张 君，张宏宏，王冬妍，周长民，穆姣姣

（沈阳市食品药品检验所，沈阳 110000）

福岛核电站将核污水排放在大海中后，人们对水产品中的放射性污染物成尤为关注。监测数据显示，西太平洋受核泄漏事故影响，其水产品中偶有检出137Cs，其半衰期为30.08 a，影响较为持久。我国的《食品中放射性物质限量浓度标准》（GB 14882-1994）规定鱼虾类人工放射性元素137Cs限量浓度为8.0×102Bq/kg，评定水产品中的137Cs活度水平及不确定度，能够在出现137Cs限量浓度时，保证结果准确可靠。为此，采用高纯锗γ能谱仪评定水产品中的137Cs活度水平及不确定度，为准确测定水产品中的放射性污染物137Cs提供数据参考。

1 材料与方法

1.1 主要原料

海虾为市售。

1.2 仪器与设备

A66-BW高纯锗γ能谱仪：美国ORTEC公司；JJ500电子天平：常熟双杰测试仪器厂；SXZ-10-12箱式电阻炉：上海一恒科技有限公司；DHG-9145A电热恒温鼓风干燥箱：上海一恒科技有限公司；水产品灰监测效率标准源：中国计量科学研究院电离辐射计量科学研究所。

1.3 试验方法

样品去外壳，取软体称量后，在103℃烘干至恒重，通过干法灰化，炭化阶段缓慢升温，炭化后快速使温度升到400℃灰化，灰化好的样品在干燥器内冷却称重，并计算灰样比。

选择与标准放射源相同规格、相同材质、未被放射性污染的样品盒。装样体积与水产品灰监测效率标准源偏差为2%，装样质量与水产品灰监测效率标准源变差为0.5%。

1.4 测试参数

1.4.1 放大器设置1放大倍数：1.71；放大倍数微调：0.856 0；放大倍数粗调：×2；基线恢复：自动；前置放大器类型：电阻反馈式；输入极性：+。

1.4.2 放大器设置2上升时间：12.00μs；平顶参数：脉冲平顶参数：0.80；斜率：0。

1.4.3 数模转换提供谱仪道数门电路：关闭；全谱道数：16 384；下阈：100；上阈：16 383。

1.4.4 高压设置自锁类型：ORTEC；目标高压：3 000 Volts。

1.4.5 采集时间采集时间为12 h。

2 结果与分析

2.1 测量不确定度来源

按照测量不确定度评定的规定，分为A类和B类评定。A类不确定度为测量重复性不确定度。B类不确定度有为仪器设备不确定度、标准放射源不确定度、样品质量不确定度。水产品中137Cs的不确定度见图1。

图1 137Cs的不确定度Figure 1 Uncertainty of 137Cs

2.2 A类不确定度评定

由测量重复性引入的标准不确定度为：uA（）=对样品中137Cs重复测定10次，结果见表1。

表1 样品中的137Cs含量测定结果Table 1 Determination results of 137Cs content in the sample /(Bq/kg)

2.3 B类不确定度评定

式中：urel1为仪器设备引入的不确定度，由校准证书提供，urel1=3.6%，k=2。urel2为标准放射源引入的不确定度，由购买的标准源提供，urel2=4.1%，k=2。根据设备检定证书，样品质量引入的不确定最大允许误差α=0.05 g，k=2。样品质量m=87.70g，则urel3=0.03%。

2.4 标准不确定度分量及其对被标定不确定度的贡献

标准不确定度分量及其对被标定不确定度的相对贡献见图2。

从图2可知，在高纯锗γ能谱仪在水产品中137Cs的不确定度评定过程中，标准放射源不确定度的占比最大，其次是仪器设备引入的不确定度。

图2 高纯锗γ能谱仪在水产品中137Cs的不确定度贡献率Figure 2 Uncertainty contribution rate of 137Cs in aquatic products by high purity germaniumγspectrometer

2.5 合成不确定度与扩展不确定度

3 结论

通过评定高纯锗γ能谱仪在水产品中137Cs的不确定度，A类不确定度主要来自测量重复性，B类不确定度来自仪器设备、标准放射源和样品质量。分析A类和B类不确定度可知，取包含因子k=2，当137Cs的测定结果为72.6 Bq/kg时，扩展不确定度U=k×u×72.6=2×5.57%×72.6=8.1 Bq/kg。通过分析不确定度来源，确定其不确定度主要来自校准证书和标准源。在处理测定数据时，需要考虑设备的校准证书和标准源的不确定度信息。