蔡 颖，谢艳君

(1.江西省地质局物化探大队实验测试中心，330000，南昌；2.江西省地质局实验测试大队，330000，南昌)

0 引言

锡矿是工业现代化发展的重要战略资源，全球锡金资源储量为480 万t，基础储量约为1 100 万t，中国储量为110 万t、占比23%，位居全球第1[1]。在自然界中锡矿石含有铜、铅、锌、镍、钴等金属元素，诸如钨、锑、钼等矿产以共生、伴生形式存在，经采、选、炼等生产工序后，产出的尾砂、废石中仍含有大量有价元素[2]。将废弃物集中堆放，经长时间风化、雨雪淋溶、地面径流及土壤中微生物作用，将使重金属元素渗透进土壤、水体中，造成严重环境污染[3-4]。选用ICP-MS方法测定尾砂中重金属元素，对于锡矿伴生资源检测与利用、生态风险评估具有现实借鉴意义。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

仪器选择：PlasmaQuant MS电感耦合等离子体质谱仪、ME204/02梅特勒-托利多电子天平、智能电热板。选用浓度为1 μg/L的锂、钴、铟、铀、钡、铈混合溶液作为调谐液，经优化后仪器工作参数为：射频功率1 400 W，载气流量1.00 L/min，辅助气流量1.50 L/min，雾化器压力200 kPa，读数时间2.48 s，稳定时间35 s，进样时间30 s，清洗时间15 s，蠕动泵15 rpm，读数次数3次。

试剂选择：选用50 g锡矿石成分分析标准物质GBW07281和100 g钨矿石成分分析标准物质GBW07240；选用1 000 μg/mL Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Co、Ni多元素标准溶液，1 000 μg/mL Rh标准储备溶液，并以0.3 mol/L HNO3为介质；实验室所用HNO3、HClO4、HF、HCl为优级纯，实验用水为超纯水。

1.2 实验方法

量取0.2 g待测样品置于50 mL PTFE坩埚内，加入少量水将样品表面润湿，分别加入2 mL HClO4、6 mL HF和8 mL HNO3，将坩埚置于100 ℃电热板上持续加热3 h，静置过夜。次日将坩埚盖取下，重新以140 ℃温度加热2 h，再以180 ℃温度持续加热至无白烟冒出后，取下坩埚静置冷却。……