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选区激光熔化精密成形轻质镁合金的研究进展

2022-04-15李新志方学伟常天行冯成慧黄科

精密成形工程 2022年4期
关键词:熔池镁合金微观

李新志,方学伟,常天行,冯成慧,黄科

选区激光熔化精密成形轻质镁合金的研究进展

李新志1,方学伟1,常天行1,冯成慧2,黄科1

(1. 西安交通大学 机械工程学院,西安 710049;2. 航空工业第一飞机设计研究院 结构设计研究所,西安 710089)

选区激光熔化成形作为一种新兴的增材制造工艺,可以实现轻质镁合金复杂构件的一体化精密成形。由于镁合金的化学性质活泼,镁合金的选区激光熔化成形相较于其他合金系更具挑战性,沉积构件的强度、塑性、韧性等力学性能指标整体偏低,抗腐蚀性能整体偏差,所以还需进一步提升其综合性能并拓展镁合金的应用领域。综述了近年来国内外关于镁合金选区激光熔化成形方面的研究,为镁合金的精密一体化成形提供相应的理论基础和指导策略。首先阐述了该新兴工艺的原理及特点,基于镁合金熔沸点低、饱和蒸气压高等特点,综合探讨了微裂纹、孔隙和杂质等缺陷的形核原理,提出了相应的缺陷控制策略。对沉积试样的微观组织进行了分析,并与传统工艺进行了比较,并基于此讨论了合金成分微调控和镁基复合材料这 2 种实现成分微调控的主要方案。最后结合热处理、热等静压等后处理方式调控微观组织,并对采用摩擦搅拌、激光冲击强化等强化工艺结合选区激光熔化的复合增材制造工艺在线闭合缺陷、调控微观组织等技术进行展望,希望可以进一步提升镁合金的综合性能,促进镁合金更广泛的工程应用。

镁合金;选区激光熔化;缺陷;微观组织;成分微调控;后处理

在碳达峰和碳中和的全球战略布局下,节能减排已经成为21世纪生活的主旋律,而被誉为“21世纪绿色工程材料”之一的镁合金能够满足这些需求。镁合金具有优异的阻尼减震性和较高的比强度、比刚度,已经被广泛应用于航空航天、军工装备、汽车高铁和3C产业(Computer, Communication, Consumer Electronic)等工程应用领域,同时具有突出的生物相容性和可降解性,也逐步应用于生物医学领域。密排六方晶体结构(Hexagonal Close-Packed,HCP)的镁导致合金的可动滑移系少、塑性韧性低和室温加工性能差,采用轧制、锻造、挤压等传统塑性变形方式很难一体化精密成形大型构件,而采用传统的铸造方式也存在整体力学性能较差等技术瓶颈,因此急需一种革新的制造工艺用于一体化精密成形轻质高强镁合金[1-2]。与传统的制造技术相比,近年来新兴的选区激光熔化成形技术可以完美解决上述工艺问题,为镁合金构件的精密成形提供新的方案。

选区激光熔化成形(Selective Laser Melting,SLM)作为增材制造的一种工艺,采用材料“自下而上”逐层堆积的方式一体化成形,具有成形精度高、性能优异、加工周期短、设计自由度高等特点,在航空航天、军工国防和生物医疗等领域具有广泛的应用前景[3-4]。因此,采用新兴的选区激光熔化成形工艺可以很好地攻克传统工艺难以一体化精密成形轻质高强镁合金的“卡脖子”问题。

文中综述了选区激光熔化成形轻质高强镁合金的国内外研究进展,从SLM成形原理及特点、缺陷形核机理及抑制方法、微观组织演变机制、成分微调控和后处理5个方面展开讨论,为镁合金的精密一体化成形提供了相应的理论基础和指导策略。

1 SLM成形原理及特点

SLM作为增材制造工艺的一种核心技术,近10年来已经在金属构件的一体化近净成形方面具有广泛的应用[5-7]。该技术根据待加工零件CAD(Computer Aided Design)模型的切片数据,采用高能激光束选择性地熔化基板上预先铺好的金属粉末层,当一层加工完成后,基板下降一个切片层厚的高度,然后刮刀将金属粉末均匀铺展到上一沉积层表面,高能激光束继续按照预设轨迹选择性地扫描打印,重复以上步骤,直至整个工件成形完毕(见图1)[7]。SLM技术就是采用这种层层累加的方式快速并高精度成形具有复杂几何特征的构件,与传统的等材和减材制造技术相比,可以快速实现三维实体零件的近净成形,无需耗时的模具设计过程,可大大缩短生产周期。成形过程中固有的超快熔化和凝固速率促进了超细梯度微观组织的形成,这也为微观组织调控和性能提升提供了新思路。如图2所示,SLM技术涉及复杂的冶金、物理和热力学耦合等过程,材料内部各种各样的冶金缺陷、残余热应力、组织偏析等问题迄今为止没有得到解决,这大大限制了该技术在工程上的广泛应用。

