任朝兴 ,龙慧琴 ,王其春 ,邢冠华

(1.广西壮族自治区海洋环境监测中心站,北海 536000;2.中国环境监测总站,北京 100012)

气相分子吸收光谱法具有分析快速、维护费用低、所用试剂少等优点[1-3],已被广泛用于测定水中亚硝酸盐氮的含量[4-5],但该方法测定时会存在一定的干扰[6-7]。综合有关文献,干扰物质可分为两类:一类是具有氧化或还原性的物质,如MnO4-、I-等,这些干扰物质是水中亚硝酸盐氮的共存物,影响体系的氧化还原平衡,不对气相分子吸收反应本身造成干扰,所以此类物质不作为干扰考虑;另一类是在反应体系和测定波长下生成有气相分子吸收的物质,如硫化物(S2-)、挥发性有机化合物(VOCs)等,这些物质可能会引入测定干扰,因此本工作主要针对S2-和VOCs的干扰和消除开展研究。行业标准HJ/T 197-2005《水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》和团体标准T/CHES 14-2007《水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》推荐采用在吸光管前串接内装乙酸铅脱脂棉的除硫管来消除S2-,在水样中加入活性炭搅拌吸附30 min来消除VOCs,但这些消除方式在实际应用中操作不便或预处理时间较长。因此,本工作通过研究气相分子吸收光谱法中S2-和VOCs对亚硝酸盐氮测定的干扰情况,初步探讨了简单、快捷消除S2-和VOCs干扰的方法。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

AJ-3210plus型气相分子吸收光谱仪,配全自动进样装置;GCMS-QP2010型气相色谱质谱联用仪;HSS-86.50Plus型静态顶空进样仪;Milli-Q型制水机。

亚硝酸盐氮标准储备溶液:100 mg·L-1。

S2-标准储备溶液:100 mg·L-1。

亚硝酸盐氮标准溶液:1.000 mg·L-1,移取100 mg·L-1亚硝酸盐氮标准储备溶液1.0 mL于100 mL容量瓶中,用水定容,现用现配。……