低碳合金齿轮钢渗碳淬火质量的EPMA评价

2022-10-26王元栋张晓菊何亮亮海侠女桂伟民

热处理技术与装备 2022年5期

王元栋，张晓菊，何亮亮，海侠女，桂伟民

(陕西法士特汽车传动集团有限责任公司，陕西西安 710119)

渗碳淬火是汽车齿轮钢表面强化的主要手段。对低碳合金钢齿轮进行表面渗碳，可使零件获得较高的疲劳强度和表面耐磨性，同时又保持良好的心部韧性而不致发生脆断[1-2]。渗碳层的性能主要取决于渗碳层表面碳含量、渗碳层深度和碳含量分布等因素[3]。因此，制定合适的渗碳工艺，对增强齿轮受载能力、延长齿轮寿命具有重要的意义。目前，测定渗碳层碳含量的方法主要是化学分析法和光谱分析法，但这两种方法要逐层分析，过程比较繁琐，不适用于渗层厚、不规则件。

电子探针X射线分析仪(EPMA)是利用聚焦的非常细的微米级高能电子束轰击样品，进行微区形貌观察和元素定性定量分析的最有效的无损原位表征分析手段[4-5]。但对于轻元素和超轻元素(原子序数小于11)的定量测试，由于其特征 X 射线具有产额低、长波长、低能量的特性，极易被样品基体所吸收，引起样品表面碳化物沉积[6]，一直是一个重要而复杂的问题。

本文以一组低碳合金钢为标准样品，探索一种利用电子探针准确测定碳含量的方法。然后对低碳Mn-Cr系和Cr-Ni-Mo系合金钢齿轮件进行渗碳淬火，使其表面获得渗碳层，以EPMA-1720型电子探针校准曲线法，建立测定碳含量的工作曲线。再利用EPMA对渗碳层碳含量、渗碳层深度和碳含量分布等进行测定，并将检测结果与逐层分析法(直读光谱仪法)、硬度法和金相法进行比较，发现EPMA在低碳合金齿轮钢渗碳质量的检验方面有着良好的应用前景。

1 试验材料和方法

1.1 标准样品

本文选用一组与试样基体结构和成分相近的标准样品，利用EPMA测定样品的碳含量，建立测定碳含量的工作曲线，可以认为其Z、A、F等各因素影响一致，可不再做模型修正，提高分析精确度。标准样品为GSB H40072-94系列4块和YSB S11273 b-2007 GCr15钢1块，见表1。

表1 标准样品的C含量标准值(质量分数，%)

1.2 试验齿轮钢

试验齿轮钢为低碳Mn-Cr系20MnCr5钢和Cr-Ni-Mo系8620H钢，其化学成分见表2。

表2 试验齿轮的化学成分(质量分数，%)

1.3 热处理工艺

试验齿轮热处理工艺如图1所示。

图1 齿轮渗碳淬火工艺

1.4 试验方法

采用EPMA-1720型电子探针X射线显微分析仪进行碳含量测定；采用PDA-8000型光电直读光谱仪进行化学成分检测；采用Tukon 2500型全自动显微维氏硬度计进行硬度检测；采用A1m型金相显微镜进行金相组织观察。

2 碳含量测试条件的确定

2.1 样品及标准样品的制备

试验齿轮进行渗碳淬火热处理后，用线切割截取齿轮的一齿，并沿径向切开，砂纸打磨后利用MP2A型金相试样磨抛机高度抛光，浸泡在无水乙醇中超声波振动清洗。清洗后取出，用无水乙醇冲洗抛光面，吹干后在金相显微镜下观察，无磨痕、无污染后快速固定在样品台上，放入电子探针待测，避免样品长时间暴露在空气中受到污染。

标准样品制样方法与试验齿轮相同。

2.2 加速电压的选择

加速电压的选择，对特征X射线的强度有很大影响。碳元素属于超轻元素，只有Kα线，没有其他线可作分析线。为此，在相同束流、束斑条件下，调整加速电压大小，进行加速电压条件的试验，结果见表3。

由表3可知，在不同的加速电压条件下，各标准样品产生的Kα线系的特征X射线强度均不同。对于同一标准样品，随着加速电压的增加，Kα强度值先增大后逐渐减小，当加速电压为15 kV时，特征X射线的强度值最高。

表3 相同束流、束斑和不同电压条件下各标准样品的Kα强度值(cps)

2.3 电子束流的选择

为保证测试结果的精度，选择束流要使X射线应在预定的计数时间内总计数超过104。为此，在相同加速电压、束斑条件下，调整束流大小，进行束流条件的试验，结果见表4。

由表4可知，每个标准样品在规定计数时间内的总计数均随着束流的增大而增大。但由于碳元素的X射线来自样品表面极薄的一层，为避免因束流过大而引起碳元素在测试表面沉积而污染试样，选择电子束流为200 nA。