图1 SLM成形原理及相应的工艺参数示意图[7]

图2 激光与粉末床相互作用区的示意图[8]

SLM的加工参数可以分为材料参数和工艺参数,其中材料参数包括粉末的成分、尺寸和形貌,这决定了熔化过程中粉末对激光的吸收效率和凝固过程中的热耗散速率;工艺参数包括激光功率、扫描速度、扫描间距、扫描策略、层厚和基板温度等,工艺参数的选择决定了输入的体积能量密度,影响了缺陷和残余应力的形成,只有匹配最优的加工参数,才能成形全致密、无裂纹的构件[7]。体积能量密度通常作为一个综合指标用来描述单位体积粉末所吸收的能量,能量密度函数()的表达式见式(1)[6]:

式中:为体积能量密度,J/mm3;为激光功率,W;为扫描间距,mm;为粉末层厚,mm;为扫描速度,mm/s。通过综合调节能量密度函数中的参数,可以获得不同的输入能量,形成不同的熔池形貌、熔化模式、缺陷类型、微观组织和力学性能,实现对构件的微观组织进行有效调控和定制,值得注意的是这些参数是相互耦合作用、相互影响的[5,8]。

2 缺陷形核机理及抑制方法

镁合金在SLM成形过程中,由于工艺参数不匹配或者粉末特性(镁的亲氧性、低沸点、高饱和蒸气压)等因素的干扰,在成形过程中不可避免地会产生各种各样的缺陷,主要包括:① 微裂纹;② 孔隙:未熔合缺陷、气孔和匙孔;③ 氧化物夹杂。这些典型缺陷严重降低了镁合金的致密度和综合性能,所以现在急需解决的问题就是揭示各类缺陷的形核机理以及相应的缺陷抑制方法,从而促进镁合金增材制造的应用。

2.1 微裂纹

在增材制造过程中,熔化速率和凝固速率都可以达到106~108K/s,工件热胀冷缩形成周期性的拉-压应力,应力一旦超过极限,将在材料内部形成不可恢复的局部微裂纹[7]。大量研究表明,微裂纹的形成主要归因于合金较宽的凝固温度范围、较大的热膨胀系数和较剧烈的凝固缩减现象[6]。对于SLM成形过程中微熔池所经历的复杂热历史,微裂纹的形成更加常见,裂纹的存在将影响该材料后续的工程应用,因此,裂纹的形核机理和抑制方法是急需解决的问题。

由于镁合金的共晶温度低,相对较高的热扩散系数促进了热应力的形成,所以裂纹通常是由凝固收缩和热收缩引起的。Zhang等[9]和Xu等[10]的研究表明,增材制造过程中形成的凝固收缩裂纹是由于下一层金属沉积时,热扩散效应将导致上一层中的低熔点共晶相再次熔化,这些液相在凝固收缩过程中成为开裂的敏感区域。合金元素的种类和含量会影响凝固收缩裂纹的萌发,例如Zn元素的含量将影响镁合金在凝固过程中的裂纹敏感性,裂纹的数量随Zn元素含量的增加呈现先升高后下降的趋势,这和低熔点的共晶相Mg7Zn3的含量有关,当Zn元素的质量分数超过2%时,“带状”的共晶析出相将成为裂纹萌发点,但是继续增加到6%以上时,足够的残余液相再次回填到裂缝中,从而缓解了开裂倾向(见图3)[11]。熔池的温度分布具有不均匀性,导致凝固收缩程度也存在差异。如图4所示,当输入较高的能量时,快速凝固的沉积层中会产生并积累大量的热应力,一旦超过临界值就将沿着晶界形成热收缩微裂纹[12]。

