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金相磨抛工艺对冷喷涂锌涂层金相评估结果的影响

2022-08-03代雪婷国营芜湖机械厂

安徽科技 2022年7期
关键词:钢制基体斑点

文/南 健 代雪婷(国营芜湖机械厂)

钢材作为一种重要的金属材料,广泛应用于航空航天、轮船、机械、化工等诸多领域。由于工作环境差别较大,且经常长期暴露在高湿度、高盐度的腐蚀环境中,腐蚀失效是钢材重要的失效形式之一[1-3],对各领域重要设施的运行安全造成严重威胁。锌作为一种较为活泼的化学元素,常作为牺牲阳极用于钢材的防腐蚀层[4-5]。传统电镀锌处理方法要求必须将零件放入槽液中,因此对设备和场地的要求更高,废弃槽液对环境污染更严重[6];而电弧喷锌的加工方法需将锌材加热至熔融的状态,该方法制备的锌涂层内部氧化和晶粒长大的情况较为严重。

冷喷涂技术是一种以惰性气体作为加速介质,带动固态金属颗粒以极高的速度碰撞基板,使颗粒发生强烈塑性变形而沉积的新型喷涂技术[7-8]。该技术可应用于铝、锌、铜等易变形金属涂层的制备。与传统的电镀锌和电弧喷锌技术相比,冷喷涂锌工艺的环境污染低,且制备的锌层氧化率低,对钢制基材的热输入也更低。而金相检测是冷喷涂涂层质量的重要评价指标之一,由于钢制基体的硬度普遍在300 HV 以上,与锌涂层的硬度差异极大,增加了准确评价冷喷涂锌涂层质量的难度。本研究以30CrMnSiA 为基体,在其表面制备冷喷涂锌涂层,探究不同的金相磨抛工艺对冷喷涂锌涂层金相检测结果的影响。

一、实验过程

1.实验材料

实验选用30CrMnSiA 不锈钢为基体材料,使用加拿大Centerline 公司的SST-Z5001 型纯锌粉末(纯度大于98%)为原材料,制备冷喷涂锌涂层。

2.涂层制备

喷涂前,对30CrMnSiA 不锈钢基体表面进行磨削处理,去除表面锈迹,再使用丙酮对试样表面进行清洗,去除试样表面油脂和油液。随后,采用60 目白刚玉砂对试样表面进行喷砂粗化,得到粗糙度Ra3~4 μm的表面。再使用Centerline 公司的SST-PX 型低压冷喷涂设备在基材表面制备厚度约为150 μm 的锌涂层。

3.实验方法

在一片喷涂试片上使用Struers 公司的Secotom-60 高速精密切割机取4 件样品,并用CitoVac 真空冷镶嵌机镶嵌金相试样。再以Struers 公司的Tegramin-30 自动磨抛机为平台,选择常规的SiC 砂纸进行粗磨,用MD-Largo 盘进行精磨,再依次使用MD-Mol 和MD-Nap 配合3 μm 和1 μm 金刚石抛光液进行抛光。通过调控研磨和抛光压力,探究金相磨抛工艺的影响。具体的磨抛工艺对比组见表1。

表1 冷喷涂纯锌涂层金相磨抛工艺对比组

涂层制备后,利用Zeiss 公司的Aixo Observer 3m倒置金相显微镜及其配套的金相分析软件对试样进行观察和孔隙率分析,再利用ZEISS 的EVO18 扫描电子显微镜对金相组织进行观察,分析涂层内部组织成分及污染物情况。

