张鲁湘

(河南能源化工集团研究总院有限公司，河南 郑州 450052)

Pd作为贵金属元素，常被用作催化加氢和催化氧化反应中的催化剂，其种类很多，如制备乙酸乙烯酯、吡啶衍生物、乙醛等所用的催化剂，汽车排气净化所用的以氧化铝载铂-铑-钯的三效催化剂以及硝酸生产中氨氧化反应常用含钯的铂催化剂、松香加氢及歧化用钯/炭催化剂等，均含有Pd元素[1-4]。Pd具有较高的催化活性和选择性，但Pd在地壳中含量极低，远不能满足需要，大部分仍依靠进口，因此，对于废旧含Pd催化剂通过一些技术手段，回收其中的Pd，重新做成新的含Pd催化剂，实现资源循环利用，具有重要意义[5-6]。

含Pd废旧催化剂中Pd的提取方法很多[7-8]，以废旧催化剂Pd/α-Al2O3为例，传统工艺有两大过程：先把废旧催化剂上的粗钯富集起来，流程为焙烧、溶解、固液分离、还原，精制流程为溶解、净化除杂、还原，得到纯度较高的海绵钯。笔者[9]之前采取王水浸泡废旧催化剂Pd/α-Al2O3，过滤得到滤液，加氨水除杂，再加丁基钠黄药沉淀，过滤，将滤饼烘干、焙烧、加氢还原，得到高纯Pd，但流程长，Pd回收率不高，且产生废液较多。

本文采用HCl+H2O2混合溶液浸泡废旧Pd/α-Al2O3催化剂，用水合肼还原，弱酸除杂，得到高纯Pd。

1 实验部分

Pd提取工艺流程：称取一定量的废旧Pd/α-Al2O3催化剂，置于配置好的HCl+H2O2混合液中，浸泡24 h，滤掉氧化铝球颗粒，得到滤液，往滤液中加入一定量的水合肼，数秒后，出现Pd单质沉淀，过滤，在滤饼中加入弱酸，搅拌，过滤，滤饼在N2保护下在80 ℃烘干，得到高纯单质Pd，工艺流程如图1～5所示。……