凝固收缩裂纹与合金成分有关,而热收缩裂纹由热扩散速率决定。Wei等[11]发现可以通过添加颗粒或元素合理调控合金的成分,提高共晶相的熔点,细化晶粒以利于协调局部塑性变形。还可以通过降低冷却速率和凝固速率、降低热应力的幅度来抑制热收缩裂纹,其中通过预热粉末床、加热基板或者降低基板的热扩散系数对于热裂纹的抑制效果就很显著,已经在镁合金及其他合金系的SLM成形中得到验证[13-15]。

2.2 孔隙

2.2.1 未熔缺陷

在SLM成形过程中,如果输入的激光能量过低,粉末层过厚,无法渗透足够的深度,熔池将变得浅而窄,不能完全熔化粉末层,更不能实现上一沉积层的重熔,从而形成大量不规则形状的层间未熔缺陷,导致层间结合强度变弱(见图5a)[16]。如果扫描间距过大,扫描迹线间的重叠率低,导致熔池间残留大量未熔融的粉末,这种情况下也会形成大量未熔缺陷(见图5b)[17]。镁合金是一种极易被氧化的金属,其粉末表面通常会形成一层氧化物薄膜,高熔点氧化膜的存在降低了熔池中液相的流动性和润湿性,进一步阻碍了液相填充粉末间隙的过程而形成未熔缺陷[18-19]。

图3 Zn含量对SLM成形Mg-Zn合金凝固裂纹行为影响的示意图[11]

图4 高能量输入下SLM成形ZK60镁合金的裂纹形貌[12]

未熔缺陷相对更容易消除,可以通过降低扫描速度、减小扫描间距和层厚,从而提高粉末吸收的激光能量,降低熔池中液相的黏度,并提高液相的流动性,这有利于液相回填孔隙的过程[20]。Chen等[21]发现可以通过激光重熔,促进未熔合孔隙在重熔过程中再次闭合。

2.2.2 气孔

SLM成形过程中难以避免会形成气孔,影响气孔形成的因素众多,也是最难以消除的一种缺陷,但是其对力学性能的影响相对较弱。镁的熔沸点较低、饱和蒸气压较高,这意味着镁元素在成形过程中极易蒸发,熔池超高的凝固速率导致蒸发的合金元素没有足够的时间逃逸出去,所以镁合金相对其他合金存在更多的气孔[4,22-24]。未干燥的粉末也会促进气孔的形成,研究表明,Mg在高温状态下和水蒸气发生反应形成氧化物和氢气,不溶于熔池的氢气最后形成氢气孔[25]。在粉末制备过程中会形成空心粉,空心粉中携带的气体加剧了气孔的形核。成形仓内高流速的循环惰性气体也会促进气孔的形成,导致大量惰性气体被包裹在熔池内[19]。如图6a所示,气孔的尺寸较小,表面形貌相对光滑。气孔的含量随激光能量的升高而呈先升高后下降的趋势(见图6b),熔池的温度随着输入能量的增加而逐渐升高,这会导致合金元素剧烈蒸发形成大量气孔;若继续增加激光功率,熔池的搅拌作用占主导作用,促进了气孔的逸出过程,从而可以降低气孔含量[26]。

图5 未熔缺陷[16-17]

图6 SLM工艺的气孔[26]

气孔的抑制方法大体上可以分为2种:减少形成气孔的源头和促进气孔的逃逸过程。空心粉的筛选和粉末的干燥过程切断了气孔形核的源头,合理选择惰性气体的流速也至关重要,在保证烟雾及时去除的同时,也要避免惰性气体裹入熔池的过程[19]。通过引入外加辅助能场,可以加剧熔池的搅拌作用,促进气体的逃逸过程。采用层间激光冲击强化的在线处理方式也有利于气孔的闭合[27]。LIU等[28]通过热等静压(HIP)等后处理方法使构件内部的孔隙闭合。

2.2.3 匙孔

匙孔一般在熔池的底部形成,形貌也呈圆形,但是尺寸比气孔更大,表面相对更凹凸不平(见图7a)[16]。匙孔的形成与高能量输入下熔融模式由热传导模式转变为匙孔模式密切相关,也涉及熔池中高度不稳定的动态行为。如图7b所示,在不稳定的匙孔模式下,高能量的持续输入导致大量金属剧烈蒸发,蒸气膨胀产生向熔池底部的反冲压力,一旦反冲压力大于液态金属的表面张力和静水压力,液态金属被反冲压力向下推,形成一个深熔池。多物理场耦合作用导致液态金属沿着深熔池壁面上下摆动,相互碰撞并在壁上产生了向内的突出,随着突出的长大,最终闭合了底部的匙孔[26]。

