排钱草总生物碱提取物的制备与质量分析
2022-09-21刘布鸣陈小刚
冯 军,柴 玲 ,刘布鸣*,陈小刚,3
(1.广西壮族自治区中医药研究院,广西 南宁 530022;2.广西中药质量标准研究重点实验室,广西 南宁 530022;3.广西壮族自治区民族医药研究院,广西 南宁 530001)
排钱草别名龙鳞草、尖叶阿婆钱,为豆科植物排钱草Phyllodium pulchellum(L.)Desv 的干燥根,主要分布于广西、广东、江西等省份。其具有活血化瘀、清热利水的作用,临床常用于治疗肋骨疼痛、月经不调、闭经等。目前,对排钱草药材的研究主要集中在化学成分[1-3]、质量评价[4]以及药理活性[5-6]等方面,尚无对排钱草总生物碱提取物的制备及其质量分析方法的研究报道。本文制备排钱草总生物碱提取物并建立质量分析方法,为排钱草的进一步开发利用提供实验依据。
1 实验材料
1.1 仪器 Thermo UItiMate 3000 超高效液相色谱仪,配置在线脱气机、四元梯度泵、柱温箱、自动进样器;布鲁克AVANCE NEO 600 MHz 核磁共振仪;Thermo Q-Exactive Focus 高分辨质谱仪;Waters 2545-2767-2489 制备型高效制备液相色谱仪;Kromasil Ecosil C-18Extend 半制备色谱柱(250 mm× 10 mm,5 μm);十万分之一天平;岛津2700 紫外-可见分光光度计。
1.2 试剂与材料 色胺(上海源叶生物技术有限公司,纯度≥98%);5-甲氧基-N,N-二甲基色胺(由广西中药质量标准研究重点实验室自制,经峰面积归一化法测定,纯度≥98%);排钱草总生物碱提取物(由广西中药质量标准研究重点实验室自制)。
1.3 药材 排钱草采自广西贺州市钟山县红花村委麦岭自然村,经广西壮族自治区中医药研究院黄云峰副研究员鉴定为豆科植物排钱草Phyllodium pulchellum(L.)Desv的干燥根。
2 方法与结果
2.1 排钱草总生物碱提取物的制备 取排钱草药材粗粉1 kg,加15 倍量70%乙醇回流提取3 次,每次1.5 h,滤过,合并滤液,滤液回收乙醇并减压浓缩至无醇味,浓缩至料液比为1:10,即得排钱草提取液;……
