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采用太赫兹时域光谱技术的高精度热障涂层测厚方法

2022-06-10何普赵纪元

西安交通大学学报 2022年6期
关键词:折射率时域赫兹

热障涂层(thermal barrier coatings,TBCs)具有耐高温、防腐蚀、耐磨性能好和导热率低等特点,被广泛应用于航空发动机及燃气轮机中涡轮叶片的热防护,是涡轮叶片的关键技术之一

。热障涂层是一种陶瓷涂层,主要结构包括陶瓷层、黏接层及合金基体层,其中陶瓷层的厚度直接影响热障涂层的热障效果

。而且在服役过程中,由于热循环载荷、冲刷腐蚀等因素,热障涂层还会减薄甚至脱落,严重时甚至导致涡轮叶片损毁,所以对热障涂层陶瓷厚度的有效检测是无损检测的重要研究内容。

叶晓晓还是不做声,涂当翻转身撑在地上,拿狗尾草扫着她的脸,叶晓晓忍着,还是不做声。涂当突然伸出手来挠她的咯吱窝,叶晓晓实在是忍不住了,伸出手反击,两人顿时扭打成一团。

太赫兹波通常是指频率为0.1THz~10THz、波长为0.03~3 mm的电磁波。太赫兹波具有相干性、瞬态性和宽频带等突出性能,能够穿透陶瓷、塑料等物质,可实现高精度定量检测且对人体和被检测物无任何损害,使得太赫兹时域光谱技术(terahertz time domain spectroscopy,THzTDS)在无损检测领域有巨大发展前景。采用THz-TDS测量热障涂层厚度的关键问题是准确得到陶瓷层折射率,而陶瓷层的折射率并非定值,Watanabe等研究发现热障涂层的主要材料钇稳定氧化锆(yttria-stabilised zirconia,YSZ)的折射率与其微观结构有关,折射率分布区间为4~6,且太赫兹波频率越高材料折射率越大,所以固定的折射率不适用于热障涂层样本厚度测量

。White等研究使用THz-TDS对热障涂层试块进行测厚,首先基于已知的热障涂层厚度反推得到折射率,然后使用THz-TDS计算厚度,研究发现当热障涂层折射率取统计平均值3.73时,测量结果误差可以达到2%,虽然获得了较高的精度但需要制作标准试块测量折射率

。Fukuchi等通过频谱提取太赫兹信号频域特征,同时获取热障涂层的折射率和信号飞行时间,利用该方法测量得到的热障涂层厚度相对误差可以达到约30 μm,但由于热障涂层厚度一般在500 μm以下,因此相对误差较大难以满足检测需求

。曹丙花等建立太赫兹波测量多层涂层厚度理论模型,采用教与学优化算法将理论模型拟合检测信号,从而得到被检测涂层的厚度、折射率等各项参数,厚度测量相对误差可以达到1.5%以内,但是单次实验需要计算约50 s

。综上所述,目前热障涂层的太赫兹测厚方法在计算准确率、计算效率等方面难以兼顾,而同时满足高效与准确在太赫兹测厚技术的工程应用上具有重要价值,因此研究高效且准确的热障涂层太赫兹测厚方法具有重要意义。

时域有限差分方法(finite difference time domain,FDTD)是对电磁场中电场和磁场分量在时间和空间上采用交替采样的离散方式,将Maxwell方程组转化成差分方程,在时间轴上求解空间电磁场,便于计算不规则、不均匀材料的电磁辐射相关问题,目前已广泛应用于太赫兹仿真。Lopato等使用FDTD方法仿真了太赫兹波在单一介电结构中的传播情况

。Tu等利用FDTD方法对太赫兹波在船舶防护涂层中的传播机理进行了研究

。周桐宇等使用FDTD方法对玻璃纤维、橡胶等材料太赫兹无损检测机理进行了研究

本文在前人研究的基础上,以光电导天线太赫兹时域光谱仪工作原理为基础,考虑太赫兹波偏振方向对折射率计算的影响,提出一种热障涂层厚度计算方法,相对于传统太赫兹测厚方法,本方法无需制作任何标准试块测量热障涂层材料在太赫兹波段的折射率。然后引入FDTD方法建模仿真热障涂层太赫兹检测过程,验证模型的理论正确性,同时采用太赫兹时域光谱系统对本计算模型进行实验研究,验证本方法的实际计算效果并进行分析优化。