图7 SLM工艺的匙孔[16,26]

尺寸相对较大的匙孔也会成为应力集中点,最终降低力学性能,因此抑制匙孔的形成是很有必要的。适当降低激光能量的输入就是其中一种可以防止熔池由热传导模式转变为匙孔模式的方法。。

2.3 杂质

镁元素对氧具有极高的亲附性,Deng等[29]验证了即使在高纯氩气的保护下镁也会缓慢氧化,在SLM成形过程中,所使用的原材料是松散的细粉,表面积的增大使其氧化亲和性进一步增强,在粉末表面形成氧化层薄膜(见图8a和b)。表面氧化层的形成不仅会引入杂质,降低致密度,还容易诱导微裂纹的形核,导致工件的过早失效[19,23]。

影响SLM成形质量的变量大致可以分为2大类:工艺相关参数和原料相关参数[7],其中工艺相关参数主要是输入的体积能量密度,原料相关参数主要是粉末的表面状态。成形过程中输入的能量密度越高,越有利于氧化层的破坏,改善粉末间的结合情况,但是也会随之加剧低沸点镁元素的蒸发,这不仅增加了熔池的不稳定性,还促进了气孔和匙孔等缺陷的形成;若输入的能量较低,表面氧化层的存在降低了液相的流动性,阻碍了粉末间隙填充的过程,增加了球化效应的敏感性,降低了致密度[6,18,23]。粉末表面的氧化状况和湿度同样影响了工件内杂质的含量和分布情况。由于氧化层的熔点远远高于镁合金基体的熔点,这大大降低了能量吸收效率,有研究表明熔池在凝固结晶过程中,氧化层聚集在晶界附近而变成裂纹萌发点,降低了层间结合强度,导致工件过早失效(见图8c和d)[29-32]。但是Cao等[33]发现粉末表面的氧化层为熔池后续的凝固结晶过程提供了更多的异质形核点,改变了析出相的形貌和分布情况,这种氧化层的强化作用已经在铝合金中得到了证实。若粉末在使用前没有进行干燥处理,粉末表面的水分在成形过程中分解形成氧化物和氢气孔,会进一步加剧杂质和气孔的形成[23]。

为了降低氧化物杂质的含量,必须要严格控制工艺相关参数和原料相关参数。首先要根据粉末的表面状态匹配最优的成形工艺参数,破坏表面氧化层,同时不再引入孔隙缺陷[18];其次,在粉末制备过程中严格控制氧含量,从源头上切断形成氧化物的途径,在成形过程中要实时监控成形仓里氧含量的分布情况,保持低氧状态;最后就是要对镁合金粉末进行烘干并真空包装处理,及时隔绝氧气[7]。

图8 SLM工艺过程中形成的氧化物夹杂[29,32]

3 组织与性能

与传统的铸造方式相比,SLM具有超快的凝固速率和冷却速率,晶粒的形貌和尺寸会发生变化,析出相的尺寸、形貌、类型和分布情况也不同。传统铸造方式形成的微观组织相对均匀,但是晶粒尺寸更大,析出相也呈连续网状分布(见图9a—e)。SLM成形过程中,激光光斑直径在100 μm左右,形成尺寸仅为100~500 μm的微熔池,100~1 000 mm/s的扫描速度也为微熔池提供了超高冷却速率,从而提高了过冷度,促进了形核过程,所以晶粒尺寸更小(见图9b—f)。超高冷却速率也促进了溶质捕捉效应,提高了固溶度,减少了析出相的含量[34]。同时,析出相的形貌会发生变化,如图9c和d所示,铸态中存在一些体积较大的离聚共晶β-Mg17Al12,被层状共晶相包围,而SLM沉积态中是网状的β-Mg17Al12析出相[34-35]。除此之外,析出相的类型也会发生变化,Yang等[36]证实了CMT电弧熔丝增材制造固有的高冷却速率抑制了Al8Mn5相的分解,从而提高了Al8Mn5相的含量,而SLM与CMT相比,具有更高的冷却和凝固速率,将更大程度改变析出相的类型。

图9 铸态和SLM沉积态的微观组织和析出相[17,34-35]

