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元宝枫籽油的超临界萃取及精制

2022-10-21刘常青盛周煌宋力飞黄伟明

食品工业 2022年9期
关键词:籽油精制超临界

刘常青,盛周煌,宋力飞,黄伟明

广州泽力医药科技有限公司(广州 510663)

元宝枫(Acer truncatum)为槭树科槭树属的落叶乔木,因翅果形状像中国古代金锭“元宝”而得名,汉代许慎《说文》中称之为槭树,这是它最早的名称,《中国植物志》定名为“元宝槭”,河北称为元宝树,陕西又名五角枫,为我国特有的树种[1]。

元宝枫是一种优良的木本油料,其种子含油量很高,元宝枫籽油是不饱和脂肪酸含量较高的不干性油。元宝枫籽油含有一种特殊的功能性脂肪酸——神经酸[2],神经酸是大脑神经细胞和神经组织的核心天然成分,是促进受损神经组织修复和再生的特效物质,可提高脑神经的活跃程度和防止脑神经衰老[3-5]。此外,元宝枫籽油富含亚油酸、亚麻酸等人体必需脂肪酸,并含有丰富的天然维生素E[6-8],常温下抗氧化稳定性好,耐贮藏,是一种优质的食用保健用油[9],并于2011年被中华人民共和国国家卫生健康委员会(原卫生部)正式批准为新资源食品。

食用油的提取主要有压榨法和浸出法两大生产工艺[10]。压榨法操作复杂,出油率低[11];化学浸出法易产生铅、汞等重金属残留和反式脂肪酸,而这2类物质是强烈致癌物质[12]。超临界萃取技术可在接近室温条件下进行提取,有效防止热敏性物质的氧化和逸散,能较完好地保存有效成分[13],工艺流程简单,操作方便,节省劳动力和大量有机溶剂,能耗低,无残留溶剂,产品天然无污染,且具有萃取效率高、收率高、生产周期短等特点,是一种理想的植物油提取方法[14-15]。

植物油的精炼方法有物理法和化学法,油脂精炼过程包括脱脂、脱胶、碱炼、脱蜡、脱色、脱臭等一系列处理工艺[16]。这些精炼过程虽然提高植物油的纯度和品相,但过程中容易产生很多问题,如化学溶剂残留、油脂氧化、易产生脂质过氧化物和反式脂肪酸、营养物质流失等[17]。吸附能将混合物中所含的一种或几种组分吸附在固体表面上,从而实现组分分离,吸附分离具有节能、产品纯度高、可除去痕量物质、操作温度低等突出特点[18],在化工、医药、食品、轻工、环保等行业得到广泛应用。

己有的较少关于超临界CO2萃取元宝枫油的研究都是以元宝枫种仁为原料,该试验以元宝枫的完整果实元宝枫翅果为原料,通过正交试验优化确定元宝枫籽油的最佳萃取工艺条件,测定和分析其相关理化指标和脂肪酸组成,并利用吸附分离精制得到可食用的成品元宝枫籽油,旨在为其功能产品开发提供技术支持,从而充分而有效地开发与利用元宝枫果实。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

24 L×3/50 MPa超临界CO2萃取设备(贵州航天乌江机电设备有限责任公司);WF-40B万能粉碎机(江阴市康和机械制造有限公司);GC-2010 Plus气相色谱仪(日本岛津公司)。

1.2 材料与试剂

元宝枫翅果(批号20210101,贵州道之源生物科技有限公司);食品级硅藻土(郑州市卧龙化工有限公司);食品级活性白土(河南振邦环保科技有限公司)。

1.3 方法

1.3.1 原材预处理

用WF-40B万能粉碎机(1.2 mm筛网)将元宝枫翅果粉碎。

1.3.2 超临界CO2萃取元宝枫籽油

准确称取一定量的元宝枫翅果粉末于萃取釜中。调节压力平衡,加热萃取釜、分离釜到设定温度,同时开启冷机制冷。待萃取釜、分离釜的压力达到设定值后,开始循环萃取,120 min后,从分离釜下端收集元宝枫籽油。按式(1)计算元宝枫籽油超临界萃取的油脂萃取率。

油脂萃取率=出油率/(投料量×原材脂肪含量)×100% (1)

式中:萃取率单位,%;出油率单位,g;投料量×原材脂肪含量单位,g。

1.3.3 元宝枫籽油超临界CO2萃取条件优化

在单因素预试验基础上,固定萃取温度55 ℃、分离温度50 ℃,选择对元宝枫籽油超临界CO2萃取效果影响较大的因素(萃取压力、分离压力、CO2流量)进行三因素三水平的正交试验,以油脂萃取率为评价指标,确定元宝枫籽油超临界CO2萃取的最优工艺条件,因素水平表见表1。

