张 亮

（辽宁卫衡检测科技有限公司，辽宁 锦州 121000）

当前，采用气相色谱-质谱法测定土壤中1,2-二氯苯含量时， 主要有两个标准方法可供选择， 即HJ 834-2017《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》和HJ 642-2013《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》。 采用对比的方法，从所需仪器、耗时、操作损失等方面，分析这两种方法的前处理优势，为操作人员选用合适的测定方法提供理论借鉴。

1 HJ 834-2017 标准的样品前处理

1.1 方法原理

对土壤中的有机成分采用索式抽提方式进行萃取。 选择柱净化的固相萃取方式对提取液净化，再使用氮吹仪将净化液浓缩到1 mL， 最后用微量进样器将浓缩液注入气相色谱-质谱仪进行定性和定量检测。

1.2 前处理过程

按照HJ 834-2017《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》， 土壤样品前处理需要完成的操作详见表1。

由表1 可见：检测人员按照HJ 834-2017 标准操作，制备1 个1 mL 浓缩待测样品共需7 步，待测成分被转移4 次，需要使用前处理仪器3 种（索氏提取装置、固相萃取装置和氮吹仪），共耗时22 h 10 min，操作以敞开环境为主。

表1 HJ 834-2017 的样品前处理Table 1 Sample pretreatment for HJ 834-2017

2 HJ 642-2013 标准的样品前处理

2.1 方法原理

将固态样品和液态基体改性剂分别加入顶空瓶中密封，并在一定的温度条件下平衡一段时间。 瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，使气液固三相达到热力学动态平衡。采用顶空进样装置将气相中的挥发性有机物注入气相色谱仪进行定性和定量检测。

2.2 前处理过程

按照HJ 642-2013 《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》 检测土壤中1,2-二氯苯的含量，样品前处理需要完成的操作步骤详见表2。

由表2 可见，检测人员按照HJ 642-2013 标准操作，制备1 个顶空瓶样品共需6 步，主要仪器有水平振荡器和顶空装置，待测成分没有转移过程，需要使用前处理仪器2 种，耗时1 h 19 min。 密闭环境为主（样品无转移）

表2 HJ 642-2013 标准的样品前处理操作Table 2 HJ 642-2013 standard sample pretreatment operation

3 前处理方法对比分析

对HJ 834-2017 和HJ 642-2013 的样品前处理操作进行比对，结果见表3。

表3 样品前处理方法对比Table 3 Comparison of sample pretreatment method

通过对比可以看出，HJ 642-2013 的操作过程均在密闭的顶空瓶中完成，省去萃取、浓缩、净化等较为繁琐的环节，简化操作步骤，减少操作损失，且能避免溶剂挥发对操作人员产生的职业危害。同时缩短检测用时约21 h，仅为HJ 834-2017 时长的6%。

4 结论

为比较气相色谱-质谱法测定土壤中1,2-二氯苯含量的前处理方案， 分别按HJ 834-2017 和HJ 642-2013 标准进行操作。 对比结果表明：HJ 642-2013 操作全过程均在密闭的顶空瓶中完成， 能避免溶剂挥发对操作人员产生的职业危害；操作步骤少1步，省时省力；待测成分没有转移过程，减少操作损失；检测用时仅为HJ 834-2017 时长的6%，缩短检测用时约21 h。同时，HJ 642-2013 方法准确度高，对操作人员的职业危害低， 推荐在今后土壤测定工作中使用。