SLM采用的激光束能量呈高斯分布,所以形成的熔池也呈高斯形貌。熔池内各区域的温度和冷却速率不同,导致熔池内的晶粒和析出相的尺寸、形貌也呈空间分布[17]。如图10a所示,横截面上可以清晰观察到半椭圆形熔池形貌和扫描迹线间重叠的熔池。熔池中心是晶粒尺寸相对较大的等轴晶(见图10b),等轴晶的形成是因为熔池中心区域的温度梯度()相对更低,同时由于冷却时间更久,促进了晶粒的长大[17,29,37]。而熔池边界区域是晶粒尺寸较小的柱状晶(见图10c),柱状晶生长方向垂直于熔池边界,即温度梯度最大的方向[29]。晶粒的形貌由温度梯度()和晶粒生长速率()的比值决定,细小晶粒的形成是因为超短的冷却时间抑制了晶粒长大过程[37]。如图10d所示,相对于其他合金系的SLM成形,镁合金的微观组织没有明显的织构,同时具有较小的晶粒尺寸,这有助于抑制裂纹等缺陷的形核,同时也有助于SLM沉积态镁合金力学性能的各向同性。

图10 SLM沉积过程中熔池周围的微观组织[37]

镁合金在SLM成形过程中形成的超细晶粒、超高固溶度以及弥散分布的析出相,促进了晶界强化、固溶强化和弥散强化[34],这大大提升了沉积态镁合金的力学性能,拓展了镁合金在工程构件领域的应用。表1总结了SLM镁合金的沉积态、后处理态以及成分微调控后的屈服强度、抗拉强度和伸长率等力学性能指标。可以看出,SLM沉积态镁合金的综合力学性能优于传统铸造镁合金,接近锻件的水平,尤其是SLM沉积态的强度远远高于铸态,这得益于SLM沉积过程中形成的微熔池具有超高的冷却速率,促进了晶粒细化,提高了固溶度,有利于析出相的弥散分布,但是值得注意的是,SLM沉积态的伸长率远远低于传统制造方式,这与合金成分的剧烈蒸发有关,附加形成的孔隙、裂纹等缺陷导致工件过早失效[17,34-35],所以成分蒸发和抑制缺陷是镁合金SLM成形的2大急需解决的问题。从表1[11,17-18,28-29,32,34-35,38-43]统计的数据还可以发现,对标准牌号的镁合金进行成分微调控和热等静压(Hot Isostatic Pressing,HIP)、热处理、摩擦搅拌(Friction Stir Processing,FSP)等后处理方式,均可以在一定程度上进一步提升SLM沉积态的性能,所以接下来将着重探讨成分微调控和后处理对SLM沉积态镁合金的影响,以及相应的强化机理。

4 成分微调控

4.1 合金元素微调控

合金元素的掺杂会影响晶粒尺寸和析出相形貌,因为合金元素可以作为异质形核点,促进成分过冷,达到晶粒细化的目的。如图11a和b所示,在ZK60镁合金粉末中掺杂Cu粉末颗粒,SLM沉积态的晶粒尺寸将随着掺杂量的增加而逐渐减小,这是因为溶质原子很容易富集在凝固过程中的固液界面前沿,从而抑制晶粒长大过程[11,44-45]。合金元素的掺杂将导致析出相尺寸和形貌发生变化,随着掺杂的合金元素增加,析出相的尺寸逐渐增大,析出相的形貌由分离的颗粒状形貌转变为棒状,最后转变为连续的网状结构(见图11a—c)[11,44-45]。

表1 SLM成形镁合金的力学性能

Tab.1 Mechanical properties of magnesium alloys fabricated by SLM

合金元素的掺杂同样会影响镁合金的抗腐蚀性能和力学性能。如图11d和e所示,随着合金元素含量的增加,腐蚀降解速率将先增加后减少,这主要有以下2个方面原因:① 合金元素的掺杂可以促进晶粒细化,随机取向的细化晶粒可以提高抗腐蚀性能;② 合金元素的掺杂将促进更多的析出相形成,而析出相和镁基体间存在电位差,析出相周围往往是易腐蚀区域,所以析出相含量的增加反而提高了镁合金的腐蚀风险[44-45]。如图11f所示,随着合金元素含量的增加,镁合金的综合力学性能也呈先升高后降低的趋势,一方面细晶强化作用越明显,可以提高抗压强度和硬度,另一方面潜在的裂纹形核点——硬脆析出相含量增加,将导致过早失效和抗压强度的降低[11,38,44]。