1 热障涂层测厚原理

1.1 太赫兹波传播路径

热障涂层由陶瓷层、黏接层、合金基底层3部分组成,其中陶瓷层材料一般为YSZ,黏接层材料一般为MCrAlY金属

。入射热障涂层的太赫兹波可在空气与陶瓷层界面发生反射和透射,透射后可继续传播至黏接层。由于金属导电性良好对电磁波近乎全反射,透射的太赫兹波在陶瓷层与黏接层界面发生近乎全反射,因此太赫兹检测信号无法传播至合金基底层,仅在陶瓷层内传播。本文以垂直入射太赫兹波为检测信号,仅考虑太赫兹波实际作用部分,忽略热障涂层的合金基底层,太赫兹波传播路径如图1所示。

该方法费时费力,检测成本较高,而且在服役过程中热障涂层结构也会因温度等服役环境因素而变化,从而导致折射率变化,固定的折射率难以适配热障涂层不同工况、不同服役阶段的折射率。针对该问题本文基于太赫兹时域信号直接提取热障涂层折射率,无需制作任何标准试块即可计算得到热障涂层厚度。

1.2 太赫兹波相位变化分析

太赫兹波从空气垂直入射热障涂层,实质为从光疏介质入射光密介质。根据菲涅耳定律,透射波与入射波同相。对反射波而言,当太赫兹波为垂直偏振波即S波时,会发生反相,当太赫兹波为水平偏振波即P波时,与入射波同相。在涡轮叶片合金基底发生反射后的太赫兹回波为从光密介质入射光疏介质,透射波与入射波同相,S波的反射波与入射波同相,P波的反射波与入射波反相。太赫兹前3次回波相对于入射波相位变化关系如表1所示。

1.3 测厚原理

回弹完成后,混合物在失水收缩过程中,胶凝物质稳定链接在黏土团粒之间,会抑制颗粒间距的缩小;同时,部分纳米氧化硅填充在蒙脱石晶层间,抑制了蒙脱石的收缩性。

(1)

式中:

为陶瓷层厚度;

为光速;Δ

为两次回波的时间间隔;

为陶瓷材料的折射率。

某商住小区工程是B市先进技术开发区中心楼板,工程包含了6栋主要建筑、2个地下车库,高层住宅建筑地上层数是31层,地下1层。此次工程中为了充分满足施工质量目标,实现节能环保目标,对外墙和屋面建筑施工使用了以下节能环保设计方法:①对于该建筑项目的外墙部分,墙面涂料使用的是具备良好的防水性与透气性8mm厚的纤维水泥浆当作基层涂料,选取了25mm厚的干挂石板施工,透孔缝进行封胶处理。②对于该建筑项目的屋面,选择采用泥聚苯发泡颗粒现浇找坡,任捣任抹,使用1:3的配比水泥砂浆铺筑20mm厚度开展找平处理。而外墙粘结层则使用的是3~5mm厚的B型聚合物水泥砂浆粘结层,使用7~10mm的地砖面材进行铺实。

在测量厚度时,Δ

为必需的两个参数,两次回波间隔可以通过THz-TDS直接测得。陶瓷层的折射率未知,而且该值与热障涂层陶瓷层结构有关,为区间值

。传统方法通过制造标准试块样本,在已知热障涂层厚度的情况下反推折射率,从而获得热障涂层陶瓷材料在太赫兹波段的折射率,折射率计算方法为

(2)

图1中

为入射太赫兹波,在空气与陶瓷层界面发生反射和透射,反射波形成第1次回波

;透射波在黏接层发生全反射传播至陶瓷层与空气界面,透射部分形成第2次回波

;反射部分重新传播至黏接层重复上述过程,形成第3次回波

及后续更高次回波。4次及以上的高次回波在实际应用中受到涂层厚度、传播衰减等因素影响难以检测到,因此实际应用中主要采用前3次回波

2 热障涂层厚度计算方法

2.1 光电导天线检测太赫兹波原理

光电导天线技术(photoconductive antenna,PCA)是激励和检测太赫兹波的主流技术之一

,也是当前多数商用太赫兹时域光谱仪采用的技术方案。光电导天线由制作在半导体基片上的两个电极组成,太赫兹信号示意图如图2所示。

光电导天线检测太赫兹信号的原理为:将飞秒泵浦光发射到探测天线电极上并产生偏置电场,太赫兹波入射到光电导天线上形成载流子,载流子在偏置电场作用下向两级定向移动形成电流,通过电流计等装置测量电流大小即可获得太赫兹电场时域变化曲线,该电流强度与太赫兹场的强度正相关,因此太赫兹时域信号幅值直接反映了太赫兹场强大小。

案例5 假定有一组变量,其中X1,X2,X3,X4是自变量,Y是因变量,自变量对因变量有影响,测得的数据如表14.试求Y对X1,X2,X3,X4的最佳线性模型.

