高 娃 ， 徐艳伟 ， 王志峰 ， 吴云芳

（1.锡林郭勒职业学院，内蒙古锡林浩特 026000；2.锡林郭勒盟疾病预防控制中心，内蒙古锡林浩特 026000）

生乳中兽药残留主要因泌乳期动物使用了兽药，代谢到分泌的乳中所致。检测兽药残留的方法很多，最常见的是液相色谱（马岩等，2018；王炼等，2011）、 气相色谱串联谱质谱 （农村农业部，2014）、液相色谱串联质谱（张炯恺，2019；赵维等，2012） 和高效液相色谱串联高分辨质谱 （马俊美等，2021；虞成华等，2017；赵凤娟等，2014）。 多数兽药残留检测方法，是检测单一种类的兽药残留。兽药在种类、结构、理化性质等方面都存在差异，为了实现多种类同时测定，需要建立快速、高通量的检测方法，也是目前的趋势。因此本项目通过优化样品前处理过程、色谱、质谱条件，结合超高效液相色谱的极高分离技术和Q Exactive Orbitrap HRMS 高分辨质谱技术于一体的检测方法， 开展生乳中兽药多残留高通量检测技术的研究工作，旨在建立一种同时检测磺胺类、大环内酯、林可酰胺、酰胺醇、青霉素5 类32 种兽药残留的方法。

1 材料与方法

1.1 试剂与耗材 乙腈、甲醇：色谱纯，广州艾欣科学仪器有限公司；甲酸：色谱纯，北京迈瑞达科技有限公司；无水硫酸钠：分析纯，东莞市乔科化学有限公司；PSA：40 ～ 63 μm， 北京绿百草科技发有限展公司；C18：50 μm，北京绿百草科技发有限展公司；微孔滤膜：0.22 μm，天津东康科技。

1.2 标准品 磺胺类16 种（甲氧苄氨嘧啶、磺胺二甲嘧啶、琥珀磺胺噻唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺异噁唑、磺胺甲噻唑、磺胺甲氧基哒嗪、磺胺多……