4.2 镁基复合材料

传统镁合金的整体强度往往不高,并且SLM沉积镁合金的塑性较差,这限制了镁合金的应用。镁基复合材料(Magnesium Matrix Composites,MMCs)是以纯镁及其合金为基体,与一种或几种金属或非金属增强体相结合,形成复合材料,从而显著提高基体的力学性能。

图11 合金元素调控后微观组织、降解速率和力学性能的演变[44]

SLM成形金属基复合材料已经有大量研究,其中镁基复合材料相对镁合金具有更高的强度、弹性模量和更优异的力学性能[46]。镁合金粉末中掺杂纳米颗粒,不仅会改变熔池形貌,还会改善沉积态的晶粒形貌和尺寸[35]。未掺杂纳米颗粒的微观组织中存在尺寸较大的柱状晶,而掺杂纳米颗粒后提供了更多形核点,通过提高成分过冷度、阻碍元素扩散、钉扎晶界迁移进而抑制柱状晶的形成,促进晶粒细化过程(见图12a—b)[35]。纳米颗粒的存在同样阻碍了析出相的连续网状分布,而形成非连续析出相(见图12c—d)[35]。细晶强化和析出强化提高了镁基复合材料的强度,但同时降低了伸长率,这是因为纳米颗粒与基体间的润湿性较差,孔隙率较高,导致沉积态镁合金的塑性较差[35,47]。也有研究表明,人工引入的纳米颗粒可以大大提高镁合金粉末对激光的吸收效率,但是同时会导致沉积态试样内部的孔隙率增加,从而降低了综合力学性能和抗腐蚀性[48]。

图12 SLM成形镁合金和镁基复合材料的熔池形貌和微观组织[35]

镁基复合材料与镁合金相比,不仅力学性能有很大差异,抗腐蚀性能也有很大差异。Tao等[49]的研究表明,在ZK30镁合金粉末中掺杂氧化石墨烯(GO)可以减少SLM沉积态中MgZn2析出相的含量(见图13a和b),这是因为不可移动的GO使周围位错发生扭曲,增加了Burgers矢量的有效长度,从而增强了位错的应力场,位错的应力场可以有效提高合金元素原子的自由能,降低化学势,导致合金元素Zn和Zr在Mg基体中的固溶度增加。基体与析出相间的电势差形成了原电池,GO的掺杂降低了二次相含量,从而提高了抗腐蚀性能(见图13c—f)[49]。

图13 SLM成形镁合金和镁基复合材料的微观组织、pH值、腐蚀形貌和降解速率[49]

5 后处理

在选区激光熔化成形过程中,镁合金粉末经历了快速的熔化过程,伴随着熔池超快的凝固过程,形成的温度梯度和冷却速率远远高于传统制造方式,这虽然有助于晶粒细化过程,但也容易形成较大的残余热应力和第二节中所述的各类缺陷。为了降低这些不利因素对沉积试样整体性能的影响,通常采用热处理、热等静压、表面强化工程等后处理方式释放残余热应力、闭合缺陷、调控微观组织,从而提升工件的综合性能。

5.1 热处理

残余热应力会影响工件的性能和精度,微观偏析还会加剧性能的各向异性,采用合适的热处理参数可以有效消除残余热应力,调控析出相的尺寸、形貌和分布,进而达到提升综合力学性能的目的。通过优化固溶温度和固溶时间,可以将SLM成形GZ112K镁合金中的硬脆β共晶相转化为韧性较好的14H-LPSO相(见图14a),从而使伸长率大大提升;晶界附近析出相的存在保证固溶过程中晶粒度不会明显长大,所以同时保持了较高的强度[29,32]。固溶+峰值时效处理后,在基体上析出大量β′相,析出强化作用大大提升了力学性能(见图14b)[29, 32]。

5.2 热等静压

SLM成形镁合金在性能上已经取得了较大突破,但材料内部仍存在大量缺陷,仅仅通过优化工艺参数和调控合金成分是无法完全消除的。热等静压(Hot Isostatic Pressing,HIP)是减少和去除增材制造构件内部孔隙缺陷的有效方法之一,同时致密度的提高也有利于提升镁合金的力学性能[28,50-51]。

图14 GZ112K镁合金热处理后微观组织的演变[32]

