（山西能源学院地质与测绘工程系，山西晋中市，030600）肖 宇

在传统的砷元素化学测定环节中，实验人员需要经过复杂的操作与测定过程，并加入一定量的有害试剂，才能测得某物质中的砷含量[1]。与此同时，由于在测定过程中，潜在大量的不确定因素，所以往往测定的结果不够理想，无法让测定人员获得满意的效果。而原子荧光光度计的引入，改变了传统砷元素化学测定的整体实验步骤，不但能够以简单快速的方式，测定不同样本中潜在的砷，还不需要使用有害试剂作为还原剂[2]，所以该测定方法的科学应用，能够为砷元素的测定带来更加广泛的发展前途。

1 实验原理

1.1 土壤中砷的实验原理

在土壤中的砷，如果处于沸水条件下，就会被王水氧化物氧化，并以离子和氧化物的形式溶于水溶液中。因此，在酸性化学条件下，以硼氢化钾作为还原剂，能够将砷化合物或砷离子还原成砷化氢[3]，然后把蒸发的砷化氢经过空心阴极特征谱线进行激发，形成砷原子，并发射出指定的原子荧光。

1.2 水系沉积物中的砷实验原理

在水系沉积物中的砷，需要使用氢氧化钾和硼氢化钾作为还原剂，并在酸性环境下，进行砷化合物的相关测定实验。其对应的实验过程，与土壤中砷的实验原理有很多相似之处。但在测定过程中，需要针对水系沉积物的个体化特点，选择有效的试验方案。本课题的实验中，需要保障砷的价数为3价而非5价，所以在测试时，需要加入浓盐酸混合液，让砷化物能够在与浓盐酸反应后，系数得到3价砷化合物。

2 实验过程

本实验使用北京普析的PF51原子荧光光度计来展开砷含量的测量实验，实验中所有使用的试剂和样品均通过梅特勒0.1XSE204天平测量，该天平的测量精密度为0.1mg，满足本实验对试剂的测量需求。

本实验所采集的试样中，砷元素的含量计算公式为：

公式中，1000代表的是换算系数；X为砷在本（土壤或水系沉积物）试样中的含量（mg/kg）；c为砷在测定试样中含量（ng/ml）；c0为标准使用液中砷含量（ng/ml）；V为试样总体积（ml）；m为试样的总质量（g）。

2.1 实验材料的配置

2.1.1 土壤中砷的测定实验材料配置

本实验采用的材料较为简单，主要包括以下器材：①原子荧光光度计；②化学实验天平；③恒温水浴锅；④试管。实验采用的化合物溶液主要包括：①浓硝酸+浓盐酸混合液；②硫脲溶液（5g硫脲溶于水，并在纯净水中进行稀释，稀释成为100ml溶液）；③100ml抗坏血酸溶液（50g/l)；④还原剂，氢氧化钾+硼氢化钾；⑤砷标准使用液。

2.1.2 水系沉积物中砷的测定实验材料配置

实验采用的材料与土壤中砷的测量材料基本相同，考虑到土壤与水系沉积物个体存在一定的不同，在具体的测定中，简单更改了材料的比例和浓度。主要包括以下器材：①原子荧光光度计；②化学实验天平；③恒温水浴锅；④试管。实验采用的化合物溶液主要包括：①浓硝酸+浓盐酸混合液；②硫脲溶液（5g硫脲溶于水，并在纯净水中进行稀释，稀释成为100ml溶液）；③200ml抗坏血酸溶液（50g/l)；④还原剂，500ml氢氧化钾（浓度为20g/l）+200ml硼氢化钾（浓度为50g/l)；⑤砷标准使用液。

2.2 实验步骤

2.2.1 土壤中砷的测定实验步骤

采用原子荧光光度计来测定土壤样品中的砷As时，首先把土壤样品风干并研磨。然后称取0.2g样品放入王水中，并进行具体的实验测定。其中，整个实验过程包括：①选择0.2g含砷风干土壤样品溶入10ml王水反应管中，放入少许纯净水后摇匀；②反应管放置于100℃沸水浴中2h，隔一段时间摇匀一次，为了能够让溶液中的砷充分溶解，并形成五水化合物或砷离子；③用滴管滴入0.5ml浓盐酸+浓硝酸混合液，并把反应管密封，让砷能够充分反应，保证溶液中的砷离子或砷化合物都能够还原成三价。向溶液中置入5ml硫脲溶液和5ml抗坏血酸溶液，并用纯水稀释，静置溶液30min，设定具体的仪器参数，根据测定过程绘制工作曲线，并根据手工（或机器自动）绘制的工作曲线，获得砷元素的含量比例。其中，绘制的读数时间为10s，每次的延迟时间为1.5s。按照该测定方法，测定砷的浓度，并记录浓度系数。

2.2.2 水系沉积物中砷的测定实验步骤

采用原子荧光光度计来测定水系沉积物样品中的砷As时，根据实验测定的原理可知，样品的测定仪器中，需要白荧光值为200～230的60mA电流荧光灯，其最高压290V。实验的整个过程包括：①选择5ml的含砷水系沉积物溶入100ml纯净水，放入反应管中，用滴管滴入0.5ml浓盐酸+浓硝酸混合液，并把反应管密封后，静置反应30min，让砷能够充分反应，保证溶液中的砷离子或砷化合物都能够还原成三价；②室温20～30℃下，将溶液放到进样器之中，准备展开测试。如果室温偏低时，如室内温度低于20℃，为了能确保砷离子或砷化合物完全还原成三价，需要把溶液放入45℃水浴中加热，并静置溶液中30min；③设定具体的仪器参数，根据测定过程绘制工作曲线，并根据手工（或机器自动）绘制的工作曲线，获得砷元素的含量比例。其中，绘制的读数时间为10s，每次的延迟时间为1.5s。按照该测定方法，测定砷的浓度，并记录浓度系数。

3 结果讨论

在实验中，利用PF51原子荧光光度计测定土壤和水系沉积物中的砷含量，在严密的实验条件下，最终取得了较好的实验测定效果。测验结果显示，土壤标准物质中的砷含量为10.05mg/kg，水系沉积物中的砷含量为5.15mg/kg，检验结果在有效范围内，准确性比较高。利用PF51原子荧光光度计能够快速测定不同混合物中的砷含量，且测定的过程简单、迅速，测定结果真实、可靠。

4 结语

在化学实验的环节中，采用北京普析PF51原子荧光光度计测定土壤与水系沉积物中的砷，需要对相关物质进行样品选取，再深入探究实验的工作原理，并针对土壤与水系沉积物的自身特点，展开个体化的试验方案设计。从测定结果来看，本课题所采用的测定方案具有较高的灵敏度，并具有操作简单、稳定性好等优势。实验证明，采用原子荧光光度计能够很好的测定土壤与水系沉积物中的砷含量。