低温固化AMT–GO/EP复合涂层的制备及防腐性能研究
2022-07-27孙议祥王尧满成崔中雨王昕董超芳
孙议祥，王尧，满成，崔中雨，王昕，董超芳
低温固化AMT–GO/EP复合涂层的制备及防腐性能研究
孙议祥1，王尧1，满成1，崔中雨1，王昕1，董超芳2
（1.中国海洋大学 材料科学与工程学院，山东 青岛 266100；2.北京科技大学 新材料技术研究院，北京 100083）
研究‒10 ℃下固化的复合涂层在常温和低温环境下的防腐性能。通过溶液共混法成功制备了2–氨基–5巯基–1,3,4噻二唑修饰的氧化石墨烯（AMT–GO），并将其作为填料添加到环氧树脂（EP）中，随后在‒10 ℃环境下进行固化，形成AMT–GO/EP复合涂层。同时，制备纯环氧涂层（纯EP）和氧化石墨烯增强环氧涂层（GO/EP）作为对照。通过盐雾试验、低温–盐雾交替试验、附着力测试和吸水率测试等方法研究了低温固化涂层的防腐性能。加入AMT–GO填料的环氧涂层在‒10 ℃的环境下经过72 h后可良好固化，形成更致密的交联结构，在6 d的中性盐雾试验后仍具备良好的防腐性能。该涂层的吸水率（2.77%）约为纯环氧涂层（5%）的一半，其附着力（5.53 MPa）大于纯环氧涂层的附着力（4.01 MPa）。AMT可以有效地改善氧化石墨烯在环氧涂层中的分散性，在环氧涂层中添加一定量的AMT–GO可以提高低温固化涂层的交联密度，有效阻碍了腐蚀介质的渗透过程，提高了涂层的防腐性能。另外，该涂层在低温–盐雾交替试验中仍保持十分优异的防腐性能。
氧化石墨烯；2–氨基–5巯基–1,3,4噻二唑；低温失效机理；低温-盐雾交替试验；低温固化
随着我国建设海洋强国，对极地海洋工程装备需求的日益迫切。众所周知，南极、北极等低温环境会对材料的应用和维护产生巨大的影响，低温环境下有机涂层面临着固化速度慢，涂层易脆化开裂、易脱落，防腐性能差等问题[1-3]。迄今为止，大多数研究仅限于增强涂层在室温环境下的防腐性能[4-7]，但是，对有机涂层在低温环境下固化的性能研究罕有文献报道，且低温固化涂层的结构和防腐性能的相关性仍未可知。
环氧涂层作为一种高性能有机涂层，被广泛应用于金属防腐领域[8]。然而，在低温环境下，由于没有足够的能量引发固化剂不断释放自由基，难以形成致密的交联结构，造成涂层中有较多的孔隙，这势必将对环氧涂层的防腐性能产生重要影响[9]。为了提高涂层的物理屏蔽性能，许多研究者倾向于添加一定含量的纳米材料[10]。氧化石墨烯（GO）不仅具有石墨烯的二维层状结构，还含有羟基、羰基、羧基和环氧基团等官能团可作为活性位点与其他物质进行共价/非共价性功能化改性，因此常用作填料增强环氧涂层的综合性能[11-12]。但是氧化石墨烯易于团聚，与环氧树脂的相容性不好，大大限制了其在环氧防腐涂层领域的应用[13]。因此，通过对氧化石墨烯改性从而提高其在环氧树脂中的分散性，充分发挥其屏蔽性能变得至关重要。
2–氨基–5巯基–1,3,4噻二唑（AMT）是一种五元杂环化合物，常用作缓蚀剂，AMT在腐蚀防护领域也有着广泛的应用。本研究通过AMT上的氨基、巯基与GO含氧基团的化学反应来对GO进行改性，进一步提升其在环氧涂层中的分散性与屏蔽阻隔作用[14]。另外，AMT含有的—NH2和—SH有望促进环氧树脂的固化反应，提高涂层的固化度和交联密度，降低涂层的孔隙率。基于此，本文在‒10 ℃固化了不同填料的改性环氧涂层，利用盐雾试验、吸水率测试和附着力测试等手段对不同涂层的防腐性能进行对比，并深入研究了改性环氧涂层的防腐机理和低温–盐雾耦合作用下涂层的失效机制，有助于推动极地 海洋领域的研究进展，为极地海洋工程装备开发做好铺垫。
1 试验
1.1 AMT–GO的制备
原料为2–氨基–5巯基–1,3,4噻二唑（AMT）、氧化石墨烯（GO）。图1为预期的AMT–GO合成机理。AMT–GO的制备步骤如下：取0.2 g GO加到100 ml的无水乙醇中，得到2 mg/ml的GO分散液，并搅拌、超声分散15 min；向上述GO分散液中加0.2 g AMT，超声15 min，使其分散均匀；使用磁力搅拌器，将分散液在60 ℃下搅拌24 h，得到AMT–GO溶液；之后用纯水洗涤5次，离心，干燥，研磨后得到黑褐色的AMT–GO粉末。
采用FT–IR和XPS对GO、AMT、AMT–GO的粉末样品进行了化学结构分析，表明可由图1中的反应机理成功合成AMT–GO。分别采用SEM、TEM和AFM等手段进一步对GO和AMT–GO的微观形貌及厚度进行了表征，表明AMT–GO具有较大的层间距和良好的分散性。相关试验结果在前期的工作中进行了报道[15]。
1.2 有机涂层的制备