增材制造过程中形成的高温熔池导致Mg元素剧烈蒸发,所以在成形过程中气孔无法完全逃逸,导致沉积态镁合金的致密度不足。SLM成形AZ61镁合金的孔隙率达到0.8%,孔隙的平均直径达到(43±27)μm(见图15a),而采用HIP处理后,大多数孔隙闭合了,致密度接近100%(见图15d),塑性得到了明显提升。这是因为HIP致密化过程减少了影响工件过早断裂的缺陷含量,同时析出相在HIP过程中逐渐分解并融入基体,降低了硬脆相的含量(见图15b—e),减少了裂纹源,也弱化了第二相的晶界钉扎效应[28,50-52]。如图15c—f所示,塑性较差的SLM沉积态的断口上有一些明显的孔隙和小而浅的韧窝,而韧性较好的SLM+HIP态的断口上几乎没有孔隙,大部分是大且深的韧窝。

5.3 其他

除了采用热处理调控微观组织和采用热等静压闭合孔隙,还可以采用摩擦搅拌、层间激光冲击强化、表面激光冲击强化等后处理方式进一步调控SLM沉积态镁合金的微观组织并提升力学性能。

摩擦搅拌加工(Friction Stir Processing,FSP)是利用高应变、高应变速率和高温使工件的表层材料成分流动,均匀化微观组织并提升力学性能。FSP使工件表面发生严重塑性变形,使表层材料呈流动状态,剧烈的搅拌作用促进了孔隙闭合过程(见图16a和b)[43]。如图16c和d所示,后处理过程中形成的超高冷却速率也促进了晶粒细化作用,平均晶粒尺寸由27 μm减小至6 μm,同时促进了第二相断裂并弥散分布,使微观组织更加均匀化[43]。

层间激光冲击作为一种在线处理方式,就是在SLM沉积过程中引入层间塑性变形,可以实时闭合层间缺陷,调控层间微观组织和残余热应力,进而提升整体的力学性能,但是至今还没有文献报道采用层间激光冲击在线处理SLM沉积镁合金,主要是设备集成的复杂性阻碍了这方面的研究。层间激光冲击可以将沉积过程中形成的残余热应力层转化为残余压应力(见图17a),抑制翘曲变形现象,闭合层间微裂纹、孔隙等显微缺陷(见图17b)[27]。激光冲击过程具有超高的应变速率,所以在表层引入位错,下一层沉积过程中,在热量驱动下将促进热影响区的再结晶晶粒细化,最终同时达到闭合孔隙、抑制残余热应力和调控微观组织的目的[27]。层间激光冲击强化与表面激光冲击强化相比,可以形成更深的残余压应力层,从而大大降低裂纹敏感性[27]。

图15 热等静压处理前后的孔隙分布、微观组织和断口形貌变化[28]

图16 摩擦搅拌加工后的孔隙率和微观组织变化[43]

图17 层间激光冲击强化后的应力、缺陷和微观组织演变示意图[27]

表面激光冲击强化作为一种精度较高的表面处理方式,可以使工件的近表面产生局部的塑性变形,引入残余压应力并改善微观组织,进而提高其综合性能和服役寿命[53]。对SLM沉积态镁合金进行表面激光冲击至今还没有报道过,但是已经有大量文献证实了表面激光冲击对提升铸态镁合金的可行性,也有大量文献证实了其他种类合金的SLM沉积态可以进行表面激光冲击进一步提升综合力学性能[53]。表面激光冲击强化可以形成阶梯微观组织,并诱导动态再结晶过程[54-55]。如图18所示,激光冲击过程形成的超高应变速率塑性变形促进了位错增殖,在变形储存能的驱动下,高密度位错逐渐演变成位错胞、位错墙和亚晶粒。由于表面和近表面的塑性变形程度高,较高的变形储存能足以驱动完全动态再结晶而形成晶粒细化区,而亚表面较弱的塑性变形不足以驱动完全动态再结晶而形成高密度位错[55]。通过以上研究可以推断表面激光冲击强化后处理工艺形成的表面残余压应力和阶梯微观组织有利于提升SLM沉积态镁合金的力学性能。

6 展望

虽然近年来对镁合金的选区激光熔化成形的研究逐年增加,已经对镁合金的SLM成形原理、特点、组织和性能具有一定的认知,但是与不锈钢、钛合金、高温合金、铝合金等合金系相比,对镁合金的SLM成形工艺研究起步较晚、难度较大,仍然存在很多问题急需解决。

