谢 泱，刘建仪，汪春浦

(1.中国石油川庆钻探工程公司，四川 成都 610051；2.西南石油大学，四川 成都 610500；3.油气藏地质及开发工程国家重点实验室，四川 成都 610500)

0 引 言

含蜡凝析气在中国的大涝坝气田[1]、塔里木油田[2]、涪陵页岩气田[3]、渤海油田[4]以及南海西部[5]均有着广泛分布。气井因所处地区秋冬季节比较寒冷，过低的温度会使蜡分子从流体中析出，并沉积在油气管道和井筒表面，导致气井和油气管道有效流动面积减小、流动压力增大甚至堵塞。析蜡点测试有助于判断井筒与油气管道中是否存在蜡堵的可能性，为防蜡方案的制订提供基础依据。目前，国内外已有多种成熟的析蜡点实验测试方法，可分为直接观察法和间接测试法。直接观察法为偏光显微镜法与显微观察法。RÖnningsen等[6]和Cazaux等[7]通过实验证实了偏光显微镜能够测得原油析蜡点温度；王毅忠等[8]、左洁等[9]、Wang等[10]和张立涛等[11]结合PVT仪与显微观察装置观察到凝析气中蜡晶大量析出现象。间接测试法主要包括差示扫描量热法(DSC)、黏温曲线法、激光法、超声波法和近红外光谱法等。DSC法[12-14]和近红外光谱法[15]只能进行常压条件下原油析蜡点测试；黏温曲线法只有借助流变仪[16-17]或Arrhenius方程[18]才能进行高压条件下原油析蜡点测试；刘建仪等[19-20]、任超群等[21]采用自主研发的激光相态测试仪得到了脱气油与平衡油的析蜡点；张伟等[22]和陈浩等[23]建立了基于超声波原理的析蜡点测试方法，完成了对深色原油的析蜡点测试。通过上述分析可知，目前的析蜡点测试方法多集中于对含蜡油的测试，对含蜡凝析气的析蜡点测试方法研究较少。显微观察法虽能观察到大量蜡晶析出的过程，但仍无法实现对含蜡凝析气在气相状态下的析蜡点进行准确测定。为解决上述问题，需建立在高压条件下含蜡凝析气析蜡点实验测试方法。因此，以含蜡凝析气为实验对象，在优选析蜡点测试方法基础上创新性地建立了一种高压可视化流体观测装置，利用该装置研究不同压力下含蜡凝析气与含气油的析蜡点变化规律，从而得到含蜡凝析气析蜡相图，以期提高析蜡点测试准确率。研究成果对含蜡凝析气井的持续开发有重要的指导意义。

1 实验方法的建立

1.1 流体高压物性

高压物性是研究凝析气的重要组成部分。实验以A井流体为实验对象，A井地层温度为123.11 ℃，地层压力为118.49 MPa，属于高温高压含蜡凝析气井。采用法国ST公司的PVT相态分析仪分别进行闪蒸实验与恒质膨胀实验，通过闪蒸实验得到A井井流物组分(表1)与气油比，A井流体气油比为9 745.96 m3/m3。通过恒质膨胀实验得到不同温度下的露点，A井井流物在地层温度下的露点压力为24.14 MPa，并得到A井井流物相图(图1)，其中，反凝析液量占比为该压力下凝析液量体积与露点压力下凝析气体积的比值。

