王 瑜，邹绍锋，何秀燕，王 芳

（中国石油宁夏石化公司，宁夏银川 750026）

伴随产业结构调整、市场格局变更，生态环保事业受到越来越多的关注，土壤检测设备、技术获得跨越性升级，给环境评估和监控提供了巨大助力，其中电热板湿法消解结构较为简单，支持批量处理，但消解环节耗费试剂较多，生成的酸性气体还会造成污染问题，干灰化法耗酸量较少，但又容易造成元素损失，因此有必要从实践角度出发，寻求综合性能较好的新型消解测试方法。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

实验目标在于评估微波消解-火焰原子吸收光谱法适用性，因此选定两种不同方式对土壤样本中的铅、铜、镍元素含量进行测定，比较结果和误差后得出结论。实验中采用ZEEnit 700P 型原子吸收光谱仪，该仪器结构较为紧凑，火焰-石墨炉一体设计，省去了原子化器切换步骤，三磁场设计增加运转稳定性，可以较好地预防塞曼翻转效应，同时具备自动除残、智能化稀释等功能，能够满足本实验操作需求，另配备三种元素专用空心阴极灯。微波消解仪则采用Multiwave 3000 型，该设备操作较为简便，省去了传感器连接步骤，消解罐也无需装配易耗品，经济适用性较高。此外还配备了超纯水机、高精度电子天平等。

标准溶液制备环节，浓度均设为1 mg/mL，操作时准确称量1.000 g 铅粒，将之投入优级纯硝酸试剂中，接着加入较多量的硝酸（1+99），达到调和稀释的作用，稀释完成后移入1 000 mL 容量瓶保存。正式实验时逐级稀释、随取随用，质量浓度控制在10 μg/mL，镍、铜的标准储备溶液制备方式与之相似，这里不再赘述，注意制备过程中所有用水均为去离子水。……