原料为环氧树脂E44、固化剂T31和二甲苯，Q235钢板分别用240#和400#砂纸打磨，浸泡于乙醇溶液中超声清洗后使用。以AMT–GO/EP复合涂层为例：称取4 g环氧树脂，加1 g二甲苯溶剂进行稀释，充分搅拌；再加入0.01 g的AMT–GO纳米填料，超声并搅拌30 min后再加入1 g T31固化剂，超声并搅拌10 min，真空脱泡30 min后，得到AMT–GO改性的环氧树脂；之后，用线棒涂布器将环氧树脂均匀地涂覆在清洗后的Q235钢板上，在‒10 ℃的冰箱中固化72 h，得到低温固化的AMT–GO改性环氧涂层（AMT–GO/EP）。另外，制备了低温固化的纯环氧涂层（EP）和石墨烯改性环氧涂层（GO/EP）作为对比，涂层厚度均为(80±5) μm。
图1 AMT–GO的预期合成机理
1.3 测试与表征
1）参照GB-T 1034—2008《塑料吸水性的测定》进行吸水率测试。参照ASTM D4541—2009标准，采用PosiTest AT–M手动拉拔式附着力测试仪进行涂层的附着力测试。
2）通过盐雾试验来评级涂层的耐蚀性。参照GB/T 1771—2007《色漆和清漆耐中性盐雾试验性能的测定》标准进行盐雾试验，并设计了一种低温–盐雾交替试验，在此试验中先将涂层置于‒10 ℃低温箱1 d后，再放置于室温中性环境盐雾箱中1 d，如此循环交替放置，定期拍照记录涂层在低温和盐雾环境下的形貌变化。采用扫描电子显微镜（SEM）对盐雾试验后的涂层和金属基体进行了形貌观察。
2 结果与讨论
2.1 涂层断面形貌分析
图2展示了低温固化的复合环氧涂层断面的SEM图像。如图2a所示，EP涂层断口出现大量的鼓泡和缺陷，这是由于环氧树脂固化过程中溶剂挥发所导致的。另外，GO/EP涂层断面仍具有一些气孔和大块缺陷，但AMT‒GO涂层断口表面十分光滑，没有气孔、鼓泡和缺陷等现象，表明AMT–GO/EP涂层体系固化更完全，具有最佳的致密性[16-17]。这是因为AMT‒GO填充了环氧树脂中的气泡，并在低温环境下有效地促进了环氧树脂的固化反应，形成更加致密的三维网状结构[18]。
2.2 涂层固化度分析
环氧树脂的环氧指数（）是其环氧基团浓度的相对表示法，可以反映涂层的固化程度，即环氧指数越低，固化度越高。常用红外光谱法来对试样中环氧基团进行定量分析，环氧树脂的环氧指数可以用式（1）来计算。其中，1为环氧基的吸光度，0为苯基的吸光度。吸光度和透射率可用式（2）来计算。
=1/0(1)
=2‒log(2)
式中：为吸光度；为透光率。
通过计算得到EP、GO/EP和AMT–GO/EP的环氧指数分别为1.034 44、0.880 52、0.620 08，如图3所示。AMT–GO/ EP涂层的环氧指数最小，意味着其固化度最高。而EP的环氧指数最大，固化度最低。这说明GO与AMT–GO的掺杂都促进了环氧树脂在低温环境下的固化，其中由于AMT–GO端基上存在氨基，对环氧树脂固化的促进效果更加明显。
图2 EP（a）、GO/EP（b）、AMT-GO/EP（c）的断面形貌
图3 3种低温固化涂层的（a）红外光谱图和（b）环氧指数
2.3 涂层附着力与吸水率测试分析
3种环氧涂层在浸泡前后的附着力结果如图4所示，浸泡24 d，3种涂层的附着力值均有下降。其中，AMT–GO/EP涂层浸泡前后的附着力最大，分别为5.53 MPa和1.40 MPa，这表明AMT–GO可以有效地提高涂层与基体之间的结合力[19]。
图4 涂层的附着力测试结果
吸水率是评价涂层抗腐蚀能力的重要指标。吸水率（）表示试样增加的质量百分比，可以用式（3）来计算。
式中：0为试样浸泡前的质量；1为试样浸泡14 d后的质量。涂层的吸水率测试结果见图5。通过计算得到EP、GO/EP和AMT– GO/EP浸泡14 d后的吸水率分别为5%、4.47%、2.77%。这表明添加GO对腐蚀溶液渗透阻挡性能不明显，但是AMT–GO可明显提高涂层对腐蚀介质的屏蔽作用[20]。
与之前的工作相比[15]，低温固化涂层的附着力损失比和吸水率均高于常温所固化涂层的吸水率，其中AMT–GO/EP涂层的附着力损失比与吸水率最低。这表明AMT–GO可以有效改善低温固化涂层的低致密度和高孔隙率等问题。
图5 涂层的吸水率测试结果
2.4 涂层的防腐性能评价
图6展示了中性盐雾试验中涂层表面形态随时间的变化。EP涂层和GO/EP涂层具有相同的变化趋势，2 d后，划痕处的锈迹开始向两侧扩散，AMT–GO/EP涂层仅划痕处出现了少许锈迹。6 d后，AMT–GO/EP涂层表面及划痕周围的铁锈比其他涂层少得多。这证明了AMT–GO的加入可以有效地 延缓腐蚀介质在涂层中的扩散，提高涂层的防腐性能[21]。
图6 常温盐雾试验中3种涂层的宏观形貌
在6 d的常温中性盐雾试验结束后，去除涂层并对划痕处进行SEM观察，如图7所示，3种涂层的划痕处都有大量的腐蚀产物。其中EP和GO/EP所覆盖基材表面砂纸打磨的痕迹已经被完全遮盖；而AMT–GO/EP涂层所覆盖基材的表面只有少量的腐蚀产物，仍可观察到砂纸打磨的痕迹。这说明低温固化的AMT–GO/EP涂层对于腐蚀介质的横向扩散具有良好的抑制作用。