表1 A井凝析气组分Table 1 The composition of condensate gas of Well A

1.2 析蜡点测试方法的优选

为测试含蜡凝析气在气态时的析蜡点，现选用黏温曲线法、DSC法与偏光显微镜法3种常用方法对A井凝析油样的析蜡点进行测试，优选出最优方法。

黏温曲线法、DSC法为间接测试法，偏光显微镜法为直接观测法，3种方法测试得到的析蜡点温度分别为24.90、22.69、31.40 ℃，将3种析蜡点测试方法测得析蜡温度结果与析蜡温度所对应的偏光图像进行对比(图2)。由图2可知，偏光显微镜法测的析蜡点高于DSC法与黏温曲线法；在偏光显微观察过程中，当温度低至在DSC法与黏温曲线法测得析蜡点温度时，已观察到大量的蜡晶析出，所以偏光显微镜法测得的析蜡点更为准确。这是由测试原理的不同造成的，析蜡点的定义为流体中第一颗蜡晶析出的温度，而DSC法与黏温曲线法测得“析蜡点”温度则反应“浊点”，即油类或清漆等液体样品冷却至开始出现混浊的温度，DSC法与黏温曲线法分别是根据热流量变化和扭矩变化进行测试，但第一颗蜡晶析出时并不能引起热流量变化或扭矩变化，使得测试结果偏低；而偏光显微镜法是取图像采集系统的画面内出现第一颗微小蜡晶时的温度为析蜡点，测试精度较高。综合上述分析，高压条件下含蜡凝析气析蜡点测试方法应选用偏光显微镜法。

图1 A井凝析气相图Fig.1 The condensate gas phase diagram of Well A

图2 A井3种析蜡点测试方法所得析蜡点偏光观察图Fig.2 The polarized light observation of wax precipitation points obtained by three wax precipitation point testing methods in Well A

1.3 实验装置

高压条件下析蜡点测试常用方法有激光法和超声波法。实验原理是利用激光或者超声波穿过实验介质，当温度降至实验介质中蜡晶大量析蜡时，接收到激光的光强或超声波的传播速度发生变化，即可得到析蜡点。但这2种方法只能测试含蜡油的析蜡点，无法对含蜡凝析气进行析蜡点测试。而偏光显微镜法可准确测得含蜡凝析气的析蜡点，但无法在高压条件下进行。因此，研制了一种高压可视化流体相变观测装置。该装置能对不同压力下含蜡凝析气或者含蜡原油进行析蜡点测试，并能够完成对含蜡凝析气在气相状态时的析蜡点测试。

高压可视化流体相变观测装置(图3)主要包括体式偏光显微镜、计算机采集系统、可视化高压反应釜、高低温循环装置、高压驱替泵、中间容器、电热式鼓风恒温箱与温度传感器。装置的核心为自行研发的可视化高压反应釜与体式偏光显微镜，通过体式偏光显微镜观察可视化高压反应釜上方的中心孔，即可得到反应釜中的实时画面。当计算机采集系统的画面中出现第一颗蜡晶时，计算机采集系统所采集温度即为当前压力下析蜡点。该装置不仅能利用计算机采集系统对时间、温度、压力以及视频图像进行实时采集，做到精确判断流体中蜡晶的析蜡温度，还可对水合物生成、地层水析垢等多种相态变化现象进行准确观察。

图3 高压可视化流体相变观测装置示意图Fig.3 The schematic diagram of high-pressure visualized fluid phase change observation device

2 实验结果与分析

2.1 不同压力下井流物析蜡点测试

实验采用高压可视化流体相变观测装置进行测试。结合恒质膨胀实验结果对A井所配的井流物样品在3、8、20、30、40、50、60、70 MPa的压力条件下进行析蜡点测试，得到A井井流物析蜡曲线，并将井流物析蜡曲线与相图结合得到了A井井流物析蜡相图(图4)，A井不同压力下井流物析蜡点偏光显微观察结果如图5所示。由图4可知，井流物析蜡点随压力增加，先降低再升高，经过露点压力后又降低，然后基本不变，且析蜡温度在露点压力时最高。根据高压物性实验的结果，A井的露点压力始终低于29 MPa，所以在高于露点压力时为气固直接析蜡，低于露点压力时是先析液再析蜡。图4中析蜡线和露点线将相图分为4部分：当压力大于露点压力且温度高于析蜡点为单一气相；当压力大于露点压力且温度低于析蜡点为气-固两相；当压力小于露点压力且温度高于析蜡点为气-液两相；当压力小于露点压力且温度低于析蜡点为气-液-固三相。A井的井筒压力均高于露点压力，故A井所发生析蜡现象为气固直接析蜡。从相平衡理论来讲。当压力低于露点压力时，井流物处于气液两相区，其反凝析量是先升高后降低，所以反凝析液中蜡晶数量升高后降低。随着温度的降低，蜡晶在反凝析液中的溶解达到饱和度也是升高后降低的，故在压力低于露点压力时的井流物析蜡点是先降低后升高。当压力高于露点压力时，井流物为单一的气相，随着压力的升高，加剧蜡分子聚集，所以压力高于露点压力后的井流物析蜡点是降低的。