1)镁合金粉末的制备工艺尚不成熟。镁合金化学性质活泼,在制粉过程中极易被氧化。镁合金的密度低,容易将气体包裹而形成空心粉。镁粉的存放和使用危险系数很高,目前缺乏相应的标准进行规范管理。

2)镁合金SLM成形工艺尚不成熟。镁粉极易与氧气反应甚至发生爆炸,所以对气氛室中的氧含量要求较高,其体积分数一般要低于100×10–6。镁合金具有较低的熔沸点和较高的饱和蒸气压,沉积过程中极易造成镁元素的蒸发和烧损而形成大量烟雾,从而降低激光的吸收效率,还会影响合金的成分。目前可用于SLM成形工艺的镁合金系较少,仍需设计开发更多适用于增材制造的合金成分。

图18 表面激光冲击强化处理镁合金后的微观组织变化[54-55]

3)镁合金SLM成形的仿真技术尚不成熟。目前缺乏基于镁合金特性的数值仿真技术,对镁元素在沉积过程中的蒸发动力学尚不清楚,对微裂纹、气孔和杂质等缺陷的形核机理尚不明确。

7 结语

综述了选区激光熔化精密成形轻质镁合金的研究进展,主要介绍了SLM成形的原理及特点,并基于镁合金的特性分析了微裂纹、孔隙和杂质等缺陷的形核机理,提供了相应的缺陷抑制方案。接着探讨了SLM成形工艺对镁合金微观组织的影响,并与传统成形工艺形成的微观组织进行了比较。阐明了通过合金成分微调控和开发设计镁基复合材料以提升SLM沉积态镁合金的综合力学性能和抗腐蚀性能的思路,采用热处理、热等静压等后处理方式调控析出相、闭合孔隙,进一步提升镁合金构件的综合性能。最后展望了采用摩擦搅拌、层间激光冲击强化、表面激光冲击强化等强化处理方式进一步调控SLM沉积态镁合金的微观组织。

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Research Progress in Precise Fabrication of Lightweight Magnesium Alloys by Selective Laser Melting

LI Xin-zhi1, FANG Xue-wei1, CHANG Tian-xing1, FENG Cheng-hui2, HUANG Ke1

(1. School of Mechanical Engineering, Xi'an Jiaotong University, Xi'an 710049, China; 2. Institute of Structural Design, First Aircraft Design Institute of Aviation Industry, Xi'an 710089, China)

Selective laser melting (SLM), as an emerging additive manufacturing process, can realize the integrated precision fabrication of complex lightweight magnesium alloy components. Due to the active chemical property of magnesium alloys, SLM of magnesium alloys is more challenging than other alloy systems. The strength, plasticity, toughness and other mechanical properties of components by SLM are generally low, and the anti-corrosion properties are poor, so it is necessary to further improve its comprehensive performance and expand the application areas of magnesium alloy. Therefore, the recent research progress on SLM of magnesium alloys at home and abroad was reviewed to provide the corresponding theoretical basis and guidance strategies for the integrated precision fabrication of magnesium alloys. Firstly, the principle and characteristics of SLM were described. Based on the characteristics of magnesium alloys with low melting and boiling points and high saturation vapor pressure, the nucleation principles of defects such as microcracks, porosity and impurities were comprehensively discussed and corresponding defect control strategies were proposed. The microstructure of the deposited specimens was investigated and compared with the conventional technique, on the basis of which the two main options for achieving component fine-tuning were discussed, namely alloy composition fine-tuning and magnesium matrix composites. Finally, post-treatment methods such as heat treatment and hot isostatic pressing (HIP) were combined to regulate the microstructure. It is expected that the hybrid additive manufacturing process of friction stirring and laser shock peening combined with selective laser melting can close defects online, regulate microstructure and further improve the comprehensive properties of magnesium alloys and promote the wider engineering application of magnesium alloys.

magnesium alloys; selective laser melting; defects; microstructure; component fine-tuning; post-treatment

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.04.010

TG669

A

1674-6457(2022)04-0078-16

2022-03-10

国家自然科学基金(51805415)

李新志(1997—),男,博士生,主要研究方向为镁合金增材制造。

黄科(1983—),男,博士,教授,主要研究方向为金属塑性成形、金属增材制造。

责任编辑:蒋红晨

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