Lambda-25 紫外/可见分光光度计故障维修实例

2022-06-30赵文冲

分析仪器 2022年3期

赵文冲

（攀钢集团研究院有限公司，钒钛资源综合利用国家重点实验室，攀枝花 617000）

Lambda-25 UV/VIS Spectrometer（紫外/可见分光光度计）具有双光束，双单色器结构，波长范围（190～1100 nm），采用全息光栅和固体检测器，配合光学系统，有较好的分析精度和线性范围，可保证仪器的稳定度及低噪音性。

操作平台采用一种基于操作控制基础上的软件（UV WinLab 软件），主要提供记录、处理及存储光谱数据、定量分析，并进行仪器校验、仪器的控制等。

该设备广泛应用应于冶金、化工、食品、农业、医药卫生、环境监测、石油、水处理，植物生化等领域〔1〕。

该设备在我单位用于钢铁和矿物原材料物质分析。已使用近10年，近期出现了测量结果错误及短波长区间稳定性差故障，经过检查、分析、测量，确定了故障原因及位置并进行处理，完成修复。这里列举故障表现，就检查分析及处理过程作说明和探讨，为类似设备维修提供参考。

1 结构功能及光学部分

1.1 结构

紫外可见分光光度计的结构一般由5个基本部分组成，即光源、单色器、吸收池、光电检测器及信号指示系统〔2〕。光束是通过光源、聚光镜、入射狭缝、单色器、出射狭缝、样品室、光电转换后转化为电信号〔3〕。再经过信号放大及计算机处理，最后显示出测量结果等各种数据。

1.2 功能

（1）光谱扫描功能：用于定性分析；

（2）时间驱动功能：用于研究物质吸光度随时间变化；

（3）波长编程功能：可同时测定2～8个点的吸光度；

（4）浓度测定功能：用于定量分析。

1.3 光学部分结构说明

1.3.1 光路部分

光源发出的紫外光（190～326 nm）及可见光（326～1100 nm）通过聚焦凹面镜M2 反射经过滤光片轮进入陕缝Slit1，Grating 光栅，将入射光进行分光并反射穿过Slit2 到M3，Beam Splitter 是一面半透半反的镜子，将光分成能量均等的两束到达检测器Detector（图1）。

1.3.2 优点

样品光和参比光经过3 到4 面镜子及分束器达到检测器，样品光和参比光不分先后同时到达。PerkinElmer 使用大面积的反射镜，保证了尽可能多的光到达检测器，从而确保了仪器性能稳定。

图1 Lambda25 光学系统结构原理

2 故障及分析处理

2.1 测量结果（吸光度A）错误

用户使用时，发现测量结果（吸光度A）明显错误，与另一台正常使用的紫外/可见分光光度计（UV300）测量结果相比较，数据相差很大，怀疑仪器有问题报修。

开机打开应用软件，自检完成后显示结果，波长最终不是停在标准的650 nm 处，而是停在380 nm 位置，怀疑波长部分有问题。

波长的准确度（即为波长的现实检测值与理论值两者的差值），是紫外可见分光光度计的主要技术指标〔4〕。分析结果出现错误首先需要对仪器波长方面参数进行检查。

根据检定规程，参照中华人民共和国国家计量检定规程JJG178-2007，紫外、可见、近红外分光光度计〔5〕，对其进行波长准确度的检查与校正。目前主要检查与校正方法有：干涉滤光片或镨钕滤光片校正法，利用氘灯的特征发射谱线校正法〔6〕。其中氧化钬滤光片，镨钕滤光片，干涉滤光片等由于使用方便，便于保存，是使用最广泛的检测紫外可见分光光度计波长示值误差的标准物质〔7〕。我们使用镨钕滤光片和干涉滤光片时，发现从紫外到可见（200～800 nm）范围的几个检测波长点波长值都不正确，表现为在波长标称值处找不到峰值，说明本仪器波长准确度方面存在问题。

2.2 故障检查和分析

在接通电源之后，仪器即进行初始化（INITIALIZATION），实际上也是仪器对其各有关性能进行自检，如果进行到某一步通不过，仪器将会在显示器上显示错误信息，我们可以从错误信息的提示下，进一步分析仪器故障所在，给予排除〔8〕。

系统初始化过程分为10个步骤：（1）内存检查；（2）样品池电机复位；（3）波长电机复位；（4）狭缝电机复位；（5）滤光片电机复位；（6）光源电机复位；（7）钨灯检查；（8）氘灯检查；（9）波长检查；（10）参数初始化〔9〕。

现在自检结束后，波长停在380 nm 出错。从工作原理上判断为光源及分光系统问题。

2.2.1 检查光源部分

打开光源室上盖检查，发现自检时灯切换反射镜有向左右摆动的切换动作，但运动行程不够，反射镜没有移动到正确位置就停止了。自检结束后，仪器最后显示波长停留的位置（380 nm），不正确。