图4 A井井流物析蜡相图Fig.4 The wax precipitation phase diagram of well fluid in Well A

2.2 不同压力下含气油析蜡点测试

该实验同样采用高压可视化流体相变观测装置进行测试，分别对A井含气油样品在10、20、30、40 MPa的条件下进行析蜡点测试，A井不同压力下含气油析蜡点偏光显微观察结果如图6所示。A井不同压力下含气油析蜡点结果如图7所示，含气油的析蜡点随着压力增加先下降，当压力增加至饱和压力后析蜡点开始呈线性上升。当压力低于饱和压力时，随着压力的增加溶解在油中气也增加，所以溶解气越来越多使得析蜡点温度越来越低。当压力大于达到饱和压力时，随着压力的继续增加，溶解在油中的气保持不变，使得随着压力增加析蜡点温度越来越高。

综上所述，高压可视化流体相变观测装置对含蜡凝析气与含蜡油均有着较好的实验效果。通过对比图5与图6的显微观察效果，由于A井的井流物气油比较高，故在测定析蜡点时，其蜡晶析出时的尺寸远小于含蜡油的蜡晶尺寸，所以在测定井流物析蜡点需要对视频与温度数据结合起来进行反复仔细观看，核对析蜡温度。

3 结 论

(1) 利用黏温曲线法、差示扫描量热法与偏光显微镜法对凝析油进行了析蜡点测试。结果表明，偏光显微镜法测得的析蜡点最高。在偏光显微观察过程中，当温度降低至黏温曲线法与差示扫描量热法测得“析蜡点”时，已观察到大量蜡晶析出，说明偏光显微镜法测得析蜡点更准确，而黏温曲线法与DSC法测得“析蜡点”滞后应为浊点。

图5 不同压力下A井井流物析蜡点偏光显微观察结果Fig.5 The polarized light microscopic observation results of wax precipitation points in Well A under different pressures

(2) 由高压可视化流体相变观测装置测得的含蜡凝析气井流物析蜡点随压力增加，先降低再升高，经过露点后又降低。从含蜡凝析气井流物析蜡相图中发现析蜡线将相图分为4个部分：当压力大于露点压力且温度高于析蜡点为单一气相，当压力大于露点压力且温度低于析蜡点为气-固两相，当压力小于露点压力且温度高于析蜡点为气-液两相，当压力小于露点压力且温度低于析蜡点为气-液-固三相。

(3) 含气油析蜡点随着压力的增加先下降，当压力增加到饱和压力后析蜡点开始呈线性上升。当压力低于饱和压力时，随着压力的增加溶解在油中气也增加，所以溶解气越来越多使得析蜡点温度越来越低。当压力大于达到饱和压力时，随着压力的继续增加，溶解在油中的气却保持不变，使得随着压力增加析蜡点温度越来越高。

图6 不同压力下A井含气油析蜡点偏光显微观察结果Fig.6 The polarized light microscopic observation results of wax precipitation points of gas-bearing oil in Well A under different pressures

图7 不同压力下A井含气油析蜡点测试结果Fig.7 The test results of wax precipitation points of gas-bearing oil in Well A under different pressures