葛慧敏，崔 然，杨 雪

（山东省泰安市生态环境监测中心，山东 泰安 271000）

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）灵敏度高、检出限低，可以实现多元素分析，对于分析大气细颗粒物（PM）中的痕量、超痕量重金属成分更有优势。样品前处理方面，微波消解法加热速度快、温升高，消解能力强，溶样时间短，同时消耗的溶剂少，空白位低，有效避免了样品的损失和玷污，分析的准确度和精密度大幅提高，而且操作简便，大大降低了劳动强度，其逐渐成为重金属样品消解的主要前处理方法。本研究采用聚丙烯滤膜采集大气PM样品，通过4 种微波消解前处理体系和ICP-MS 分析，测定PM样品中的10 种重金属元素（Al、Fe、Zn、Pb、Mn、As、Cu、Cr、Ni、Cd），选择最佳的消解条件，探索建立高效、准确、方便可靠的重金属检测方法。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

主要试剂有HNO（优级纯，国药集团）、HO（35%，天津化学有限公司）、HF（优级纯，Fisher Chemical公司）和HClO（优级纯，天津化学有限公司）。

主要仪器有微波消解仪（MARS-Xpress，美国CEM 公司）、控温电热板、ICP-MS（X-Series Ⅱ型，美国Thermo Fisher Scientific 公司）和超纯水系统（Milli-Q Integral 5，德国默克密理博公司）等。

试验用水为超纯水，所有玻璃仪器使用前均经过20% HNO浸泡24 h、纯水洗净。

1.2 样品制备

采用90 mm 聚丙烯滤膜采集大气PM样品，用石英剪刀将其均匀剪碎，置于50 mL 消解罐底部。

1.3 消解体系和消解条件的选择

本研究借鉴大气颗粒物常用的4 种消解体系，即HNO+HO、HNO（放置过夜）+HO、王水及王水+氢氟酸（HF），对聚丙烯滤膜采集的PM样品进行前处理，寻找最优消解体系。具体试验方案如表1所示。采用程序升温模式，加热功率为1 600 W（100%输 出），100 ℃保持2 min，150 ℃保持3 min，180 ℃保持15 min。……