。

4 实验步骤

4.1 配制标准溶液系列

(1)钙标准溶液系列：按照表1中准确移取钙标准使用液，配制出钙标准系列浓度溶液。

表1 钙标准溶液的配制Table1 Preparation ofcalcium standard solution

(2)镁标准溶液系列：按照表2中准确移取镁标准使用液，配制出镁标准系列浓度溶液。

表2 镁标准溶液的配制Table2 Preparation ofmagnesium standard solution

4.2 配制自来水样品溶液

按照表3准确移取自来水，稀释定容后配制出待测水样。

表3 自来水样的配制Table3 Preparation of tap water samples

4.3 配制加标液测定回收率的溶液

准确移取自来水1.00ml，之后分别加入2.00ml、4.00ml、6.00ml的钙标准使用液和1.00ml、2.00ml、3.00ml镁标准使用液，均定容于100ml的容量瓶中，配制得到测定钙、镁回收率一系列溶液。

4.4 仪器最佳条件的选择及测定

影响原子吸收的吸光度大小的因素较多，其中影响光源因素有特征吸收线波长和空芯阴极灯，影响火焰原子化器的因素主要有燃气流量、助燃气流量及燃助比和燃烧器高度。通过对以上因素的调节，得到仪器测量最佳实验条件，并在最佳条件下对标准溶液及待测水样，依次进样测量，分别记录钙、镁标准溶液及自来水样的吸光度。

5 数据记录和处理

5.1 记录最佳实验条件

表4 原子吸收分光光度计最佳实验条件Table4 Optimum experimental conditions of atomic absorption spectrophotometer

5.2 记录实验数据

仔细记录钙、镁标准溶液及自来水样的吸光度(表5)。

表5 溶液浓度及对应的吸光度Table5 Solution concentration and corresponding absorbance

5.3 标准曲线的绘制

根据表5的数据利用origin软件分别做出吸光度—溶液浓度(A-C)的标准曲线(图2)，其中图(a)为钙、图(b)是镁。图(a)和图(b)给出了拟合后的线性方程式，分别为y=0.03774*x+0.042(方程1)和y=0.64572*x+0.06701(方程2)，其相关系数分别为0.99449和0.98948，因此两图中A-C线性关系比较好。将测得水样Ⅰ的钙原子平均吸光度0.3391代入方程1，得到水样中钙的浓度为7.872μg/mL，所以自来水中钙含量为78.72μg/mL，即78.72mg/L。将测得水样Ⅱ的镁原子平均吸光度0.4734代入方程2，得到水样中镁的浓度为0.6294μg/mL，所以自来水中镁含量为25.18μg/mL，即25.18mg/L。

5.4 回收率测定数据

表6给出了自来水中加入不同量的标准溶液后测定所得的钙、镁含量，进而得到相应的回收率。

表6 自来水样加标回收率测定数据Table6 Data of standard addition recovery rate of tap water

表6给出了加标后的钙、镁回收率在97%～105%，表明该法获得数据具有较强的准确性和可靠性。

6 注意事项

(1)仪器使用前，务必了解仪器组成部分及开启顺序；

(2)计算机和分光光度计连接后，仪器自检通过后方可进行下一步操作；

(3)仪器自检完成后会进行漏气检测，该过程持续时间约8分钟，期间无法点火测量；

(4)试样采用自动进样，在点火测量前将待测试样按序装入样品池，按照由低到高的浓度顺序依次测定；

(5)点火测量前要保证废液管有水封，防止回火；

(6)每次测量前应保证有充足的清洗液用于清洗喷嘴和自动调零；

(7)设定测量方案时，应记清楚试样的位置序数，防止取样错误；

(8)关闭火焰前，应将余气燃烧完全；火焰关闭后，才可进行关机操作。