图7 常温盐雾试验后涂层所覆盖基材的SEM形貌
考虑到低温会对有机涂层的防腐性能产生巨大的影响，本文进行了24 h低温（‒10 ℃）和24 h中性盐雾的交替试验，进一步评价了低温和盐雾交替环境下涂层的防腐性能。
从图8可以看出，4 d后，3种涂层的划痕处产生了大量的腐蚀，并向周围扩散；8 d后，EP和GO/EP涂层划痕处腐蚀扩散严重，并且在远离划痕处出现大量的锈点，而AMT–GO/EP涂层仍发挥着良好的防腐作用[22]。这比相同周期常温盐雾环境下涂层受到的腐蚀更加严重（如图6所示），表明了低温–盐雾交替的环境能够对环氧复合涂层造成更大破坏。这是由于低温环境下，渗透进涂层内部的盐水溶液结冰膨胀，使涂层内部气孔和缺陷的尺寸扩大，从而减弱了对腐蚀介质的屏蔽作用，加速了涂层的破坏和金属基体的腐蚀。对比3种涂层的宏观形貌可以发现，AMT–GO/ EP涂层的腐蚀程度最轻，受破坏程度最小，这表明AMT–GO可以大大地提高环氧涂层在低温–盐雾交替环境中的防腐性能。
在8 d的低温–盐雾交替试验结束后，将3种涂层从钢板上剥离下来并对其与金属基材接触的一面进行了SEM测试，结果如图9所示。其中金属基体的形貌与图7中所示的形貌相似，而涂层底部出现大量的孔隙。从图9a和图9b可以看出，EP和GO/EP涂层表面出现了密集的孔洞，其直径分别为20 μm和15 μm，这表明冷冻处理会使涂层中的孔隙扩大，加速腐蚀介质向金属基体渗透。而图9c中AMT–GO/ EP涂层内部只有稀疏的、极小尺寸的孔洞，其直径只有80 nm。这说明‒10 ℃温度下固化的AMT–GO/EP涂层在低温–盐雾环境8 d后仍对金属基材起着良好的防腐作用。
图8 低温–盐雾交替试验中3种涂层的宏观形貌
图9 低温–盐雾交替试验后涂层的SEM形貌
与常温固化涂层的盐雾试验和低温–盐雾交替试验结果相比，低温固化涂层在盐雾试验中表现更差，说明低温固化涂层具有更高的孔隙率。但其在低温–盐雾交替试验中表现更好，这可能是低温固化涂层具有更小的自由体积，空间结构受温度影响不如常温固化涂层明显[22-23]。
2.5 AMT–GO/EP涂层的防腐机理研究
AMT–GO/EP涂层的防腐机理如图10所示。涂层中高表面积比的GO片层增加了腐蚀介质的渗透路径，从而增强了涂层的阻隔能力，这在文献研究中被称为“迷宫效应”[24]。因此，在向环氧树脂基体中加入GO与AMT–GO后，这两种复合涂层的防腐能力都比EP涂层更加优异。AMT–GO具有较大的层间距和良好的分散性，能够更充分地发挥其对腐蚀介质的阻挡作用，抑制气孔、缺陷的产生和扩展。这可能是接枝在GO上的AMT含有—NH2和—SH促进了环氧树脂的固化反应，从而提高涂层的固化度和交联密度，降低了环氧涂层的孔隙率与吸水率[25-26]。
图10 低温环境下AMT–GO/EP涂层的防腐机理
3 结论
1）通过溶液共混法成功制备了2–氨基–5巯基– 1,3,4噻二唑修饰的氧化石墨烯（AMT–GO），且AMT–GO具有较大的层间距和良好的分散性。
2）将一定量的AMT–GO添入环氧涂层中，制备出一种低温固化度高、防腐性能优异的涂层，其中AMT–GO能够更充分地发挥对腐蚀介质的阻隔作用，抑制气孔、缺陷的产生和扩展。
3）比较常温盐雾和低温–盐雾交替试验，3种涂层在低温–盐雾交替下表现出比常温盐雾试验更差的抗腐蚀能力，其中防腐性能AMT–GO/EP>GO/EP> EP。
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Preparation and Protection Performance of AMT-GO/EP Coating Cured at Low Temperature
1,1,1,1,1,2
(1. School of Materials Science and Engineering, Ocean University of China, Shandong Qingdao 266100, China; 2. Institute for Advanced Materials and Technology, University of Science and Technology of Beijing, Beijing 100083, China)