2.2 热障涂层折射率提取方法

设垂直入射太赫兹波复数形式电场方程为

腕表搭载精准的瑞士石英机心,防水深度达30米,确保日常使用的持久精确。粉色锻质表带精致柔美,可在腕间环绕两圈。表带针扣亦镶嵌11颗圆形明亮式切工钻石,展现海瑞温斯顿对细节一贯的精心考究。

=

exp[i(

-

)]

(3)

式中:

为电磁波在介质中的传播速度,

小于光速,则折射率大于1,可据此筛选式(12)结果。

(4)

(5)

(6)

(7)

式中:

为空气的折射率,近似为1;

为陶瓷层的折射率;

为由空气层入射陶瓷层的反射率和折射率;

为由陶瓷层入射空气层的反射率和透射率。第1、第2、第3次回波传播过程则可分别表示为

=-

(8)

=-

(9)

(10)

式中:

为从陶瓷层入射金属层的反射率,近似为1;

为陶瓷层内太赫兹波一个回程的透射损耗;正、负号代表太赫兹波电场在分界面由于半波损失造成相对于入射波的相位变化。通过数学运算消去未知且难以测得的中间量可以得到

(11)

式(11)左侧视为可通过实验测得的未知量

,该值大小与测得太赫兹波信号振幅相关。将式(4)~(7)代入式(11)可得陶瓷层折射率计算表达式

(12)

根据Maxwell电磁场理论,物质的折射率为

(13)

式中:

为入射太赫兹波电场;

为太赫兹波电场振幅;

为初始空间位置;

为角频率;

为时间。假设入射太赫兹波为S波,根据菲涅耳定律有

假设入射太赫兹波为P波,在空气与陶瓷层界面处折射率与透射率由式(4)~(7)分别变化为

(14)

(15)

(16)

(17)

将式(14)~(17)代入式(11)得到当太赫兹波为

波时的折射率

(18)

YSZ陶瓷片表面经过打磨,表面粗糙度轮廓算数平均偏差约为0.8 μm。铝合金基板表面经过拉丝,表面粗糙度轮廓算数平均偏差约为0.8 μm。将YSZ陶瓷片压紧在铝合金基板上并用夹板从边缘固定,较光滑的表面可以尽可能使夹层空气排出,模拟热障涂层陶瓷层、黏接层结构。

2.3 热障涂层厚度计算方法

热障涂层的测厚数学模型如式(1)所示,将式(12)计算结果代入式(1)可以得到基于太赫兹时域信号的热障涂层厚度计算模型为

传统国画中常常强调虚实结合的重要性,在粉彩瓷绘画上同样十分注重这项规律。粉彩花鸟瓷画作品在表达虚实造型关系的时候同样需要画者的深思熟虑与画面需要经得起考究。

(19)

未知量Δ

均可通过单次太赫兹检测信号提取计算得到,无需额外制作标准试块。对于热障涂层而言,陶瓷层材料一般为YSZ。文献[5]对太赫兹频带YSZ材料折射率进行了研究,确定热障涂层YSZ材料折射率分布区间为4~6,按照经验式(19)可取

(20)

3 模型FDTD仿真验证及分析

FDTD方法是求解Maxwell方程组的时域方法,对电磁场中电磁场分量在时间和空间上采用交替采样的离散方式,将Maxwell方程组转化成差分方程,在时间轴上求解空间电磁场。为验证本文热障涂层厚度计算方法,建立热障涂层FDTD模型。设定陶瓷层厚度300 μm,黏接层为金属材质,对太赫兹波反射率近似为1,陶瓷层折射率设定为4。采用0.1~4 THz平面波太赫兹源,初始幅值为1,水平方向为周期性边界条件模拟足够大面积的热障涂层,竖直方向为完全匹配层(PML)边界条件模拟太赫兹波在空间的发散。本文所采用太赫兹源最短波长为0.075 mm,为保证计算收敛和计算精度,使网格步长小于最短波长的十分之一,所有方向网格步长取0.2 μm,时间步长取0.19 fs,总计算时长30 ps。

图3显示了太赫兹波经热障涂层反射后接收到的太赫兹信号幅值图,纵坐标表示太赫兹信号振幅大小,横坐标表示时间。在FDTD仿真检测信号中,前3次回波相位关系符合1.2节分析结果,单次回波脉宽约1.9 ps,各回波之间的飞行时间差约为7.99 ps,由于有多次反射回波,因此约25 ps处可以观察到额外的回波脉冲。将前3次回波信号对应峰谷处振幅值共7组代入式(12)、(20)中,热障涂层折射率及厚度计算结果如表2所示,表中Δ

