王 森 森， 平 清 伟， 盛 雪 茹， 李 娜， 张 健

( 大连工业大学 轻工与化学工程学院, 辽宁 大连 116034 )

0 引 言

高效液相色谱法(HPLC)可用于试样中混合物质的分析[1-2]，常用于生物质组分的分离和检测[3]，比如单糖检测、原料成分和聚糖的降解分析等[4-6]。市场上HPLC法检测糖类的色谱柱多以进口为主，价格昂贵。国产氨基柱pH耐受范围更广，使用和再生条件相对简单，可做正相也可做反相使用，价格也比较低廉[7]。C-18柱价格相对便宜，应用广泛[8]。进口C-18色谱柱经常被用于脂肪酸的检测[9]，国产C-18色谱柱检测乙醇水溶液中的乙酸时会受到乙醇的严重干扰[10]。

生物质乙醇法精炼具有溶剂可回收、绿色无污染、效益高等优点，一直备受瞩目[11-12]。我国盛产竹子，撑篙竹在我国广东、河北、江西都有广泛分布[13]。撑篙竹乙醇法精炼液中富含甲酸、乙酸和丙酸等小分子脂肪酸和各种降解糖，具有较高经济价值，但其中也含有乙醇，会对HPLC法测量小分子脂肪酸含量带来干扰。本研究使用国产氨色谱柱和C-18色谱柱分别检测撑篙竹乙醇法精炼水解液中降解单糖与小分子脂肪酸含量，以期为用HPLC法测试含乙醇的小分子脂肪酸样品提供借鉴。

1 实 验

1.1 主要原料与试剂

竹片(韶关市)，平衡水分密封；磷酸、乙腈、甲醇、乙醇，均为色谱纯试剂。

1.2 撑篙竹乙醇法精炼

将竹片和50%(体积比)乙醇水溶液按液比1∶10(g/mL)放入高温反应釜中，在185 ℃保温240 min后冷却至40 ℃，放出浆料，用40 ℃左右50%乙醇水溶液洗涤干净，收集精炼液。所得浆料风干后密封。

1.3 水解单糖的制备

参照文献[8]方法水解原料和浆料，用HPLC法测水解单糖量(mg/L)并按公式(1)计算糖降解率。……