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有机肥料中重金属元素含量分析

2022-04-18那顺乌力吉

内蒙古科技与经济 2022年4期
关键词:滤液标准溶液化肥

那顺乌力吉,红 红

(1.内蒙古自治区市场监督管理审评查验中心;2.内蒙古自治区教育招生考试中心,内蒙古 呼和浩特 010010)

随着人们生活水平的提高,追求环保、健康食品的意识日益增强,使用有机肥是农业可持续发展的基础,人们已越来越重视增加有机肥的使用[1]。用重金属超标化肥以及化肥的不合理施用是造成生态重金属污染的原因之一,化肥中的重金属进入土壤后通过食物链不断在生物体内富集,甚至可以转化为毒性更大的甲基化合物,污染土壤以及农作物,最终在人体内积累危害人体健康[2]。鉴于此,笔者选择内蒙古地区具有代表性的20家化肥企业生产的20批次有机肥料样品为分析对象,并按照NY/T 1978-2010进行严格的室内制样,并用原子吸收分光光度法和原子荧光光度法两种方法测定了化肥样品中5种重金属(Cd、Cr、Pb、As、Hg)的含量,基于测定结果,结合重金属限量标准,完成评价及相关性分析工作,为化肥生产企业对肥料中重金属含量的监督检测提供参考,为有关部门对化肥中重金属污染监控方案的制定提供参考依据和数据支持。

1 实验部分

1.1 样品溶液制备

1.1.1 测定铅、镉、镉所用试样溶液的制备。称样1 g于100 mL烧杯,放入通风橱中,加入30 mL盐酸(HCl)与10 mL硝酸(HNO3),盖上表面皿在电热板上缓慢加热(若反应激烈,移开后冷却片刻),蒸发至近干涸。冷却后加50 mL盐酸溶解,转移至250 mL容量瓶中,用水定容摇匀,干过滤,滤液待用。

1.1.2 测定砷、汞所用试样溶液的制备。称样1 g于100 mL烧杯中,加20 mL王水,盖上表面皿,于可调电热板(150 ℃~200 ℃)上消化。近干时,用滴定管加盐酸数滴,反复数次,直至无棕黄色烟雾出现为止。用少量水冲洗内壁,继续煮5 min,取下冷却后过滤,滤液收集于容量瓶(250 mL)中。滤液中,加入10.0 mL硫脲溶液和3 mL盐酸,用水定容后摇匀,放置至少30 min后测试。

1.2 仪器工作条件

表1 原子吸收分光光度计工作条件

表2 原子荧光分光光度计工作条件

1.3 配制标准溶液和绘制标准曲线

1.3.1 铅标准溶液配制。用0.5 mol/L盐酸溶液将1 000 μg/mL铅标准储备液稀释至0、1 μg/mL、2 μg/mL、4μg/mL、8 μg/mL的系列标准溶液。

1.3.2 镉标准溶液配制。用0.5 mol/L盐酸溶液将1 000 μg/mL镉标准储备液稀释至0、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.4 μg/mL、0.8 μg/mL的系列标准溶液。

1.3.3 铬标准溶液配制。用0.5 mol/L盐酸溶液将1 000 μg/mL铬标准储备液稀释至0、0.5 μg/mL、1 μg/mL、2μg/mL、4 μg/mL的系列标准溶液。

1.3.4 砷标准溶液配制。 用0.5g/L重铬酸钾-硝酸溶液将1 000 μg/mL砷标准储备液稀释至0、2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、6.0 ng/mL、8.0 ng/mL、10.0 ng/mL的系列标准溶液。

1.3.5 汞标准溶液配制。用0.5 g/L重铬酸钾-硝酸溶液将1 000 μg/mL 汞标准储备液稀释至0、0.20 ng/mL、0.40 ng/mL、0.60 ng/mL、0.80 ng/mL、1.00 ng/mL的系列标准溶液。

1.4 有机肥中重金属含量测定

表3 有机肥中Pb重金属含量

2 结果与讨论

《有机肥料》(NY 525 -2012)中重金属限量指标如下:铅及其化合物(以Pb计)≤50 mg/kg,镉及其化合物(以Cd计)≤3 mg/kg,铬及其化合物(以Cr计)≤150 mg/kg铬及其化合物(以Cr计)≤150 mg/kg,砷及其化合物(以As计)≤15 mg /kg,汞及其化合物(以Hg计)≤2 mg/kg。

该20批次有机肥料中重金属含量均低于标准规定的上限,铅含量范围为(3.5~42.5)mg/kg,镉含量范围为(0.2~2.9)mg/kg,铬含量范围为(3.1~74.2)mg/kg,砷含量范围为(0.101~3.001)mg/kg,汞含量范围为(0.039~0.264)mg/kg。内蒙古属于中国畜牧业发达地区,内蒙古地区生产的有机肥料大都是以牛羊粪发酵腐熟、脱臭制成,以粉状为主,具有有机质含量高,重金属含量低等特点。有机肥料中重金属元素来源可能是多方面的,化肥原料类型及生产工艺对其重金属含量的影响也不容忽视,预防重金属污染,做好源头管控尤为重要。因此,合理的评价有机肥料对环境和农产品的影响,有效降低重金属环境风险,对合理利用有机肥料资源,保护生态环境和保障农产品安全具有很重要的意义。

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