根据资料《Lambda-25 系列紫外分光光度计故障诊断简易指南》指导，使用软件菜单中的Manual Control 功能，在波长200 nm 和0 nm 之间切换反复试验，同时观查灯切换电机的工作情况，发现反射镜每次移动都不能到位，说明光源切换部分工作不正常，需要进一步查找原因。

2.2.2 检查分光部分

先看光栅部分，然后再做零极光检查。

打开分光室上保护盖，在电脑菜单中将波长设置为0，直接查看零极光光斑位置，结果发现在改变波长后光栅步进电能正常动转，光栅驱动丝杆转动灵活无卡阻，光栅转动正常，有时在分光室内会出现一个白色竖条状零极光光斑，但自检结束后，光斑并没有正确地停留在出射狭缝上，而是停在狭缝右边约3 厘米的位置上（图2）。说明光栅部分也有问题。

图2 出射狭缝和零极光位置

2.3 故障处理

自检时反射镜向左或向右切换时都不能移动到正确位置上，总是差一个距离，造成灯切换状态异常，如果自检时人为将没到位的反射镜片推入正常位置上，那么后面的自检过程就能正确完成。自检结束后能停留在正确的波长（650 nm）上面。由此可见是反射镜自检时切换位置不正确造成自检错误。

反射镜切换不到位可能是步进电机驱动力量不够，或系统阻力过大，在规定的时间内不能移动反射镜到正确位置。本机滤光片也是采用步进电机驱动的，其结构型号大小完全一样，可以交换来判断。但交换过后滤光片电机驱动正常，而反射镜还是不能正确移动到位，判断步进电机问题不大，要查其他部分。

整体拆下灯反射镜切换部分，该机采用一个步进电机驱动一个圆盘，通过盘上一个销钉与固定反射镜片档光片长槽配合来实现灯的光路切换。当步进电机向左旋转时反射镜向右摆动，向右旋转时向左摆动，切换光路就是驱动反射镜停在左或右两个极限位置上（图3）。

松开步进电机轴与圆盘的连接，转动圆盘发现阻力比较大，拆下圆盘直接转动粘贴镜子的档光片阻力仍然较大，说明阻力与驱动部分无关。该档光片有一个轴与电机底板上的一个黄铜轴套相配合使用。取下挡光片，发现轴与轴套内部都比较脏，有一些黑色泥状的污物，经过仔细清理及清洗，再加上少许润滑油，转动阻力明显减小，安装后转动就灵活多了。

通过以上处理，开机自检灯切换反射镜能够正确移动到位，自检结束后波长停在正确的位置（650 nm），零极光光斑能准确停在出射狭缝中心位置上，在样品室的参比和测量位置上都出现了明亮的零极光条。使用标准计量器具检定确认，各波长值恢复正常，通过测量试样检查对比时，吸光度值A也恢复正常。

图3 光源切换驱动部分

可以确定，因挡光片转轴部分阻力过大，造成步进电机驱动力不足产生失步使镜片停留位置错误，因灯切换错误最后导致自检结果错误。

本机的自检过程主要是确定光栅的起始零位，是通过寻找两个灯的零极光位置来确定，灯切换出现问题光栅起始零位就会选错，造成波长等一系列错误。

该仪器长期工作，光源是由一个铝框包围在一起的光源室，平时内部钨灯和氘灯在工作时都要产生高温，灯切换部分的转轴会长期受到高温烘烤，内部的润滑油流失干涸，加上高温强对流产生的灰尘较多，造成转轴部分阻力过大，引起步进电机驱动困难失步产生光源切换不正常问题。

2.4 波长范围（330 nm～380 nm）能量值E 太低

使用中发现，在波长低段330 nm～380 nm 内位置，消光值A 稳定性不好，光能量值E 变得非常低（如350 nm 处，E1=E2＝0.07）。范围之外的其他波长，光能量E 都比较大，如200 nm（E1=16.65，E2=18.42），400 nm（E1=14.48，E2=14.91）。

2.5 故障检查和分析

检查发现，在该波长段单色器入射狭缝处光投射光斑没有改变，但当波长选到330 nm～380 nm 范围时，滤光盘正好开始旋转到一个深色小滤光片进入狭缝前的光路中，光能量值（E1、E2）就会大幅度下降。选择其他波长时，会切换成其他小滤光片或空白，光能量值E 都会明显上升。显然光能量值E的异常与这个小滤光片有关系。

在200～800 nm 范围内进行图谱扫描，与之前的正常图谱相比，图谱异常，多次扫描结果均异常〔10〕。在330 nm～390 nm 范围内消光值A 的稳定性变得非常不好，在此阶段因经过滤光片后的光能量值E 太低，使光信号放大器的增益调的过大造成稳定性下降。

2.6 故障处理

该机在单色器前面入射狭缝外有一个圆滤光盘，在上面粘贴了多块不同颜色小滤光片用于光源杂散光过滤，与其他小滤光片比较，330 nm～380 nm 使用滤光片表面明显不对。取下滤光盘检查这个小滤光片发现表面发白，而且显得有些粗糙发霉，用金相细砂纸打磨之后，有明显好转，再经过抛光处理，表面颜色已基本恢复正常（图4）。