表1 因素水平表

1.3.4 理化指标测定

水分及挥发物含量按GB 5009.236—2016《动植物油脂 水分及挥发物的测定》方法测定;不溶性杂质含量按GB/T 15688—2008《动植物油脂 水分及挥发物的测定》方法测定;酸价按GB 5009.229—2016《食品中酸价的测定》方法测定。

1.3.5 脂肪酸分析

参照GB 5009.168—2016《食品中脂肪酸的测定》。

1.3.6 元宝枫籽油精制

取2份等量超临界萃取的元宝枫籽油,分别加入50%硅藻土、50%活性白土混合混匀,充分搅拌10 min后,抽滤,得精制元宝枫籽油,根据GB/T 37748—2019中的质量要求考察其各项理化指标。

2 结果与分析

2.1 元宝枫籽油超临界CO2萃取条件优化

由表2可知,对元宝枫油脂萃取率影响最大的因素为萃取压力,其次为分离压力、CO2流量,最优工艺组合为A3B3C3,即萃取压力35 MPa,分离压力14 MPa,CO2流量350 L/h。由表3可知,萃取压力对元宝枫油脂萃取率的影响显著(P<0.05),分离压力、CO2流量的影响不显著(P>0.05)。

表2 正交试验设计与结果分析

表3 方差分析

2.2 验证试验

在最佳萃取工艺条件下(萃取压力35 MPa、萃取温度55 ℃、分离压力14 MPa、分离温度50 ℃、CO2流量350 L/h)进行3次元宝枫萃取工艺验证,每次萃取120 min。考察元宝枫油脂萃取率,结果如表4所示。

表4 验证试验

经过3次工艺验证试验,元宝枫油脂萃取率平均值为98.65%,相对标准偏差为0.08%,表明在最佳工艺条件下,超临界CO2萃取元宝枫籽油的工艺稳定性好。

2.3 超临界萃取所得元宝枫籽油的品质分析

根据GB/T 37748—2019中元宝枫籽油相关理化指标的要求对试验中采用超临界CO2萃取所得到的元宝枫籽油进行分析测定,结果见表5。超临界萃取所得元宝枫籽油符合原油的质量要求,除气味和滋味达到成品油的质量要求外,其余项目(色泽、透明度、水分及挥发物含量、不溶性杂质含量及酸价)均不符合要求,表明超临界萃取的元宝枫籽油需进行精制以进一步提升其品质。

表5 超临界萃取元宝枫籽油理化指标

2.4 超临界萃取所得元宝枫籽油的精制

由表6可知,活性白土在各方面的使用效果均优于硅藻土,且经活性白土吸附分离精制后的元宝枫籽油符合GB/T 37748—2019中成品油的质量标准。活性白土作为澄清剂、食用油脱色剂、吸附剂使用,可用于油脂加工工艺,是一种优良的食品加工助剂。

表6 硅藻土和活性白土对元宝枫籽油理化性质的影响

2.5 超临界萃取所得元宝枫籽油的脂肪酸分析

超临界萃取所得元宝枫籽油的脂肪酸组成与含量见表7。超临界萃取所得元宝枫籽油总脂肪酸含量为95.25%,不饱和脂肪酸含量为87.26%,其中神经酸含量5.20%,饱和脂肪酸含量仅7.99%,所含的4种饱和脂肪酸为棕榈酸(4.69%)、花生酸(0.20%)、山嵛酸(0.76%)、木焦油酸(0.24%)。

表7 超临界萃取所得元宝枫籽油的主要脂肪酸组成及含量

3 结论

超临界CO2萃取元宝枫籽油的最佳工艺条件为萃取压力35 MPa,萃取温度55 ℃,分离压力14 MPa,分离温度50 ℃,CO2流量350 L/h,萃取时间120 min,元宝枫平均油脂萃取率达到98.65%。超临界CO2萃取技术提供一种清洁、高效、绿色安全的元宝枫籽油制备方法,可用于工业化生产元宝枫籽油。超临界萃取的元宝枫籽原油经活性白土吸附分离精制后可达到GB/T 37748—2019《元宝枫籽油》中成品油的质量要求,可用于日常食用。元宝枫籽油中含有丰富的不饱和脂肪酸(87.26%),其中神经酸含量为5.20%,具有提高记忆力、防止认知功能障碍、抗衰老等功效,是一种优质的食用保健用油,可广泛用于相关功能性产品开发。

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