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<113>c晶带轴下钙钛矿B位1∶2有序结构的透射电镜表征

2022-07-08马翩翩刘观福徐人豪

分析测试技术与仪器 2022年2期
关键词:结构

马翩翩,刘观福 ,乔 茵 ,徐人豪

(浙江理工大学 材料科学与工程学院,浙江 杭州 310018)

钙钛矿化合物因其丰富的物理化学性质,如铁电性、铁磁性、催化性能和电光效应,被视为各种电子元件的关键材料[1-3].具有化学式ABX3的钙钛矿显示出良好的结构相容性,其A位或B位可以被不同的阳离子占据,从而产生许多经过改性的新钙钛矿化合物[4].研究表明,对钙钛矿结构进行调控可以有效控制相应的性能[5-8].因此,深入研究钙钛矿结构有利于全面了解其结构-性能关系,促进钙钛矿化合物的设计与研究.

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

透射电子显微镜(Tecnai-F20,FEI Co.,Oregon,USA),工作电压为200 kV.

高纯度粉末BaCO3(99.93%,无锡凯茂化学品有限公司),ZnO(99.95%,天津市化学试剂研究所),CoO(99.9%,苏州亚科化学试剂有限公司)和Nb2O5(99.99%,宁夏东方钽业股份有限公司).

1.2 试验方法

采用标准固相烧结法制备的高度有序的Ba[(Co0.6Zn0.4)1/3Nb2/3]O3(BCZN)样品使用TEM表征.根据化学计量摩尔配比精确称量所需原料,将原料放入聚乙烯球磨罐中,以ZrO2球为介质,加入适量无水乙醇球磨24 h.球磨后的浆料干燥后,过筛(过筛后粒径约为125 μm),在1 150 ℃空气中预烧3 h以生成单相.将预烧后的粉末再次球磨24 h,并烘干、过筛(过筛后粒径约为425 μm),以聚乙烯醇(PVA)水溶液为粘结剂(体积百分比4%~6%)研磨造粒.在98 MPa的压强下,单相冷压获得圆柱形陶瓷坯体.随后,在600 ℃下保温2 h,充分排除粘结剂.将坯体置于高温炉中1 475 ℃烧结3 h.降温时先以2 ℃/min的速率降温至800 ℃,之后让样品随炉冷却.为获得更高有序度的样品,将烧结后的致密样品在1 400 ℃下退火12 h.样品的……

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