二、实验结果与讨论

1.金相显微镜观察结果分析

将制备的冷喷涂纯锌涂层在金相显微镜下放大200 倍,观察到的金相结果如图1 所示,图中的4 张图分别对应4 组样品。从图1(a)可见,在10 N 的磨抛压力下,其表面黏附部分细小的黑色斑点,且大部分聚集在涂层及基体的界面处。这是由于锌涂层的硬度较低(约为60 HV),与钢制基体的硬度(大于300 HV)差距较大,因此在金相磨抛的过程中,钢制基体去除速率低于锌涂层,涂层与基体之间形成阶差,抛光去除的涂层、基材或脱落的抛光布绒毛累积在此位置,使得无法对涂层的孔隙率进行分析。当磨抛压力增大到15 N 时,涂层与基体的阶差减小,界面处无黑色斑点聚集的情况,但由图1(b)可见,涂层表面均匀分布黑色斑点,且此时的黑色斑点尺寸略大于图1(a)中的黑色斑点。在金相显微镜下,其形貌与孔隙相近,经金相分析软件检测,孔隙率为0.19%。将磨抛压力分别增大至20 N 和25 N,由图1(c)和图1(d)可见,涂层表面的黑色斑点基本消失,涂层组织均匀连续,孔隙率分析结果为0.02%。因此可以推测,当磨抛压力较低时,一些抛光去除的颗粒物嵌入较软的锌涂层内部,形成黑色斑点,干扰了涂层金相检测结果。为详细分析金相组织表面黑色斑点的具体形貌和成分,使用扫描电子显微镜对金相组织局部进行分析。

图1 冷喷涂纯锌涂层金相组织

2.扫描电子显微镜观察结果分析

为准确判断金相分析结果的可靠性,分析污染物的组成,使用扫描电子显微镜观察前三组涂层组织并对污染物局部放大。当磨抛压力为10 N 时,涂层表面有部分黑色斑点〔图2(a)〕,涂层与基体的界面处尤其严重,将污染物放大可见,此时污染物尺寸较小,呈浮凸状〔图2(b)〕。说明当磨抛压力较小时,金相试样表面材料去除效率过低,而锌涂层的硬度低、塑韧性好,故脱落的颗粒物黏附于涂层表面。当磨抛压力增大至15 N 时,浮凸的黑色斑点消失,涂层表面均匀分布着类似孔隙的黑色斑点〔图2(c)〕。将其放大可见,该类黑色斑点嵌入了涂层内部,尺寸约为3 μm〔图2(d)〕,且能谱分析结果表明,该污染物的碳含量较高,达44.51%,故该黑色斑点应为抛光液中的金刚石磨料。在15 N 的磨抛压力下,涂层的抛光效果增强,消除了脱落的颗粒物黏附涂层的情况,但表层材料的去除效率仍然不足,故部分磨料残留在涂层内,在金相显微镜下,形貌与孔隙相近,干扰了涂层孔隙率的分析结果。当磨抛压力进一步增大至20 N 以上,嵌入的磨料消失,仅存在少量黑点〔图2(e)〕,经放大观察,该黑点形貌为典型的涂层孔隙〔图2(f)〕,故可真实表征涂层内部组织结构。

图2 冷喷涂纯锌涂层扫描电镜图像

三、结论

本文利用冷喷涂制备纯锌涂层,经不同的金相研磨和抛光工艺制备涂层金相发现,金相研磨和抛光工艺对涂层孔隙率的评定结果有较大影响。由于锌涂层的硬度低,塑韧性好,在10 N 的磨抛压力下,脱落的颗粒物黏附于涂层表面,且钢制基体的去除效率过低,在涂层与基体界面处形成大的阶差,使脱落的颗粒物在界面处呈现聚集的情况,涂层组织无法观察。当磨抛压力增大至15 N,污染物黏附于涂层表面的情况得到改善,涂层表面均匀分布黑色斑点,形貌与孔隙相似,孔隙率分析结果为0.19%。但经扫描电镜观察及能谱分析,该黑色斑点为抛光磨料嵌入涂层导致而非孔隙。随着抛光压力的进一步增大,涂层表面仅存少量黑点,经扫描电镜观察,为涂层孔隙,孔隙率分析结果为0.02%。结合钢制基体和锌涂层材料特性,降低磨抛工艺对涂层组织评定的影响,建议使用20 N 以上的磨抛压力开展钢制基体表面冷喷涂锌涂层的金相制备,以获得更加准确的金相评定结果。

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