表4 相同电压、束斑和不同束流条件下各标准样品在规定计数时间内总计数(cps)

2.4 束斑的选择

束斑大小对元素的定量分析非常重要。分析时，要保证束斑产生的激发尺寸不能超过待分析区的尺寸；同时，束斑越大，照射在试样单位面积上的电子密度就会降低，X射线强度也就随之减弱。为此，在相同加速电压、束流条件下，调整束斑大小，进行束斑条件的试验，结果见表5。

由表5可知，每个标准样品在不同的束斑条件下，产生的Kα线系的特征X射线强度均不同。对于同一标准样品，随着束斑的增加，Kα强度值先增大后减小，当束斑大小为20 μm时特征X射线的强度值最高。

表5 相同电压、束流和不同束斑条件下各标准样品的Kα强度值(cps)

2.5 建立工作曲线

根据以上分析，确定EPMA测试碳含量的最佳测试条件为：加速电压10 kV，电子束流200 nA，束斑20 μm，测试时间20 s。在此条件下，采用电子探针对标准样品进行X射线强度值的测量。由标准样品Kα线系X射线的强度和碳含量，画出具有线性关系的强度-含量标准工作曲线图，如图2所示，曲线方程为：I=22682m-8.352，线性相关系数为0.97。利用该标准曲线，可分析试样表面碳含量及其分布状态，并得到准确的分析结果。

图2 强度-碳含量标准工作曲线

3 渗碳质量的EPMA测定与讨论

3.1 渗碳质量的EPMA分析

选用EPMA 1720电子探针校准曲线法，选用上述建立好的工作曲线，测试不同试验齿轮试样横截面上垂直于表面方向至心部的碳含量，结果见表6和图3。由图3可知，在相同的渗碳工艺下，相同材质的试样具有相同的表面含碳量及分布趋势，不同材质试样的表面含碳量及碳元素在整个渗层中的分布也不同。8620H试样的表层碳含量约为0.7%，碳含量随着深度的增加而逐渐降低，变化比较平缓；20MnCr5试样的表层碳含量约为0.8%，碳含量变化趋势与20MnCr5试样基本一致。在距表面2.0～2.1 mm处，4个试样的碳含量均达到基体的0.2%，即20MnCr和58620H试样的渗碳层深度在2.0～2.1 mm之间。

表6 EPMA碳含量测定结果(%)

(a)1#试样；(b)2#试样；(c)3#试样；(d)4#试样

3.2 准确度验证

为了验证EPMA测试方法的准确性，对齿轮试样的另一表面进行测定，轻轻车去表层油污后，利用剥层法，以0.2 mm为间隔，采用直读光谱仪测定碳含量，结果见表7。对比表6和表7可知，采用EPMA和直读光谱仪测定的碳含量变化趋势一致。但逐层分析过程比较繁琐，不适用于成型件的渗碳层分析。因此，EPMA测定渗碳层结果完全可以作为另一种快速准确地表征渗碳层碳含量的方法。

表7 直读光谱仪碳含量测试结果(%)

3.3 渗碳层深度

为了对比EPMA法和显微硬度法测定渗碳层深度的差异，采用显微硬度计测定齿轮试样横截面上垂直于表面方向，从表面至心部的硬度值，相邻压痕之间的距离为0.1 mm。图4为齿轮试样的渗碳层硬度梯度曲线(规定513 HV处为层深界限值)。由图4可知，渗碳齿轮试样由表面至心部的显微维氏硬度呈下降趋势。由于渗碳时，距工件表面距离越远，碳原子扩散越困难，当硬度值趋于稳定时，渗碳层深度约为2.1 mm。

对比硬度梯度和碳含量曲线可知，对于同一试样而言，采用硬度法和EPMA法测得的渗碳层深度一致，但硬度法不能得到相应渗碳层的碳含量。同时，不同材料之间，渗碳层硬度值也不能直接用来衡量碳含量的多少。由图4可知，在相同的渗碳淬火工艺下，20MnCr5试样和8620H试样的表面硬度及硬度分布差异较大。1#和2#试样的硬度变化趋势相同，硬度由700 HV1增大到750 HV1左右，然后缓慢下降，直至趋于稳定；3#和4#试样的表面硬度大于1#和2#试样，硬度由850 HV1逐渐缓慢下降，直至趋于稳定。

(a)1#试样；(b)2#试样；(c)3#试样；(d)4#试样

对2#和4#齿轮试样进行金相抛光并用4%的硝酸酒精溶液浸蚀，采用金相显微镜对试样表面至心部0.4 mm处的残余奥氏体占比含量进行测定，如图5和图6所示。由图5和图6可知，2#和4#试样在距表面相同位置处的残余奥氏体含量不同，20MnCr5试样的残余奥氏体含量高于8620H试样。残余奥氏体的存在降低了试样的表面硬度，这与硬度法测定结果一致。