、Δ

分别为

的相对误差。

在太赫兹波垂直入射条件下,热障涂层厚度计算的数学模型为

由计算结果可知,模型折射率计算结果与所设定真值之间最大相对误差-2.26%,平均相对误差-1.42%。模型厚度计算结果与所设定真值之间最大相对误差2.12%,最大绝对误差6.35 μm,平均相对误差1.24%,平均绝对误差3.73 μm。计算结果基本与设定真值保持一致。并且考虑到存在FDTD方法网格划分精度及计算误差带来的影响,本厚度计算方法可正确提取热障涂层折射率并计算厚度。

4 THz-TDS实验验证及分析

4.1 实验样本与实验系统

为验证本计算方法的实际使用效果,使用流延工艺制作YSZ陶瓷样本模拟热障涂层陶瓷层

,使用铝合金基板模拟黏接层。YSZ陶瓷与铝合金基板尺寸相同,尺寸均为5 cm×5 cm,YSZ陶瓷片厚0.3 mm,铝合金基板厚2 mm。

式(18)结果与式(12)结果相同。若将任意偏振方向的太赫兹波视为S波与P波的矢量合成,则表明本折射率计算方法不受太赫兹波偏振方向影响。

覆盖林区的通讯设备设施不健全,一些林区道路建设不到位,森林火灾隐患增强。扑火装备机械化程度不高及扑灭森林大火能力不强,在发生紧急情况时,很难及时扑救,损失严重。生物防火林带和防火隔离带的建设滞后,原有防火林带和生土带年久失修、杂草丛生,失去防火功能,有的甚至变成引火载体。

本文使用反射式太赫兹时域光谱系统进行数据采集,该系统主要由上位机、接发共线适配探头、飞秒激光器、运动平台等部分组成。运动平台与探头连接实现扫查、对焦等功能,飞秒激光重复频率80 MHz,发射太赫兹波频率为0.06~4 THz,聚焦距离18 mm,时间延迟窗口最高可达3 200 ps。反射式太赫兹时域光谱系统工作原理如图4所示,飞秒激光器产生的激光经激光分束器分为两束,分别为泵浦光和探测光。接发共线适配器内部包含非球面对焦透镜和分束器,可对太赫兹入射波进行聚焦,并将反射波传导至PCA探测器。泵浦光射入PCA激发器,在偏置电压作用下产生太赫兹波,经聚焦后入射样品;探测光射入PCA探测器,通过电流计测量反射波太赫兹电场变化获取信号波形,上位机通过模数(A/D)转换收集太赫兹信号。

4.2 实验结果与误差分析

调整时间延迟窗口至适当值,采集样本太赫兹反射信号共4 096个数据点,信号时域波形如图5所示。由图5可知,太赫兹检测信号的第1回波与第2回波的相位相同,第3回波与第1、第2回波相位相反。3次回波相位关系与第1.2节所述热障涂层中太赫兹波相位变化关系相同,说明本文所用方法正确模拟出了热障涂层结构,陶瓷片与铝合金基板良好接触,没有空气等其他介质干扰。

图5中太赫兹检测信号两次回波之间间隔时间约为12.11 ps,将YSZ陶瓷厚度与时间间隔代入式(2)以标准试块法得到YSZ陶瓷的折射率约为6.05。将前3次回波对应峰谷处信号幅值共4组代入式(12)中,计算得到折射率如表3所示。

当采用实验信号代入模型进行计算时发现仅第1个峰值处有相对精确的计算结果,其余峰值处计算结果误差较大,且第3组、第4组折射率计算结果误差偏离极大。相较于图3所示仿真信号波形,图5所示实验信号的第2回波与第3回波相较于前一回波振幅衰减极为明显,实验信号第3回波的第3、第4个峰的幅值衰减至0.1以下,显著的衰减导致本方法计算结果产生巨大误差。产生该现象主要原因可能为:①THz-TDS使用宽带太赫兹信号,不同波段太赫兹波的衰减特性存在差异

