液质联用法测定牛乳中阿苯达唑残留标志物残留量
2022-10-21朱建新
朱建新
上海德诺产品检测有限公司(上海 200436)
阿苯达唑是一种咪唑衍生物类广谱驱肠虫药物,因其治疗效果好、毒性小等优势,被广泛用于治疗动物的肠道寄生虫感染病[1-2]。阿苯达唑进入动物体内后会代谢为阿苯达唑亚砜,阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜[3-4]。在体内代谢为亚砜类或砜类后,抑制寄生虫对葡萄糖的吸收,导致虫体糖原耗竭,或抑制延胡索酸还原酶系统,阻碍ATP的产生,使寄生虫无法存活和繁殖,是兽医临床使用最广泛的药物之一[5-7]。
近年来,阿苯达唑也应用到奶牛的规模化养殖中,虽然其毒性较低,但母畜长时间使用会对胎儿有致畸作用和胚胎毒性[8]。而且该药物可能在奶牛体内经代谢后残留在鲜奶中,会对人类的健康产生一定危害[9-10]。我国农业农村部和国际食品法典委员会都对牛奶中的限量进行规定,要求不得超过100 μg/kg[11]。残留标志物为阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、阿苯达唑-2-氨基砜和阿苯达唑之和,现行国家标准和文献中尚没有同时测定牛奶中阿苯达唑及其残留物的方法,试验旨在建立一种可一次性完成阿苯达唑及其残留标志物检测的方法,并保证操作便捷。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
乙腈(CH3CN)、甲酸(HCOOH)(默克公司)、乙酸(CH3COOH)(国药集团)(色谱纯);超纯水(H2O)(电阻率18.2 MΩ·cm);PCX净化柱(艾杰尔公司);阿苯达唑亚砜99.0%±0.5%、阿苯达唑砜98.6%±0.5%、阿苯达唑99.0%±1.0%(Dr.Ehrenstorfer);阿苯达唑氨基砜>99.8%(WITEGA)。
1.2 仪器与设备
5500+QTRAP液相色谱-串联质谱仪(AB Sciex);VM-T1涡旋混匀器(上海泰坦科技股份有限公司);RV10旋转蒸发仪(IKA);Sorvall ST16R高速冷冻离心机(thermosorvall & fiberlite);……