This work aims to improve the corrosion resistance of epoxy resin cured at ‒10 ℃. Herein, 5-Amino-1,3,4- thiadiazole-2-thiol modified graphene oxide (AMT-GO) were successfully prepared by solution blending method. The same amount of graphene oxide (GO) and AMT-GO fillers were introduced into epoxy resin, which cured at low temperature (‒10 ℃). The corrosion protection performance of the coatings cured at low temperature was studied by salt spray test, low temperature-salt spray alternating test, adhesion test and water absorption test. The epoxy coating with the right amount of AMT-GO filler can cure well at ‒10 ℃ after 72 h, forming a more compact cross-linked structure, and still has good anti-corrosion performance after 6 days of salt spray test. The water absorption of the AMT-GO/EP (2.77%) is about half of that of the pure epoxy coating (5%), and the adhesion of the AMT-GO/EP (5.53 MPa) is higher than that of the pure epoxy coating (4.01 MPa). AMT-GO can effectively prevent the infiltration process of corrosive medium, to improve the anti-corrosion coating performance. Besides, the coating will remain in the low temperature-salt alternating fog test is excellent anticorrosion performance.
graphene oxide; 5-amino-1,3,4-thiadiazole-2-thiol; low-temperature failure mechanism; alternative test; low-temperature curing
TG172
A
1001-3660(2022)07-0169-07
10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.07.016
2021–07–22；
2021–10–26
2021-07-22；
2021-10-26
国家重点研发计划（2021YFE011400）；国家自然科学基金（51901216）
National Key Research and Development Program of China (2021YFE0114000); National Natural Science Foundation of China (51901216)
孙议祥（1998—），男，硕士研究生，主要研究方向为防腐涂层。
SUN Yi-xiang (1998-), Male, Postgraduate, Research focus: anticorrosive coating.
满成（1989—），男，博士，副教授，主要研究方向为典型金属、涂层材料在海洋环境下的腐蚀行为。
MAN Cheng (1989-), Male, Doctor, Associate professor, Research focus: corrosion behavior of typical metal and coating in marine environment.
孙议祥, 王尧, 满成, 等. 低温固化AMT–GO/EP复合涂层的制备及防腐性能研究[J]. 表面技术, 2022, 51(7): 169-175.
SUN Yi-xiang, WANG Yao, MAN Cheng, et al. Preparation and Protection Performance of AMT-GO/EP Coating Cured at Low Temperature[J]. Surface Technology, 2022, 51(7): 169-175.
责任编辑：万长清