;②YSZ材料对太赫兹波的吸收和散射;③材料表面粗糙度对太赫兹波的散射;④在实验环境下大气尤其是水蒸气对太赫兹信号造成的吸收

。受以上因素影响,对应波峰、波谷幅值已难以准确反映太赫兹反射信号多次反射特征,因此采用对应波峰、波谷处幅值进行计算会产生较大误差。

第一组图表显示了职业与服务提供之间的相关关系,目的是为了以图表的方式阐明:尽管经济问题必然是医院社会服务要解决的重大问题,但却并非是唯一重大的问题。这些表格同样反映在三等病人之间社会分类的范围问题。许多相似的职业和服务类型被分组列表于一般性题目之下,以便使表格简洁明了。“Steering”一词表示,探访那些由外面的社会机构或医疗机构转介的病人。通过特定诊所,而且在将他们转回最初来源机构之时,为他们撰写一份包含医生发现的问题和推荐保健护理措施的报告。

4.3 实验计算方法优化

太赫兹回波可以视为入射太赫兹波的分量,将太赫兹回波的整体振幅均值代入模型计算,通过求解回波整体振幅的平均值,将太赫兹信号衰减、吸收、散射等因素产生的误差减小。

在样本中心位置逐点扫查采集十组数据,扫查步长0.5 mm。单次太赫兹回波脉宽约3.39 ps,平均回波间隔12.112 ps。提取太赫兹波前3次回波,计算各回波振幅的均值,将第1、第2和第3回波振幅均值代入式(20)。将每组数据的回波时间间隔、YSZ样本厚度代入式(2)计算得到折射率,进一步可计算得十组数据的折射率平均值为5.97,将该值作为样本折射率的参考值,优化后的实验模型计算结果如表4所示。

取血后处死,取肝脏称重,测算脏器指数,以4%多聚甲醛固定,石蜡包埋切片,行HE染色,于显微镜下观察肝组织病理学改变。

通过本方法计算出的折射率计算误差大小与厚度计算误差大小正相关。其中热障涂层折射率最大相对误差为11.56%,最小相对误差0.67%,平均相对误差0.22%。计算热障涂层厚度最大绝对误差36.84 μm,最大相对误差12.28%,最小绝对误差-0.9 μm,最小相对误差-0.30%,平均绝对误差3.45 μm,平均相对误差1.15%,计算折射率、厚度的均方根差(root mean square error,RMSE)分别为0.41、20.89。个别计算结果误差偏大,可能是由于YSZ陶瓷内部密度不均匀、存在微气泡等因素导致,但总体上计算结果与测量参考值基本吻合。

通过采用太赫兹回波平均振幅作为计算参数,本方法计算的误差大大降低,说明太赫兹回波的振幅均值比波峰波谷单点振幅能更加准确地反映各太赫兹回波变化关系。对于厚为300 μm的YSZ样本,通过积累一定量数据后,本方法计算平均绝对误差可达3.45 μm,平均相对误差可达1.15%,相较于文献[6]方法,相对误差降低了42.5%,已经具备一定测量参考价值。

5 结 论

针对热障涂层无损测厚需求,本文结合光电导天线检测太赫兹波原理,提出了一种无需制作标准试块即可直接根据太赫兹时域检测信号测量热障涂层厚度的方法。采用FDTD方法及太赫兹时域光谱系统进行实验验证,本计算方法的特点及优势如下。

发烧是人体的自我保护机制之一,是人体在调动免疫系统对抗疾病的过程中表现出来的一种症状,因此发烧不完全是坏事儿。很多种疾病都可能引起发烧,体温的高低与疾病的严重程度也不一定成正比。个人的体质不同,体温调节的敏感度也会不同,有的人轻微感冒就能烧很高,有的人即使严重感染了也不见得有很高的体温。这里说的“感染”可能是病毒感染,也可能是细菌等其他病原体感染。

(1)从太赫兹信号提取热障涂层折射率。热障涂层的折射率是测量热障涂层厚度必须参数,通过太赫兹信号直接计算得到折射率,适应热障涂层服役前后折射率变化,实现了无样本热障涂层测厚。

其一,侧重兼顾全面.这是因为在每年的中考卷中,三种变换分布在客观题和解答题中,如2018年第24题是旋转题,而第10、11题是翻折题,第16题是平移题;其二,三种变换不是孤立存在的,三种变换中“质”的东西是相通的,掌握了一种变换,就会对另外的两种变换产生方法上的类比和思想上的启迪.

(2)不受太赫兹波偏振方向影响。本方法同时适用于S波与P波及其他偏振方向的合成波,无需考虑太赫兹波偏振方向对测量的影响,本方法具有良好的工程适用性。

(3)无需复杂信号处理模型。本方法从光电导天线检测太赫兹波原理出发,直接使用太赫兹时域信号,无需对信号进行复杂处理,计算效率较高。

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